Способ выделения окиси этилена из смеси с ацетальдегидом, формальдегидом и водой

 

-СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЭТИЛЕНА ИЗ СМЕСИ С АЦЕТАЛЬДЕГИДОМ, ФОРМАЛЬДЕЩЦОМ И ВОДОЙ путем перегон;ки исходной смеси, отвода получаемых ;кубового продукта и дистиллята, конденсации дистиллята и рециркуляции конденсата на перегонку, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности и безопасности процесса, исходную смесь, дистиллят, кубовый продукт и рециркулируемый конденсат пропускают через слой насадки с удельной поверхностью 250700 и высотой, равной 0,3-10кратному диаметру перегонной колонны, и в случае нарушения эксплуатационСО ного режима на перегонку подают инертный газ.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТМЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11) ГОСУДАРСТ8Е ННЫЙ

,(21) 2843822/3358561/23-04 (22) 24. 11.81 (23) 19.11.79 (31) Р2850254.7 (32) 20. 11. 78 (33) ФРГ (46) 07.10.84. Бюл. 9 37 (72) Винфрид Бестермеллер, Георг Бем, Ганс-Юрген Эберих, Ганс-Гроссе-Вортмани, Рудольф Гинц, Ганс-Кристиан Куттер, Франц Лангхайм, Клаус Раух, Хорст Юбершаэр и Эрвин Вангермайн (ФРГ) (71) Хемише Верке Хюльс, АГ (ФРГ) (53) 547.707.07(088.8) (56) f. Encyclopedia of chemical

technology, New York, v. 9, р. 445, 452.

2. Ргору1ene oxide and ethylene

oxide, Report 2с, 1977 (прототип).

3. Девис P. Air Oxidation process

hazards-an Overview, 1.oss Prevention, v. 12» 1979, р. 103-110.

3(Я) С 07 D 301/32; С 07. D 303/04

1 (54) (57) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЭТИЛЕНА ИЗ СМЕСИ С АЦЕТАЛЬДЕПЩОМ, 1

ФОРМАЛЬДЕПЩОМ И ВОДОЙ путем перегон;ки исходной смеси, отвода получаемых ,кубового продукта и дистиллята, конденсации дистиллята и рециркуляции конденсата на перегонку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения надежности и безопасности процесса, исходную смесь, дистиллят, кубовый продукт и рециркулируемый конденсат пропускают через слой насадки с удельной поверхностью 250700 м /м и высотой, равной 0,3-10кратному диаметру перегонной колонны, и в случае нарушения эксплуатацион- Щ ного режима на перегонку подают инертный газ.

111828

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения окиси этилена из смеси с ацетальдегидом, формальдегидом и водой. Окись этилена широко используют в качестве исходного сырья для получения продуктов, которые находят применение в авто- и авиотранспорте, химической, горной промышленности.

Исходную смесь, из которой выде- 1О ляют окись этилена, получают непосредственно окислением этилена кислородсодержащим газом при 230-320 С под о давлением (1) .

Известен способ выделения окиси 15 этилена из смеси с ацетальдегидом, формальдегидом и водой путем перегонки исходной смеси, отвода получаемых кубового продукта и дистиллята, конденсации дистиллята и рециркуляции 20 конденсата на перегонку 2 .

Недостаток известного способа заключается в том, что существующая технология не исключает распада окиси этилена в результате нарушения эксплуатационного процесса, что может привести к взрывам и пожарам.

Известны случаи пожаров и взрывов при распаде окиси этилена j3) .

Целью изобретения является повышение надежности и безопасности процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом выделения окиси этилена из смеси с ацетальдегидом, „35 формальдегидом и водой путем перегонки исходной смеси, отвода получаемых кубового продукта и дистиллята, конденсации дистиллята и рециркуляции конденсата на перегонку, причем ис40 ходную смесь, дистиллят, кубовый продукт-и рециркулируемый конденсат пропускают через слой насадки с удельной поверхностью 250-700 м /м и высотой, равной 0 3-10-кратному диаметру переЭ

45 гонкой колонны, и в случае нарушения эксплуатационного режима, на перегонку подают инертный газ.

Предлагаемые пределы удельной поверхности и высоты слоя насадки являются существенными, так как необходимое для задержки фронта пламени распадающейся паровой окиси этилена гвишгмальное время (30 с) не достигается при использовании слоя насад- 55 ки с удельной поверхностью 100 м /м и высотой, равной 0,5-кратному диа- метру перегонной колонны, с удельной ъ поверхностью 200 М2 /M3 и высотой, равной 1-кратному диаметру перегонной колонны, и с удельной поверхностью 750 м /м и высотой, равной

О, 1-кратному .диаметру перегонной колонны.

Для обеспечения своевременного установления нарушений эксплуатационного процесса и надежного предотвращения взрывоопасных ситуаций за счет подачи инертного газа эксплуатационное состояние установки для осуществления предложенного способа контролируют с помощью следующих мероприятий: вблизи каждого слоя насадки предусмотрен температурный датчик, который расположен со стороны слоя, обращенной к трубопроводу, или же температурный датчик расположен перед одним из двух слоев насадок, установленных на обоих концах трубопровода; в паровом пространстве перегонной колонны установлены датчики давления; в окружающей среде узлов, у которых могут иметь место неплотности, устагновлены приборы для измерения концентрации газообразной окиси этилена.

