Устройство для измерения молекулярного веса термоэлектрическим методом

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИМ МЕТОД

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

О ««««««

РЕСПУБЛИК (дц С 01 N 25/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKONIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ (21) 3502105/18-25 (22) 15.07.82 (46) 07. 10.84. Бюл. В 37 (72) А.А. Великан, А.С. Вавилкин и А.А, Вичутинский (71) Институт химии нефти Сибирского. отделения АН СССР (53) 543.27 (088.8) (56) 1. Бехли Е.lo. Новиков Д.Д., Энтелис С.Г. Новое в методах исследования полимеров. Под ред. Роговина Э.А. "Мир", 1968, с. 58-59.

2. Бехли Е.Ю., Новиков Д.Д. Энтелис С.Г. Измерение молекулярного веса термоэлектрическим методом.

"Высокомолекулярные соединения", 1967, 9, 9 12, 2754-2763 (прототип) (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ

МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ, содержащее ячейку, „„SU„„1117509 А помещенную в термостат, систему ввода анализируемых веществ в ячейку, термодатчик, соединенный с системой регистрации, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности, воспроизводимости результатов измерений и удобства в ра- боте, в термостат введена вторая идентичная ячейка с системой ввода анализируемых веществ, ячейки соединены между собой в дЬнной части нетеплопроводным каналом, заполненным химически инертной по отношению к исследуемому веществу жидкостью, удельный вес которой превышает удельный вес исследуемого вещества, при этом термостат выполнен с возможностью поворота относительно горизонтальной оси вместе с ячейками.

3S

1 11175

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для измерения молекулярного веса и преимущественно может быть использовано для определения молеку5 лярного веса полимеров.

Известны приборы для измерения молекулярного веса термоэлектрическчм методом, выпускамемые зарубежными фирмами "Mechro Tab incorporation" А. Thomas Go", "Knaer Со" .

Последний прибор. имеет измерительную ячейку с термодатчиками, помещенную в термостат (1) .

Наиболее близким техническим решением к изобретению является устройство для измерения молекулярного веса термоэлектрическим методом, содержащая измерительную ячейку в термостате, термодатчик, соединенный с системой регистрации, систему ввода анализируемых веществ в ячейку.

Измерительная ячейка устройства пред ставляет собой стеклянный стакан с карманами для термисторов (термодатчиков), соединенные с устройством регистрации, а система ввода веществ выполнена в виде пипетки, .которой проба наносится на термисторы.

В известном устройстве процесс измерения молекулярных весов состоит в том, что после установления в объеме измеритепьной ячейки насыщающего давления пара растворителя, налитого на специальных балконах, на одну из двух помещенных на карманах для терьжсторов спиралей наносится капля раствора, а на другую капля растворителя. Карманы со спиралями имеют хороший тепловой контакт с термисторами. Вследствие более низкой упругости пара растворителя над раствором начинается конденсация паров растворителя из объема стеклянной ячейки. Возникающая за счет тепла конденсации разность I температур 4Т используется для расчета молекулярного веса исследуемого вещества(2J, Недостатками известного устройства являются недостаточная воспроизводимость получаемых результатов из-за сложности одновременного нанесения одинаковых капель раствора и растворителя и их неточного термостатирования, подбор пары термисторов по чувствительности и температур ному коэффициенту, ограниченная мощ09 2 ность рассеяния на термисторах и, следовательно, ограниченная чуBcTBHтельность.

Целью изобретения является повышение чувствительности, воспроизводимости результатов измерений и удоб. ства в работе.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для измерения молекулярного веса термоэлектрическим ме тодом, содержащем ячейку, помещенную в термостат, систему ввода анализируемых веществ в ячейку, термодатчик, соединенный с системой регистрации, в термостат введена. вторая идентичная чейка с системой ввода анализируемых веществ, ячейки соединены между собой в донной части нетеплопроводным каналом, заполненным химически инертной по отношению к исследуемому веществу жидкостью, удельный вес которой превышает удельный вес исследуемого вещества, при этом термостат выполнен с « зможностью поворота относительно горизонтальной оси вместе с ячейками.

На фиг.1 изображено устройство в исходном положении, общий вид", на фиг. 2 — тоже в рабочем положении.

Устройство содержит две идентичные ячейки 1, между которыми расположен термодатчик ?. Ячейки соединены между собой нетеплопроводным каналом 3, который заполнен, например, ртутью 4, Растворитель и анализируемый раствор помещают в ячейки с помощью внешних дозаторов 5 через входные капилляры

6.Уровень жидкости в ячейках контролируется выходными капиллярами 7

) торцы которых расположены внутри ячеек. Ячейки размещены в термостате 8, который может переворачиваться вместе с ячейками вокруг полуосей 9 с помощью привода 10. Устройство содержит также усилительный блок 11 и самописец 12.

Устройство работает следующим образом.

В исходном положении ртуть 4 нахо. дится в канале 3 и разделяет обе ячейки на два замкнутых объема. С помощью дозаторов 5 ячейки одновре" менно заполняются растворителем и раствором. По достижении теплового равновесия ячеек с термодатчиком термостат переворачивают с помощью привода 10. Ячейки в перевернутом положении показаны на фиг.2. Ртуть из канала 3 сливается в нижние

Составитель В. Козлов

Техред Т.Фанта Корректор Г. Решетник

Редактор А. Шандор

Заказ 7188/27

Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

3 1 части ячеек 1, вытесняя жидкости вверх. Канал 3 освобождается и связывает между собой газовое пространство обеих ячеек. Вследствие более низкой упругости пара над раствором, растворитель испаряется из левой ячейки и конденсируется в правую,что приводит к появлению разности температур Т между ячейками, которая измеряется термодатчиками 2, усиливается блоком 11 и регистрируется самописцем 12. По разности температур Ь Т определяют молекулярный вес анализируемого вещества по формуле пЬ дТ = — К пб пb где nb = — — количество молей аналиК зируемого вещества, n — количество молей растб ворителя, qb — навеска анализируемого вещества, И вЂ” молекулярный вес аналиЗируемого вещества . яъ К тогда И К вЂ” константа

В 4Т.п прибора.

К основным преимуществам предлагаемого изобретения относятся: раз117509 4 деление во времени подготовки к измерению (эаполнение ячеек) и само измерение; отсутствие переходных процессов, связанных с неодновременным

5 .и неточным дозированием растворителя и анализируемого раствора; лучшая воспроиэводимость измерений, повышенная чувствительность, так как направление процессов, происходящих в ячейке с раствором (конденсация) и в ячейке с растворителем (испарение), приводит к более значительным Т по сравнению с известными методами,в которых единственным источником тепла является конденсация паров растворителя иэ насыщенной атмосферы измерительного сосуда на капле исследуемого раствора, помещенного на термисторе.

Так, например, использование прибора на основе предлагаемого изобретения повышает чувствительность в определении 4Т от 10 С до 3 ° 10 С, -30 - 4 0 что позволяет измерить молекулярный вес полистирола в хлороформе равный

120000 угл.ед., в то же время, исполь. зуя известные приборы, возможно измерение молекулярного веса анапизируемьгх веществ до 40000 угл.ед. !