Способ определения бора в органических соединениях

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ, включающий сжигание анализируемого образца в колбе с кислородом в присутствии воды и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения бора в количествах 0,01 - 1,00%, перед сжиганием колбу подогу ревают до 60-70°С. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что количественную регистрашпо осуществляют сиектрофотометрическим методом.

А.

С01ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.„SUÄ„12549

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3363954/23 — 26 (22) 31.08.81 (46) 23.11.84. Бюл. Р 43 (72) Я. Е. Релин и H. Я. Останина (53) 543.055: 543.42.062(088.8) (56) 1. Губен-Вейль. Методы органической химии, количественный анализ неорганических соединений. М.— Л., "Химия", 1965, с. 578 — 579.

2. Обтемперанская С. И., Лихошерстова В.Н.

Количественное микроопределение бора в органических соединениях сожжением в кислороде. — Вестник Московского университета.

Сер, "Химия", 1960, Р 1, с. 57-59. 1511 G 01 N 1/28 G 01 N 21/77 (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ, включающий сжигание анализируемого образца в колбе с кислородом в присутствии воды и последующую количественную регистрацию, о т л ичающийся тем, по,сцельюповышения точности определения бора в количествах 0,01 — 1,00 o, перед сжиганием колбу подогревают до 60 — 70 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что количественную регистрацию ot:ушествляют спектрофотометрическим методом.

1125499

Тaб11ицa1

>) !,20 С

i J

Искусст33е)пин смесь, содержа щг а 3)ap„%

Рсз льтаты "-.íàëèçà%

>

30 С 40 г, . 5 . С 60 С 1 65 С 70 С 75 С

>!. 165

0>142 . 0,163 0,165 0,165

Прсдукт

0,055

0 140

0 114

0,018 0,070

1 3,165

0,145 G>163 0>165 0,165 горит

Изобретение относится к аналитической, химии, а именно к способам определения бора, н может быть испол зоьзио при определении бора в веществах, используемых в качестве катализаторов многих технологических процесСОВ.

Известен способ определения бора в opiaническнх веществах, включающий разложение анализируемого образца сплавлением со щелочью (11. 1Î

Однако даппый способ длителен.

Наиболее близким по технической сущности н достигаемому результату к изобретению являстсл способ определенич бора, включающий сжигание анализируемого образца в колбе с кисло1)одом 3 и-)lfcvYcIBBIi ВОды и последую щую количественную регистрацщо титриметри чсским методом (21

Однако малые количества бора (0,01 — 1,00%)

Определить > титриметрическл невозможно. При использовании спектрофотометрпческого метода регистрации получаютсл неудовлетворительные ре"ультаты (ошибка определения 0,02%) .

П>елью изобретения является повышение точности определепия бора в количествах 0,01-25

1,00%, Поставлеш3ая цель достигается тем, что сог-, ласно способу Определения бора в оргапи >еских . соедппеннях, осуществллют предварительный подо!.рев колбы до 60 — 70 < а сжигание ана- 3() лнзирусмого образца в колбе с кислородом з1 последующую количественную регистрацию проводят спектрофотометрическим методом.

Подогрев колбы осуществляют на горелке

35 или спиртовке. При подогрева в термостате илп па. водяной бане нагревается вся колба и кислород в ней, повышается давление, происходит большая утечка кислорода и не происХОДИТ СЖКГ:. IIII>f анап>ИЗЩЪУЕМОГО ВЕЩЕСтпа.

8 табл. 1 представ)гепь3 данные по определению аора в искусствеи1ой смеси, содержащвй 0,165% боря, при различных температурах

fI1)! «>3;f3ff1))1òc!".I>II0I 0 нагl)cf3H.

Как видно из табл. 1, наиболе точные результаты получаются при предварительном подогреве при 60-70 С.

Пример 1. Определение бора в 5,8—

-дихлорхинизарине.

70 мг анализируемого образца тщательно растирают, высыпают на фильтр. Фильтр скла-.) дывают н помещают в предварительно прокаленную сетку. 13 колбу вносят пипегкой 2 мл дистиллированной воды, пропускают кислород

2 — 3 мин со скоростью 110 мл/мин и оыстро закрывают колбу пробкой, на которой закреплена платиновая проволочка с сеткой и фпльо тром, Дно колбы нагревают до 60 С. Затем пробку вынимают и быстро поджигают фильтр с навеской. Пробку быстро вставляют в колбу.

Через час, когда полиостыс поглотятся продукты сгорания, в колбу дваждь) приливают пи-, петкой по 10 мл раствора хинализарина в серной кислоте, взбалтывая раствор и омывая со стенок капли воды. 11ослс этого колбу с раствором охлаждают водой и выдерживают при комнатной температуре 20 мин, периоди -ески встряхивая колбу.

Оптическую плотность раствора определяют на фотозлектроколориметре с желтым светофильтром B кювете 10 мм.

Содер .ание бора 0,09%> относительная ошиока 2,?%.

Пример ., Определение борав тех-.-., ническом хипиэарине.

30 мг исследуемого образца аналлзируи)т по примеру 1. Температура предварительного подогрева 65 С. Определено 0,108 : бора, относительная ошибка 1,9%.

П р II м> е р 3. Определение бора в

5,8-дихлорхинализарич>е.

3>0 мг исследуемого образца анализируют по лоимеоу 1. Температура предварительного о подогрева 70 С. Содержание бора 0,04%, относительная oIIIHGKB 5,0%.

В табл, 2 представлены сравнительные резу%TaTbI -по определеьпгю бора известным способом и лредложеппым.

1125499

Таблица 2

Определено бора,%

Проба

По известному способу

По предлагаемому способу

0,030

0,098

0,050

0,101, 0,150

Хонозарин технический

0,070

0,148

То же

0,080

Редактор В. Данко

Заказ 8530/31 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППН "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Искусственная смесь борной кислоты и антрахинона с содержанием бора 0,100%

Искусственная смесь борной кислоты и антрахинона с содержанием бора 0,100%

Составитель Т. Жукова

Техред М. Надь Корректор И. Эрдейи