Детектор ионных пучков

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51> 4 G 01 T 1/29

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3566147/18-25 (22) 16.03.83 (46) 23.03.86. Бюл. N ll (71) Ордена Ленина физико-технический институт нм. А.Ф. Иоффе (72) Н.Н. Аруев, Е.Л. Байдаков и Б.А. Мамырин (53) 621.387.424(088.8) (56) Алексеенко С,А., Аруев H.H., Мамырин Б.А., Огурцова Н.А., Рязанцева Н.Н. Масс, — спектрометрический анализ изотопов водорода и гелия. Атомная энергия, 51, вып. 1, 27, 1981 .

Daly N.R, Scintillation type mass

spectrometer ion detector. Review

of Scientific Instruments 31, 11- 3, 264, 1960.

Авторское свидетельство СССР

У 462601, кл. G 01 N 27/62.

„„SU„„1123392 А (54)(57) 1. ДЕТЕКТОР ИОННЫХ ПУЧКОВ, состоящий из расположенных в вакуумной камере ионно-электронного преобразователя, анализатора энергий электронов, сцинтиллятора и регистрирующего устройства, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения возможности измерений ионных токов при наличии 8 -активной газовой компоненты, сцинтиллятор выполнен в виде монолитного экрана из Cap (Eu) ъ с вакуумно-плотным защитным слоем фоторезиста.

2. Детектор по п. 1, о т л и " ч а ю шийся тем, что в качестве защитного слоя сцинтиллятора использован фоторезист ФП-25 толщиной

«7-8 мкм.

1 .11

Предлагаемое изобретение относится к области измерения ионных пучков в масс-спектрометрии и в анализаторах атомных частиц и, в частности, может быть использовано при решении задач по изотопному и химическому анализу газовых смесей, содержащих изотопы водорода и гелия, включая радиоактивный тритий, Регистрация масс-спектров и проведение измерений,при помощи обычно применяемых вторичных электронных умножителей с открытым входом (типа

ВЭУ-1, ВЭУ-2, ВЭУ-б) практически невозможны при наличии в камере масс-. спектрометра или анализатора атомных частиц Р-активного трития. Это связано с тем, что нейтральные атомы и молекулы трития сорбируются на всех внутренних поверхностях анализаторов, 11 11 а также в виде ионов вбиваются в рабочие поверхности динодов ВЭУ. В результате распада ядер трития фоновые токи ВЭУ возрастают на много порядков, что влечет за собой снижение чувствительности анализаторов в целом и невозможность проведения точных измерений.

Известен детектор ионных пучков, состоящий из алюминиевой мишени-эмиттера с плоской рабочей поверхностью и сцинтиллятора, плоскость которого параллельна рабочей поверхности эмиттера. Эти элементы детектора располагаются внутри вакуумной камеры.

Фотоумножитель, регистрирующий световые импульсы сцинтиллятора, расположен вне вакуумной камеры.

Принцип работы этого детектора основан на преобразовании ионов во вторичные электроны с последующим преобразованием электронов в световые импульсы, которые регистрируются фотоэлектронным умножителем (ФЭУ).

Сигнал с анода ФЭУ поступает либо на электрометрический усилитель, либо на систему счета импульсов. Металлическая мишень-эмиттер находится под высоким отрицательным потенциалом

30-40 кВ. Положительные ионы анализируемых веществ ускоряются в поле мишени и выбивают с ее поверхности вторичные электроны, которые этим же самым полем ускоряются до энергий, соответствующих потенциалу мишени, и попадают на сцинтиллятор ° Поверхность сцинтиллятора покрыта тонким (100о

1000 А) слоем металла, который практически прозрачен для электронов с

23392 2 такой энергией. Слой металла служит анодом для вторичных электронов и, кроме того, препятствует обратному отражению света в сцинтилляторе, по вьппая эффективность регистрационных ионных токов.

Однако детектор такой конструкции не дает возможности проводить измерения масс-спектра при наличии в прибореф -активной газовой компоненты, I например трития. Дело в том, что ,нейтральные атомы и молекулы трития сорбируются на всех внутренних поверхностях прибора и в том числе на

15 поверхности сцинтиллятора. Распад ядер трития приводит к возникновению больших фоновых токов детектора, не позволяющих проводить измерения слабых ионных пучков.

