Способ электрофоретического анализа ионов металлов

 

СПОСОБ ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ИОНОВ МЕТАЛЛОВ, включающий разделение смеси ионов на пленочном полимерном носителе в электрическом 1оле, окрашивание, отмывку фона и регистрацию разделенных ионов, о тличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и расширения ассортимента используемых в способе красителей, в качестве пленочного полимерного носителя используют гидроцеллюлозу со степенью кристалличности 30-60%. §

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

COBE

РЕСПУБЛИК (19) (и) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ1Й (21) 3631924/18-25 (22) 04.08.83 (46) 30.09.84. Бюл. М- 36 (72) И.Н. Ермоленко, Ф.Н. Капуцкий, Т.Г. Лазарева, Д.Д. Гриншпан, Т.А. Савицкая и Е.М. Борисенко (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР и Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белгосуниверситета им. В.И. Ленина (53) 543.253(088.8) (56) 1. Wieland T. Fischer E. ц ег

Electrophorese auf. Filtrierpapier

Naturvissenschafter. 1948, В. 35, Ф 1, S. 29. 1

2. Kohn J.À. Nuv Supporting

Medium for Zone Electrophoresis

J. Biochem. 1957, v. 65, р. 9. (прототип). (54) (57) СПОСОБ ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА ИОНОВ МЕТАЛЛОВ, включающий разделение смеси ионов на пленочном полимерном носителе в электрическом поле, окрашивание, отмывку фона и регистрацию разделенных ионов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и расширения ассортимента используемых в способе красителей, в качестве пленочного полимерного носителя используют гидроцеллюлозу со степенью кристалличности 30-607.

1 11163

Изобретение относится к области физико-химического разделения и анализа веществ, а именно к электрофоретическим способам, и может быть использовано для разделения и анализа различных заряженных частиц, например ионов металлов, в различных областях техники.

Известен способ электрофоретического анализа ионов металлов, заключающийся в нанесении смеси ионов на бумажный полимерный носитель, пропитанный буферным раствором, наложении на носитель электрического поля и в последующем прокрашивании разделенных ионов с целью их визуализации и количественного или качественного определения (1 ).

Недостатком указанного способа является наличие переноса ионов в двух фазах полимерного бумажного носителя: в фазе электролита, находящегося в порах полимера, и в фазе набухшего полимера. Это не позволяет получить узких зон разделяемых 25 веществ из-за разности значений подвижности ионов в указанных фазах, то затрудняет количественное опреЮ еление ионов.

Наиболее близким к изобретению является способ электрофоретического анализа ионов металлов, закл4чающийся в разделении смеси ионов на пленках из ацетата целлюлозы в электрическом йоле, окрашивании полимер- 35

; ного носителя, отмывке фона и регистрации разделенных компонентов. Здесь процесс. переноса в электрическом поле осуществляется практически только в фазе набухшего полимера, что по- 40 зволяет получить более узкие зоны разделенных веществ и проводить точный количественный анализ (2 7.

Недостатком данного способа является низкая скорссть переноса эаряжен-. -,45 ных частиц на пленках из ацетата целлюлозы, приводящая к увеличению времени анализа, а также растворимость пленок из ацетата целлюлозы в среде ряда органических рас творителеи, чтс сужа50 ет используемый ассортимент красителей для прокрашнвания разделенной смеси ионов.

Цель изобретения — сокращение времени анализа и расширения ассортимеи- -55 та используемых в способе красителей.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу электрофоретичес75 2

\ кого анализа ионов металлов, включающему разделение смеси ионов на пленочном полимерном носителе в электрическом поле, окрашивание, отмывку фона и регистрацию разделенных ионов, в качестве пленочного полимерного носителя используют гидроцеллюлозу со степенью кристалличности 30-607.

Полимер гидратцеллюлозы получают путем растворения и последующего осаждения целлюлозы. Например, хлопковую или сульфатную целлюлозу растворяют в среде диметилформамида с двуокисью азота или в среде этилацетата с двуокисью азота при соотношении N О+. целлюлоза 3:1 (в молях на элементарное звено целлюлозы) .

Смесь интенсивно перемешивают в течение 1-4 ч до образования однородного раствора. Определенное количество подготовленного таким образом раствора, зависящее от желаемых размеров пленки, выпивают на обезжиренную зеркальную поверхность и отливают пленку.

Осаждение целлюлозы производят путем испарения и (или) отмывки растворителя.

Выбранные пределы степени кристалличности гидратцеллюлозы обусловлены тем, что получение пленок гидратцеллюлозы с удовлетворительными физикомеханическими характеристиками и степенью кристалличности менее 307 в настоящее время не представляется возможным, а гидратцеллюлозные пленки со степенью кристалличности более

60Х не увеличивают скорость электромиграции по сравнению с прототипом.

Пример. Способ электрофорети2.+ 2+ ческого анализа ионов Си и Со осуществляют на пленках гидратцеллюлоэы со степенью кристалличности 60K,Äëÿ проведения электрофореза образец пленки размером 2 см х 40 см помещают на сутки для набухания в раствор электролита следующего состаьа:

C., 1 н СН СООН, 0, 1 н СН СООИа с рН .

2,5. Затем пленку извлекают из электролита, избыток влаги удаляют между листами фильтровальной бумаги и помещают в камеру прибора Лабор. OE-201.

На место старта наносят смесь катионов Си2+и Со в количестве 2-4 мкл из О, 1 н растворов уксуснокислых солей. Затем на образец подают напряжение 1000 В в течение 4 ч. После переноса проводят визуализацию катионов с помощью обработки целлюлозного

3 1116375 4 носителя в 17-ном растворе рубеано- где Р— смещение катионов, см, водородной кислоты в ацетоне. После д - расстояние между электропрокрашивания и отмывки фона определя- дами, см; ют смещение катионов от стартовой Ц вЂ” напряжение в камере, В, линии и .рассчитывают значения под- — время электрофореза, с. вижностей по формуле Величина подвижности катионов ме0й см ди составляет 8,0410 см /В с, а катиUt .8 . онов Со - 5,83 ° 10 бсм /В с.

-б а

Подвижности ионов металлов, 10 см, при

В с

Ионы рН 4,3 рН=2,5

Степень кристалличности, Х

Степень кристалличности гидратцеллюлозы,7. ацетатцеллюлоэы гидратцеллюлозы

47 ) 60

30

СИ2Ф

7,64

0,24

1,40

6,40

8,00

7,00! 1,82

Со 2

5,83

2,53

7,30

7,80

2,63

12,00

Составитель И. Клешнева

Редактор M. Петрова Техред Т.Дубинчак КорректорМ. Демчик

Заказ 6923/36 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В таблице приведены результаты определения подвижностей ионов некоторых металлов на гидратцеллюлозе различной степени кристалличности в сравнении с ацетатцеллюлозой, полученных в условиях примера, при рН = 2,5 и 4,3.

Эксперимент показал также, что на предлагаемой пленке из гидратцеллюлозы подвижность ионов Zn +выше в 2,3 раза, чем на ацетатцеллюлозной пленке.

Таким образом, предлагаемый способ в несколько раз увеличивает подвижность разделяемых ионов, что поЗ5 зволяет сократить время разделения.

Использование гидратцеллюлозных пленок расширяет ассортимент красителей, используемых для визуализации разделяемых ионов, так как гидратцеллюло4О за в отличие от ацетатцеллюлозы устойчива не только к воде, но и к действию практически всех органических растворителей.