Указанные приспособления работают непрерывно и автоматически.

Как только, по крайней мере, один автоматически контролируемьпг параметр указывает на критический эксплуатационный режим, клапаны между сборником инертного газа и перегонной колонной открывают, в результате чего инертный газ подают на перегонку. При этом время инертизации составляет 30 с. Одновременно закрывают клапан .для подачи исходной смеси и клапан для питания паром циркуляционного испарителя.

На чертеже дана схема осуществления предлагаемого способа.

Через трубопровод 1 исходную смесь, содержащую окись этилена, подают в перегонную колонну 2 с 3080-ю тарелками 3, работающую под давлением 0,6-11 атм и при температуре 0-90 С в паровом пространстве.

О, Высококипяггий компонент в качестве кубового продукта отводят по трубопроводу 4. Восходящий пар окиси этилена отводят по трубопроводу 5 и подают его в конденсатор (не показан). Получаемый при этом конденсат собирают в емкости (не показаны).

Часть получаемой жидкой окиси этилена по трубопроводу 6 рециркулируют в

1! 182

Э верхнюю часть перегонной колонны.

При необходимости подаваемый на перегонку инертный газ содержится в напорной емкости 7 °

В трубопроводах 1, 4, 5 и 6 расположены слои насадок 8, который имеют указанную характеристику. При нормальной эксплуатации по трубопроводу 4 отводят. жидкость, через которую не может распространяться распад 1п окиси этилена. Но в случае нарушения процесса жидкость может выпрессовываться из этого трубопровода и в таком случае распад окиси этилена может распространяться через этот заполнен- ный газом трубопровод.

Если обнаруживают критический эксплуатационный режим, т.е. случай нарушения, то клапаны 9 " 11 закрывают и подачу пара в циркуляционный испаритель 12 прекращают при помощи клапана 13. Затем открывают клапаны

14 " 16 в результате чего инентный газ, например азот, подают в перегонную колонну. При этом инертный газ также поступает в конденсатор (не показан), соединенный с перегонной колонной через трубопровод 5.

Пример 1. Для выделения окиси этилена из смеси, которая со.держит ацетальдегид в качестве главной примеси, используют указанную схему. Перегонная колонна имеет диаметр 2,5 м, высоту 34 м и объем

160 м . Она снабжена 50-ю тарелками,35 расположенными на равномерном расстоянии друг от друга. Рабочее давление составляет 4 атм,.а температура в паровом пространстве 50 С. Коно денсатор, соединенный с перегонной 40 колонной, представляет собой кожухотрубчатый теплообменник, имеющий

850 м охлаждающей поверхности. Конденсатор имеет длину 7 м и диаметр

1,6 м. Давление в паровом пространст-45 ве "оставляет 4 атм. В качестве хладагента используют воду с температурой о

25 С. В колонну подают 17225 кг/ч исходной смеси, содержащей 17203 кг/ч окиси этилена, 22 кг/ч ацетальдеги- 50 да и следы воды и формальдегида. В

° колонну рециркулируют 48500 кг/ч окиси этилена, содержащей следы ацетальдегида, формальдегида и воды.

Ежечасно отводят 65500 кг/ч окиси у этилена в виде Пара и 225 кг/ч кубового продукта, содержащего 10 вес.Ж ацетальдегида. В сборнике 7 ем88 4 костью 60 см содержится азот под давлением 25 атм, который в случае нарушения эксплуатационного режима подают в перегонную колонну через три клапана, которые распределены по . высоте колонны. Защита от взрыва и пожара обеспечена, если содержание окиси этилена в паровом пространстве перегонной колонны составляет менее

50 об. X,Для выполнения такого условия требуется время инертизации,равное 30 с

Все четыре слоя насадки, которые состоят из колец Паля диаметром 15 мм, выполненных из нержавеющей стали, имеют удельную поверхность 350 м /м и высоту 1,5 м (соответствующую

0,6-кратному диаметру перегонной колонны),Высота емкости,в которой размещенслой насадки, составляет 2,5 м, Пример 2. Повторяют пример с той разницей, что процесс проводят в установке, в которой размещены слои насадок со следующими характеристиками: удельная поверхность 250 M /м ; высота, равная 8-кратному диаметру перегонной колонны; удельная поверхность 250 м /м ; высота, равная 10-кратному диаметру перегонной колонны; удельная поверхность 700 м /м ; высота, равная 0,3-кратному диаметру перегонной колонны.

Во всех случаях установка работает надежно.

Пример 3 (сравнительный).

Через трубу диаметром 15 см и длиной

5 м, в которой размещен слой насадки со следующими характеристиками: ! удельная поверхность 100 м /м ; высота, равная 0 5-кратному диаметру трубы; удельная поверхность 200 м /м ; высота, равная 1-кратному диаметру трубы; удельная поверхность 750 м /м ; высота, равная О, 1-кратному диаметру трубы, пропускают распадающуюся окись этилена. При этом измеряют время, за которое фронт пламени задерживается слоем насадки. В первом случае оно составляет 5 с, во втором — 8 с, в третьем — 16 с, Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить надежность осуществления. процесса за счет повышения времени задерживания фронта пламени до 30 с в то время, как по известному способу оно равно нулю.

l l 182 8

Составитель Н. Куликова

Редактор Н. Кгорова Техред И.Гергель Корректор А. Ильин

Закаэ 7290/45 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4