В детекторе ионных пучков, принятом за прототип, состоящем из расположенных в вакуумной камере ионноэлектронного преобразователя, анали-. затора энергий. электронов, сцинтил25 лятора и регистрирующего устройства, между мишенью-эмиттером ионна-электронного преобразователя и пластическим сцинтиллятором помещен магнитный анализатор, который пропускает на сцинтиллятор вторичные электроны только в определенном интервале энергий. Световые вспьппки со сцинтиллятора проходят через призменный светопровод и регистрируются двумя ФЭУ которые через дискриминаторы-формирователи и линию задержки подключены к схеме совпадений СС, и пересчетной схеме. Для регистрации рентгеновского излучения, возникающего на мишени-эмиттере при соударении с ней

40 ионов, предусмотрен второй канал регистрации ° Сигнал с него поступает на схему совпадений СС, куда также приходит сигнал с СС„. При совпадении сигналов на схему антисовпадений (САС) поступает сигнал "отсчет". Кроме того, на САС поступает сигнал с

ФЭУ, который регистрирует фоновые излучения: космические лучи, внешние наводки и т.д.

Такое детектирующее устройство позволяет регистрировать отдельные ионы и измерять предельно малые точ- о ки 10 Л. Однако работа устройства невозможна при анализе газовых смесей, содержащих -активную компоненту, в частности тритий. Известно, что период полураспада трития сос50 з 11 тавляет 12,35 года, средняя энергия -электронов 5,6 кэВ, а максимальная энергия 1ф,б кэВ. При напуске газовых проб нейтральные атомы и молекулы трития сорбируются на всех внутренних поверхностях анализатора и детектирующего устройства. Если учесть, что при монослойном покрыт тии на 1 см поверхности, например поверхности сцинтиллятора, может на 5 ходиться 10 атомов трития, то они могут дать 10 распадов (с см ), б г т.е. плотность фонового токар -электронов с поверхности сцинтиллятора может достигать величин 10 " А/см

Распад ядер трития на внутренних по1 верхностях камеры детектора также дает вклад в фоновый ток. Если принять во внимание, что площадь внутренних поверхностей камеры детектора значительно больше площади поверхности сцинтиллятора, то эта составляющая фонового тока может также дос-13 тичь величин О А. Вклад в фоновый ток от распада ядер трития, находящихся в объеме детектора при обычных рабочих давлениях 10 мм рт.ст. с учетом объема, значительно меньше приведенных величин и в данном случае может не учитываться. .При таких фоновых токах регистрация масс-спектра с помощью системы счета импульсов практически невозможна, Следует заметить, что водород и, в частности, тритий способны накапливаться на поверхностях по мере работы с ними, причем их удаление связано с большими трудностями. Таким образом, при работе прибора даже с минимальными количествами трития со временем происходит увеличение фона.

Цель изобретения — обеспечение возможности измерений ионных токов при наличии в приборе б -активной газовой компоненты.

Фф

Цель достигается тем, что в детекторе ионных пучков для масс-спектрометра, включающем размещенные в вакуумной камере ионно-электронный преобразователь, анализатор энергий электронов, сцинтиллятор и регистрирующее устройство, сцинтиллятор выполнен в виде монолитного экрана из

CaF (Eu) с вакуумно-плотным защитным

2 слоем фоторезиста, а в качестве защитного слоя сцинтиллятора использован фоторезист марки ФП-25 толщиной

7-8 мкм.

23392 4

Применение в детекторе монолитного сцинтиллирующего экрана из CaF (Ru) обусловлено следующими причинами.

Во †перв, в CaF (Fu)-кристалле не может происходить, изотопного обмена водорода и трития, как в случае органических сцинтилляторов, применяемых в прототипе. Во-вторых, этот кристалл не растворим в воде, что, в отличие от гигроскопических люминофоров, не изменяет его характеристик при наличии в приборе паров тритированной воды.

Применение в качестве защитного слоя фоторезиста обусловлено следующими обстоятельствами. Данных о коэффициентах диффузии изотопов водорода в фоторезистах в литературе нет, и механизм водородопроницаемости пленок фоторезиста Не изучен

Эксперименты показали, что в течение нескольких месяцев фоновый ток

ФЭУ в детекторе оставался постоянным и, следовательно, водородопроницаемость пленки фоторезиста на много порядков меньше, чем водородопроницаемость исследованных металлических пленок с такой же эффективной толщиной, Влияние изотопных эффектов в слое

30 фоторезиста за длительный период работы детектирующего устройства не замечено.

Таким образом, совокупность всех отличительных признаков обеспечивает возможность регистрации масс-спектров при наличии в приборе -активной газовой компоненты, в частности трития и его соединений.

На чертеже изображен предлагаемый детектор ионных пучков .

40 Он содержит ионно-электронный преобразователь 1, анализатор энергий электронов — энергоанализатор 2, монолитный сцинтиллирующий экран 3 из

CaF (Eu), покрытый защитным слоем 4 х

4 фоторезиста, на поверхность которого нанесен проводящий слой 5 Al. Все узлы детектора расположены внутри ва-. куумной камеры б. ФЭУ 7, являющийся регистрирующим устройством, расположен вне вакуумнои камеры.

