Сорбционный гамма-резонансный детектор
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (и) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3580174/18-25 (22) 15.04.83 (46) 23.10.84. Бюл. 9 39 (72) )0.В.Балдохин, В.И.Гольданский, С.В.Голубков,i0.Y..Ëóæêoâ, A.Ñ.Ìåðñoâ, А.A.Ïîïoâ и И.П.Суздалев (53) 539.1.074 (088.8) (56) 1. Yu. Y. Ма)ся1шоч et. а1.
Observation of МВзяЬаиет Spectra of
getегоgeneous catalyses during the
Catalytic reaction.-"Chem. Phys.
Zett. 1975, 34, 9 1, р. 172-174, 2. Авторское свидетельство СССР
Р 915125,кл. С 01 T 1/18,1980 (прототип). (54)(57) 1, СОРБЦИОННЫЙ ГАММА-РЕЗОНАНСНИЙ ДЕТЕКТОР, содержащий цилинд рическую камеру с каналами ввода и вывода газовой смеси, приемник излу3(5Ц 0 01 Т 1/18; Г 01 N 23/00 чения в виде электродной системы анод-катод, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воэможности анализа газа, по образующей внутренней стенки камеры выпол,нена кольцеобразная канавка, катод выполнен в виде кюветы с расположенным в ней гамма -резонансным сорбентом, закрытым токопроводящей сеткой, а в корпусе кюветы выполнены сквозные отверстия, находящиеся в контакте с кольцеобраэной канавкой камеры, соединенной с каналом вывода газа.
2. Детектор по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что на каналах ввода и вывода установлены вентили ф для работы детектора в режиме пропорционального счетчика.
1120260
Изобретение относится к гамма-ре. эонансным детекторам и к спектральным исследованиям газовых смесей, а точнее к сорбционно-гамма-резонансному методу газового анализа и устройствам для его реализации, и может быть использовано для идентификации и количественного определения продуктов взаимодействия различных компонентов газовой смеси, вступающей в химическую реакцию с сорбентом, в качестве детектора для гамМа-резонансной (Г-Р) спектроскопии применительно к лабораторному и проМышленному газовому анализу в химиЧеской, нефтехимической и в других отраслях промышленности, а также для исследования механизмов работы и состояния промышленных катализаторов, содержащих Мессбауэровские ядра (ГЭ, S, Eu и дрЛ.
2О
Известно устройство, содержащее реакционную камеру с сорбентом, содержащим гамма-резонансные (Мессбауэровские) ядра..Камера выполнена в виде стеклянного цилиндра с торцовыми окнами толщиной 100-200 мк и с каналами ввода и вывода анализируемой смеси, Устройство Фчнкционирует в схеме устайовки для Г-Р исследований об Д разцов в комплекте с приемником излучения в виде фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) со сцинтилляционным кристаллом.
Работа устройства основана на поглощении из анализируемой пробы из- ЗБ меряемого газового компонента гамма-резонансным сорбентом с одновременным или последующим получением гамма-резонансного спектра поглощения, т.е; определением качественно- gQ го и количественного состава анали- . зируемой смеси по положению и интенсивности линий поглощения гамма-резонансных спектров (1J . однако устройство регистрирует из-4 менения,связанные с поверхностью,на фоне неизменного состояния внутренних атомов, а поскольку в абсорбционной спектроскопии спектр от поверхностных атомов выделяется на фоне в десятки тысяч раз превосходящего спектра внутренних атомОв, это снижает чувствительность в десятки и сотни раз.
Наиболее близким техническим реШением к изобретению является сорбционный гамма-резонансный детектор, содержащий цилиндрическую камеру с каналами ввода и вывода газовой смеси, приемник излучения в виде электродной системы анод-катод, который позволяет исследовать процессы, происходящие только на поверхности сорбентов, так как регистрирует вылетающие электроны с поверхности до
2OOO A
Известный детектор не обеспечива- ет возможности анализа газа, поскольку поглощает исследуемый гаэ.
Цель изобретения — обеспечение воэможности анализа газа.
Для достижения поставленной цели в сорбционном гамма-резонансном детекторе, содержащем цилиндрическую камеру с каналами ввода и вывода газовой смеси, приемник излучения в виде электродной системы анод-катод, по образующей внутренней стенки камеры выполнена кольцеобразная канавка, катод выполнен в виде кюветы с расположенным в ней гамма-резонансным сорбентом, закрытым токопроводящей сеткой, причем в корпусе кюветы выполнены сквознь.е отверстия, находящиеся в контакте с кольцеобраэной канавкой камеры, соединенной с каналом вывода газа..
