Способ контроля травления облученных образцов

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ТРАВЛЕНИЯ ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ, включающий измерение активности травильного раствора , отличающийся, тем, что, с целью повышения точности и экспрессности контроля количества стравленного вещества, одновременно с измерением активности травильного раствора непрерьтно измеряют активность образца, находящегося в растворе , и по предварительно определенной зависимости суммарной активности от глубины травления находят искомую величину. V

СОЮЗ СОВЕТСКИХ шявлвс

РЕСПУБЛИК

3(5ц Gi- 01 t4 23/221

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fIO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н *втсвснсвв свннвтвявстви йн

Cl

Ми4

Ю

С

О

00, Гпубииа врадлсиац икр (21} 3633994/18-25 (22) 12.08,83 (46) 23.11.84. Бюл. к 43 (72} В.А.Рыжков, А.Н.Обливанцев и А.Г.Рыбасов (71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте (53) 543.5(088.8) (56) 1. Марунина Н,И. и др. Нейтрон-. но-активационный анализ в исследовании рапределения примесей в. технологии кремниевых структур.-Сборник каучных трудов ГИРЕДМета, т. 71. М., ОНТИ ГИРЕДМета, 1976, с. 119-127.

2. Фирсов В.И., Киселева Т.Т.

Гамма- и нейтронно-активационный

@нализ пленок германида и фтанида виобия. -"Журнал аналитической

«имии", т. ХХХУП, У 6, 1982, с. 1059-1062 (прототип).,„SU„„1125518 А (54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ТРАВЛЕНИЯ

ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ, включающий измерение активности травильного раствора, отличающийся . тем, что, с целью повьппения точности и экспрессности контроля количества стравленного вещества, одновременно с измерением активности травильного раствора непрерывно измеряют активность образца, находящегося в растворе, и по предварительно определенной зависимости суммарной активности от глубины травления находят искомую величину.

Ю ф @ ф Ю бд

CNO о ф

В

843 40

Ф и

1 1125S1

Изобретение относится к ядернофизическим методам контроля состава вещества к может найти применение в послойном актквационном анализе исследуемого материала.

Известен способ контроля травпе5 ния облученных образцов по убыли веса образца, которая определяется взвешиванием образца до и после трав- ления (1 3.

Недостатки способа - относительно большая длительность операций взвешивания, что ограничивает воэможности метода в применении к анализу по короткоживущим радионуклидам, и зависимость точности от плотности матрицы. Время травления облученного образца задается скоростью травления, которая считается постоянной при травлении образцов с одинаковой мат20 ркцей в одинаковых условиях. Зто тре-. бует полной идентичности условий трав-. ления как для необлученных (макетных)„ так и для облученньтх (анализируемых) образцов. В противном случае воз25 можно недотравливанке или перетравлквание облученного образца. Нередко скорость травления облученного образца значительно отличается от скорости травления необлученного что привоУ,о дит к большим погрешностям анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля травления облученных образцов, заключающийся в измерении активности З5 травильного раствора. По величине активности травильного раствора судят о глубине травления с помощью предварительно установленной зависимости активности травильного раствора от глубины травления. Известный способ позволяет значительно быстрее определить величину стравленного слоя (2).

Однако травление ведут в течение времени, задаваемого скоростью травления, которая может меняться от образца к образцу, что приводит к завышенным погрешностям анализа. Сог" ласно известным способам контроля травления облученных образцов контроль производят до и после травления, а не в процессе травления.

Цель изобретения — повышение точности и экспрессности контроля коли- 55 чества стравленного вешества.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включаю8 2 щему измерение активности травкльыого раствора, одновременно с измерением активности травильного раствора непрерывно изменяют активность образца, находящегося в растворе, и по предварительно определенной загксимостк суммарной активности от глубины травления находят искомую величину.

Прк переходе активности кз образца в раствор геометрия измерения изменяется от плоского сечения источника (образец) к объемчому (раствор

l травителя). Чем больше отличаются эффективности регистрации у-излучения для плоского и объемного источников, тем больше уменьшение загрузки детектора в процессе травления и тем точнее можно контролировать глубину травления. Поэтому целесообразно производить травленые в цилиндрическом сосуде удлиненной формы.

Зависимость загрузки детектора от глубины травления для определенной геометрии травлснкя (и измерения) можно установить теоретически клк экспериментально. В случае активации эаряженньмк частицами "толстых oGразцов эта зависимость представляет собой сумму двух компонент (загрузка от плоского источника (образец), которая падает до нуля в процессе травления (стравливается весь облученный слой) к загрузка от объемного источника (раствор травителя), которая растет от нуля цо некоторого значения, в несколько раз меньше, чем первоначальная загрузка от образца) .

Зависимость загрузки детектора от глубины травления имеет перегиб в точке, соответствующей концу стравливания слоя активации, после чего загрузка остается постоянной. Удобнее H точнее пользоваться экспериментально установленной зависимостью для конкретной геометрии травления.