Принцип работы детектора заключается в следующем.

Лучок положительных ионов, прошедший выходную щель масс-спектрометра, ускоряется в электрическом поле мишени ионно-электронного преобразователя 1. Ускоренные ионы выбивают из поверхности металлической мишени-эмит1123392

55 тера вторичные электроны, которые обладают начальными энергиями « 10 эВ, Эти электроны ускоряются в поле мишени до энергий 30 кэВ и после прохождения энергоанализатора 2 попадают на сцинтиллирующий экран 3, покрытый защитным слоем 4 фоторезиста, на который нанесен тонкий проводящий слой 5 Al. р-электроны, образовавшиеся при распаде ядер трития на рабочей поверхности мишени, в поле мишени приобретают дополнительную энер.— гию, и их суммарная энергия значительно превьппает 30 кэВ. Поэтому они не пропускаются энергоанализатором и не дают вклада в фоновый ток.

11-электроны, образовавшиеся при распаде ядер трития на поверхности защитного слоя фоторезиста, полностью поглощаются этим слоем и также не дают вклада в фоновый ток детекто-. ра. При использовании защитного слоя из ФП-25 толщиной 7-.8 мкм более 307 вторичных электронов, вышедших из энергоанализатора, проходят защитный слой, высвечивают сцинтиллирующий экран и регистрируются ФЭУ 7, который расположен снаружи вакуумной камеры 6. Потери в защитном слое незначительны, в то время как фоновый ток ф-электронов подавляется полностью.

Пример. После моделирования и расчета на ЭВМ траекторий частиц в детекторе, определения оптимальных размеров узлов и их взаиморасположения изготовлен детектор ионных пучков, Мишень ионно-электронного преобразователя выполнена в виде сферы.со срезанным сегментом. Образованная плоскость среза является рабочей поверхностью мишени. Мишень выполнена из высокоуглеродистой стали марки

ШХ 15 и тщательно отполирована, чтобы исключить возникновение автоэлектронной эмиссии с ее поверхности. Мишень поддерживается под отрицательным потенциалом > 30 кВ. В качестве энергоанализатора использован электростатический анализатор, выполненный в виде плоского конденсатора с электродами из сеток, передняя по отношению к рабочей плоскости мишени обкладка которого находится под нулевым потенциалом, а задняя — под потенциалом около 27 кВ. Энергоанализатор расположен таким образом, чтобы пучок вторичных электронов разворачивался в направлении сцинтиллирую- щего экрана, плоскость которого. перпендикулярна рабочей плоскости мишени. Для уменьшения расходимости пучка вторичных электронов между энергоанализатором и мишенью расположена диафрагма с круглым отверстием, находящаяся под нулевым потенциалом, плоскость которой параллельна рабочей плоскости мишени. Монолитный сцинтиллирующий экран из СаР {Eu) приклеен клеем "Зластосил 1.1-2" к плоскому оптическому окну, являющемуся частью вакуумной камеры. Плоскость сцинтиллирующего экрана, обращенная к энергоанализатору, покрыта вакуумно-плотным слоем фоторезиста ФП-25 толщиной

7-8 мкм, На фоторезист нанесен тоно кий («100 А) проводящий слой Al который препятствует накоплению электрического заряда на поверхности фоторезиста, Для предотвращения прямого попадения р.-электронов, образовавшихся при распаде ядер трития на поверхности мишени, на сцинтиллирующий экран перед ним установлена диафрагма с круглым наклонным отверстием, ось которого совпадает с осью пучка вторичных электронов, вьппедших из энергоанализатора. Все перечисленные узлы находятся внутри вакуумной камеры. Напротив оптического окна вне вакуумной камеры располагается ФЭУ, который и регистрирует световые импульсы от сцинтиллирующего экрана.

В настоящее время предложенный детектор пучков работает в токовом режиме в сочетании с магнитным резонансным масс-спектрометром сверхвысокого разрешения. Фоновый ток детектора полностью определяется собственным темновым током используемого экземпляра ФЭУ-92. Приведенный к входу детектора (т.е. с учетом коэффициента умножения), он составляет (5-7)

° 10 " А. Такой фоновый ток уже в настоящее время позволяет регистрировать масс-спектр изотопов водорода и гелия, в том числе дублет Не -T с достаточно высокой абсолютной чувствительностью. Очевидно, переход в режим счета отдельных ионов, что не .: представляет принципиальных трудностей, может дать дополнительный существенный выигрьпп в абсолютной чувствительности детектора.

1123392

Редактор Л. Письман Техред И.Верес Корректор А. Обручар

Заказ 1338/3 Тираж 728 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4