Кроме то- î,,на каналах ввода и вывода могут быть установлены вентили дпя работы детектора в режиме пропорционального счетчика.
На фиг.1 схематически изображено предлагаемое устройство, на фиг.2 вид д на фит 1
Устройство содержит корпус 1, выполненный, например, из алюминиевого сплава, реакционную камеру 2, напри1мер, из оргстекла, анод 3 с контактом 4, установленные в реакционной камере 2. Контакт 4 герметично выведен из реакционной камеры 2 и изолирован от корпуса 1 втулкой 5 для присоединения к радиочастотному коаксиальному соединителю (не показан).
Из реакционной камеры 2 выведены каналы 6 и Р ввода и вывода газа.
Цля работы устройства в режиме пропорционального счетчика при гереключении подачи реакционной смеси на
-.àçoâèå каналы 6 и 7 перекрываются соответственно вентилями 8 и 9.
В реакционной камере 2 параллельно аноду 3 под ним установлен чувствительный элемент-катод, выполненный в виде кюветы 10, например, из алюминия, во внутренней полости которой расположен гамма-резонансный сорбент 11, защищенный токопроводящей сеткой 12. Внутренняя полость кюветы «0 соединена с внешней ее образующей отверстиями 13, ориентированными по всему диаметру на кольцевую канавку 14, выполненную в реакционной камере 2 и соединенную с каналом 7 вывода.
Для регулирования расстояния между чувствительным элементом — катодом, т.е. сорбеятом 11 и анодом 3, тем сава обеспечения возможности варьировать толщиной слоя сорбента кювета 10 соединена с микрометрическим винтом 15 и фиксированной наклад. ;ой 16, заземленной с корпусом 1;
1120260
Составитель В.Филиппов
Техред Т.Маточка Корректор И,Муска
Редактор P.Öèöèêà
Заказ 7734/33 Тираж 710 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Ра нская наб. . 4 5
t I
jU, д /
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Реакционная камера 2 сверху и снизу герметизирована соответственно майларовой пленкой 17 и уплотнительным кольцом 18 чувствительного элемента-катода.
Для уменьшения фона рассеянного излучения -квантов на корпусе 1 сверху установлен коллиматор 19, выполненный в виде свинцовой пластины с отверстием 20, соосным с реакционной камерой 2, а сбоку в корпусе 1 1О установлен винт 21 заземления °
Устройство функционирует в схеме установки для гамма-резонансных исследований образцов в режиме детекто ра конверсионных электронов и рабо- )5 тает следующим образом.
Гамма-кванты от источника 22 излучения, проходящие через отверс". тие 20 коллиматора 19 и пленку 17, резонансно поглощаются на сорбенте 11, что сопровождается рассеиванием электронов внутренней конверсии, вызывающих разряд в реакционной камере 2 между анодом 3 и чувствительным элементом-катодом, расстояние между которыми регулируется винтом 15 с накладкой 16, сохраняя герметичность реакционной камеры 2 с помощью кольца 18. Импульсы напряжения регистрируются с помощью подачи напряжения около 2 кВ на контакт 4>втулку 5 и через сопротивление порядка 10 МОм на винт 21 заземления по известной для детекторов схеме.
Регистрируются в основном только 35 электроды внутренней конверсии, ковторые испускаются только после резонансного поглощения (-квантов в
Г-P сорбенте, содержащем Мессбауэровские ядра, например Fe+ . Настройка в резонанс осуществляется в Г-Р спектроскопии с помощью перемещения источника Мессбауэровского излучения с данной скоростью движения. Перед анализом газовой смеси необходимо получение либо исходиого спектра Г-P сорбента, либо данных об интенсивности спектра в выбранных точках.
Затем происходит продув анализируемой газовой смесья необходимое время. Анализируемая газовая смесь при открытых вентилях 8 и 9 проходит по каналу 6, вступает в химическую реакцию с сорбентом 11 и через отверстия 13, кольцевую канавку 14 выводится в канал 7.
После хемосорбции и изменения сос.тояния Мессбауэровских ядер производится продув реакционной камеры 2 смесью Не +4% СНу и записывается анализируемый спектр или изменения интенсивности счета в данных точках.
Кроме анализа поверхностей катализаторов и исследования процессов сорбции, устройство может быть применено для исследования начальных стадий коррозии, цементации и других процессов, связанных с поверхностью твердого тела глубиной до
0,2 мк, что расширяет диапазон его использования, а также создает возможность разрабатывать малогабаритные переносного типа устройства газового анализа.