Прк контроле травления облученных образцов необязательно, чтобь; скорость травления образца к образцу была постоянной. Поскольку зависимость загрузки детектора снимается во времени, то, считая скорость травления в процессе каждого отдельного травления постоянной, можно пронормировать ось времени в единицах стравливаемого слоя, используя условие окончания травления 0 =1С,„„ устанавливаемое по перегибу завы1125518 симости в этой точке (6 — толщина стравленного слоя; 1 „ — толщина активированного слоя образца) .

Если время травления (и измерения) сравнимо с периодом полураспада радионуклида, образующегося иэ матрицы, то необходимо вводить поправку на распад.

При реализации способа предварительно устанавливают зависимость загрузки детек:ора от глубины травления для требуемой геометрии травления теоретически или экспериментально, Из этой зависимости находят значение загрузки, соответствующее требуемой глубине травления. Травят образец в сосуде, установленном на детекторе (сцинтилляционном или полупроводниковом) одновременно следят за показаниями пересчетной схемы, время индикации которой выбирается из конкретных условий травления, и по достжкении загрузкой требуемого значения прекращают травление.

На чертеже изображены зависимости загрузки детектора от глубины травления, полученные,при травлении облученных протонами монокристаллов фторида лития в различных травителях

Кривая 1 — травитель НС :Н О=

30:70, 100 мл; кривая 2 — НС0:Н О=, 30:70; кривая 3 — НС1:Н О--10:90; кривая 4 — НС1:Н 0†= :50.

Пример. Монокристалл фторида лития облучают протонами с энергией

9,5 МэВ 1 ч током 0,2 мкА. После недельной выдержки монокристалл рас5

55 калывают на четыре равные части.

Каждый образец укрепляют на дне стеклянного стакана размером ф 43х90 мм облученной поверхностью вверх. В стакан наливают дистиллированную воду до уровня 80 мм (100 мл) и закрепляют его на торцовой поверхности сцинтилляционного детектора МаЭ(Т0)

4 63х63 мм. Настраивают дифференциальный дискриминатор спектрометрического тракта на у-пик 477 кэВ радионуклида бериллий-7, образующегося от лития. Импульсы с дискриминатора поступают на пересчетную схему, время индикации которой равно

10 с. Загрузка детектора в течение этого времени для каждого образца составляет 20000 имп. Затем воду сливают и наливают раствор травителя того же объема и одновременно начинают измерение загрузки детектора через каждые 10 с; перемешивая раствор тефлоновой палочкой. После стравливания всего слоя активации показания пересчетной схемы становятся постоянными со средним значением 5800 имп. Измерение активности остатка образца, после того как слит раствор, не дало активности вьппе нмп фона помещения (4 ). Как видно из мин приведенных графиков, сходимость . зависимостей с различными скоростями травления очень хорошая. Стандартное среднеквадратичное отклонение около

1%, что обеспечивает для скорости травления (5-15 мкм/мин) точность травления 1-2 мкм. Из установяенной зависимости загрузки от глубины травления находят, что глубине травления, равной 160 мкм, соответствует уменьшение загрузки до 74Х, что для первоначальной загрузки, 20000 имп/10 с соответствует загрузке, равной

14800 имп/10 с. Два образца травят до глубины 160 мкм, травление производят до достижения загрузкой величины, равной 14800 имп/10 с, после чего травление прекращают. Для сравнения находят величину стравленного слоя по убыли веса образцов после травления. В обоих случаях получены примерно одинаковые (совпадающие) результаты.

Усовершенствование устройства повысит точность контроля травления.

Для этого необходимо укреплять образец на вращающемся держателе, что обеспечит плоскопараллельность травления и равномерность перемешивания раствора травителя.

Применение предлагаемого способа обеспечит мгновенный контроль травления облученньтх образцов с более высокой точностью травления. При этом не требуется постоянства условий травления от образца к образцу, кроме одинаковой геометрии травления и измерения, не нужно знать плотность образца, его размеры и т.д., так как контролируется травление только облученной части образца.

Для реализации предлагаемого способа не требуется дополнительных затрат, так как измерение активности образца в растворе проводят с помощью той же аппаратуры, которую используют для анализа. В то же время способ открывает новые возможности для ана1125518

Составитель ф.Андреев

Редактор А. Мотыль Техред С.Мигунова Корректор И. Муска

Заказ 8531/32 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лиэи облученных образцов, так как возможно стравливание любого слоя активации с высокой точностью, что облегчает, например, проведение послойного анализа и дает возможность снятия кривой активации, используя только один облученный образец, что значительно снижает затраты, поскольку метод фольг не всегда применим .

Кроме того, с помощью предлагаемого--способа возможно изучение динамики процессов изотопного обмена и растворения облученных образцов, изучение выхода радиоактивных газовых компонент активности иэлученнога

5 образца при его травлении, а также изучение некоторых других задач активапионного анализа, например определение необходимой величины стравливаемого после облучения предварительного слоя, а также контроль условий облучения.