Способ выделения хрома ( @ ) из растворов
СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ХРОМА (fflj ИЗ РАСТВОРОВ экстракцией производными , пиразолона в растворителе при рН - 3 и нагревании преимущественно для последующего аналитического определения, о тлич аю-. щ и и с я тем, что, с целью повышения избирательности вьщеления и увеличения безопасности процесса, в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте. S
СО1ОЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU „„1130762
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA
OllHCAHNE ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ фр.. (21) 354 1807/23-26 (22) 19.01.83 (46) 23.12.84. Бюл. У 47 (72) Б.И.Петров, С.И.Рогожников, Т.П.Яковлева и М.P. Трошева (71) Пермский; ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет им. А.M,Ãoðüêoão (53) 543.056(088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР
Ф 550576, кл. G 01 и 31/00, 1975.
2. Лаврухина А.К., Юкина Л.В.
Аналитическая химия элементов.
Хром. М., "Наука", 1979, с.!31,ш с 01 н 1/28 в 01 o » 04 (54) (57) СПОСОБ BblgFJIEHHH ХРОМА (Ш)
ИЗ РАСТВОРОВ экстракцией производными пиразолона в растворителе при рН - 3 и нагревании преимущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч а ю — . шийся тем, что, с целью повышения избирательности выделения и увеличения безопасности процесса, в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте.
11 30762 2
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения хрома (Ш) из кислых водных растворов и может быть использовано для его концентрирования преимущественно в различных комбинированных и гибридных методах анализа.
Среди способов количественного выделения хрома (Ш) из растворов весьма эффективными являются экстракционные методы. В качестве экстракционных реагентов наряду с соединениями различных классов используются и производные пиразолона. Хром (Ш) количественно извлекается из роданидных растворов хромоформным раствором диантипирилметана 1.1 3.
К недостатку этого способа отно.сится работа с токсичным хлороформом. Кроме того, для достижения 20 избирательного выделения хрома не обходимо предварительное отделение .мешающих элементов путем двухкратной экстракции.
Наиболее близким по технической 25 сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ выделения хрома (Ш) хлороформом из растворов, содержащих 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон-5 и,".öåòàòíî- Зо хлоридный буфер. Из растворов с рН 3, предварительно нагретых до
70-lOO C вместе с хромом (Ш) экстрагируются также кальций, магний, кобальт, никель, марганец, 35 медь, свинец, алюминий, олово, ванадий, молибден, железо, титан (2 J.
Недостатками известного способа являются низкая избирательность вьгделения хрома и использование в про- 40 цессе извлеченйя токсичного органического растворителя — хлороформа.
Цель изобретения — повышение избирательности выделения хрома (Ш) и увеличение безопасности его извлечения.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксус- 5р ной кислоте.
Способ основан на образовании вязкой жидкости при смешивании двух твердых веществ - антипирина и монохлоруксусной кислоты. В результате физико-химического анализа указанной двойной системы установлено, что на кривой растворимости имеется область гомогенных растворов при мольном соотношении антипирин— монохлоруксусная кислота 1:3-4.
Образовавшаяся жидкость ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе вода — антипирин— монохлоруксусная кислота имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Нижняя фаза имеет высокие концентрации антипирина и монохлоруксусной кислоты, что создает благоприятные условия для экстракции в нее хрома (Ш). Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусйой кислоты, обеспечивающие объем нижней фазы, достаточный для практических целей (2 мл), соответственно равны 0,01 и 0,035 моль в 20 мл. Распределение хрома (Ш) между фазами определяется кинематической инертностью его аква.— комплекса, в котором скорость обмена молекул воды на другие лиганды очень мала. Для ускорения обмена прибегали к нагреванию. Как видно из табл.l, количественное извлечение хрома (Ш) происходит при рН 2,3-3,3.
П р и м е p . В градуированную пробирку с притертой пробкой вводят анализируемый на хром (Ш) раствор, приливают 4 мл раствора антипирина в монохлоруксусной кислоте (содержащего соответственно 0,01 и
0,035 моль компонентов), устанавливают добавлением 5 И раствора гидроксида натрия рН 2,5, доводят объем водой до 20 мл и нагревают в течение 5 мин на водяной бане (90 С) при двухразовом перемешивании.
Поскольку, система вода — антипирин— монохлоруксусная кислота имеет верхнюю критическую точку, то при
Т > 80 С она становится гомогенной.
При охлаждении система вновь расслаивается, причем хром количественно концентрируется в нижней фазе
Содержащийся в экстракте хром (Ш) можно определить известными методами, например комплексонометрическим или фотометрическим. В последнем случае экстракт переносят в кювету с
В = 0,3 см и фотометрируют на
ФЭК-н-56 со светофильтром Ф 8 на фоне экстракта холостого опыта. О достаточной избирательности предлагаемого метода свидетельствуют данные, представленные в табл.2, из которой следует, что определению 2,08 мг хрома (Ш) не мешают 100-кратные избытки натрия, калия, лития, магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта; никеля, марганца. Максимальное влияние оказывает ион Fe «», образующий с антипирином кроваво-красное окративание. Для устранения этого влияния используют тиогликолевую кислоту.
Таким образом, в предлагаемом способе повьппается избирательность
Таблица
1,58 1,8 2,1
3,45
2,51 2,79,30 рН рави
90 95 98 100 100 100 98
75
Таблица 2
Посторонний ион
Мольное с щенке Ме
Найдено
Cr (Ш), мк
100
2,08
100
2,09
0,5
100
2,08
Mq 2+
Са2»
IO0
2,07
0,5
100
2,08
8г 2»
100
2,10
1,0
100
2,09
0,5
Zn2
Cd 2Ф
2,08
100
2,08
С02+
Ni
Mn
100
2,08
100
2,08
100
2,09
0,5
А1
2,06
1,0
yb 2»
2,10
l,О
2,08
2,05
l,5
2,06
1,0
2,10
1,0
0,5
2,12
VO 2+
0,1
2,10
l,0
Уе 3»
О,1
2,11
l 5
3НЩЩЦ Заказ 9601/30 Тираж 822 Подписное
Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 о
МоО, V0
Н 2+
Ti
3076? 4 выделения хрома (Ш), так как в нижнюю фазу не экстрагируются кальций, магний, кобальт, никель и мар1. ганец, иэвлекающиеся в известном способе, а также увеличивается безопасность извлечения за счет замены токсичного, летучего органического растворителя хлороформа на гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте.
