Способ получения водных растворов натриевых солей антраценсульфокислот

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НАТРИЕВЬК СОЛЕЙ АНТРАЦЕНСУЛЬФОКИСЛОТ , отличающийс я тем, что антрацен подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой, взятой в молярном соотношении 1:

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОЮ (11) g g С 07 С 143/36 // В 01 F 17/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

L @ ГС ЦУ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ofÍPÛÒÈÉ (21) 3391306/23-04 (22) 14.12.81 (46) 07.11.84. Бюл. - 41 (72) Ф.А. Байрамов, Ф.М. Оруджев, Г.А. Гулиев и В.В. Тимашев (71) Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт строительных материалов им. С.А. Дадаше-. ва (53) 547. 541. 07 (088. 8) (56) Morley:J.Î. Studies on the

Sulphonation of Anthracene Part 2.

Sulphonation in Acetic Acid and

Related Solvents. - J. Chem. Soc.

Perkin Transactions, 1976, II, р. 1560.

2. Патент ФРГ Р 1745441, кл. С 08 G 12/32, опублик. 1975. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ

РАСТВОРОВ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ АНТРАЦЕНСУЛЬФОКИСЛОТ, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что антрацен подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой, взятой в молярном соотйошении 1:(2,5-4), при 150-170 С с отгонкой образующейся воды в течение 1-2 ч, с последующей нейтрализацией сульфомассы 10-20Х-ным водным раствором едкого натра при 95-100 С до рН 7-8, выцерживанием при этой температуре 0 5-1 ч, охлаждением полученного продукта до 20-30 С и установлением рН 7,5-8,5.

1122646

Изобретение относится к способу получения новых растворов натриевых солей антраценсульфокислот, которые могут найти применение в качестве диспергатора нерудных материалов, 5 в частности при получении бетона из цемента.

Известен способ получения водных растворов натриевых солей антрацевсульфокислот, заключающийся в суль- !О фировании антрацена избытков 100 .— ной серной кислоты. Процесс проводят в органическом растворителе в тече.ние 4 ч при 30-100 С с последующими о выделением кислоты и нейтрализацией 15 раствором щелочи (1) .

Однако соли антраценсульфокислоты, полученные по этому,способу, не обладают диспергирующим свойством, так как основным компонентом раство- 20 ра является натриевая соль моносульфокислоты.

Известен диспергатор, который используют при получении бетона из цемента, синтезированный на основе 25 меламиновых смол, модифицированных ,сульфитом (21 .

Недостатки известного,циспергатора — дороговизна и длительность спо соба его получения, что ограничивает о его использование в промышленности.

Цель изобретения — разработка способа получения нового, более дешевого диспергатора на основе водораство. римых натриевых солей антраценсульфо 35 кислот. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водных растворов натриевых солей антраценсульфокислот, заключающемуся в том, 40 что антрацен подвергают взаимодействию с конентрированной серной кислотой, B3HToH B MoJI5HQI соотношении

1:(2,5-4), при 150-170 С с отгонкой образующейся воды в течение 1-? ч 45 с последующей нейтрализацией сульфомассы 10-20 -ным водным раствором едкого натра при 95 †1 С до рН 7-8, а выдерживанием при этой температуре

0 5-1 ч, охлаждением полученного про. 50 дукта до 20-30 С и установлением рН

7,5-8,5.

Специфическое химическое свойство антрацена заключается в том, что суль фогруппа, введенная в одно иэ поло- 55 жений, мало влияет на реакционную способность других колец и поэтому при высокой температуре и большом количестве серной кислоты сносоо позволяет получить раствор солей сульфокислоты антрацена с мол. м. более 400 °

Пример 1. В реактор с якорной мешалкой помещают 356 г антрацена, 280 мл 94 - ной серной кислоты и при интенсивном перемешивании в течение 45 мин температуру реакционной о массы поднимают до 150-170 С и при этой температуре проводят реакцию сульфирования в течение 70 мин до замедления интенсивности выделения воцы. Затем образовавшуюся гомогенную массу охлаждают до 95-100 С и путем

0 постепенного прибавления 2100 мм 10%ного раствора едкого натра выдерживают массу при этой температуре в течение 0 5-1 ч.

Затем раствор солей охлаждают до 20-30 С и окончательно устанавлио вают рН 7,5-8,5.

Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят синтез раствора солей антраценсульфокислоты с той лишь разницей, что смесь 350 r антрацена и 339 мл серной кислоты при 150-170 С о кипятят в течение 80 мин и массу нейтрализуют 2400 мл 10 -ного раствора едкого натра, Пример 3. Аналогично примеру 1 получают раствор солей антрацен сульфокислоты из смеси 267 г антрацена и 291 мл серной кислоты при 150о

170 С, кипячении в течение 70 мин и нейтрализации массы 2700 мл 10-ного раствора едкого натра.

Пример 4. Аналогично примеру 1 получают раствор солей антраценсульфокислоты. Смесь 267 г антрацена о. и 320 мл серной кислоты при 150-170 С кипятят 80 мин и массу нейтрализуют

13С О мл 20 -ого раствора едкого натра.

Свойства растворов солей антраценсульфокислоты и их диспергирующая способность приведены в таблице.

Как видно из данных, приведенны в таблице, использование предлагаемого способа по сравнению с известным обеспечивает получение раствора солей антраценсульфокислот, обладающих высоким диспергирующим действием. Содержание сухого остатка растворов солей антраценсульфокислоты в водном растворе колеблется в широких

122646

3 1 пределах 20-40/. Путем сушки раствора при 60-110 С продукт можно получать в виде сухого порошка.

ДиспергируРН ющая способность," MHH

ВязСодержание сухого остатка, %

ПлотСоотношение

Раствор антрацена серной кислоты ность, г/смЗ кость, сПз 75

Вода

Известный 1

4,5

1:2,0

28

1, 16

8,0

Предлагаемый

1 г ,с .

1,16 4,5

1:2,5

7,5

110

4,0

1:3,0

1,14

8,0

130

1:3,5

4,0

1, 13

8,0 l 40

1:3,5

1,22 44,5

140

8 5

1:4,0

1,23 46,0

8,0

145

Диспергирующая способность указывает время, необходимое для седиментациц

507-ной водной суспензии цемента с добавкой 0,75 мас,X соли антраценсульфокислоты.

Составитель Т. Левашова

Редактор Н. Джуган Техред Т.Маточка Корректор В. Бутяга

Заказ 8090/20 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В растворах натриевых солей антраценсульфокислот, полученных по предлагаемому способу, в отличие от известного f1) основными компонентами являются ди- и трисульфокислоты антрацена. Например, продукт, синтезированный в условиях по примерам

3 и 4, содержит натриевых солей, 7.: моносульфокислоты 19; дисульфокислоты 39; трисульфокислоты 41, По сравнению с известным 2 предлагаемый диспергатор,,является болев,+ . дешевым и способ его получения намно- го проще и быстрее.

Средняя молекулярная масса натриевых солей антраценсульфокислот, по-. лученных предлагаемым способом, 60010 700 (изв .стным — 300-500), что и не позволяет испольэовать его в качестве диспергатора).