Способ определения размера частиц аэрозоля с жидкой дисперсной фазой

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ АЭРОЗОЛЯ С ЖИДКОЙ ДИСПЕРСНОЙ ФАЗОЙ, заключающийся в осаждении частиц на подложку с последующим анализом в электронном микроскопе, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности измерений, подложку с частицами предварительно помещают в шлюзовую камеру электронного микроскопа, устанавливают,в ней давление 1-10 мм рт.ст, и выдерживают в камере подложку с частицами в течение 5-20 мин. тЛ 00 о vl Од со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) 01) з() G 01 N 15/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

w È.— ju (21) 345665/24-25 (22) 26.07.82 (46) 23.12.84. Бюл. У 47 (72) С.Э.Пащенко и К.П.Куценогий (71) Институт химической кинетики и горения Сибирского Отделения

АН СССР и Новосибирский государственный университет им.Ленинского комсомола (53) 543.275.3(088.8) (56) I. Авторское свидетельство СССР

В 691735, кл.G О! N l5/02, 1979, 2. Стоянова И.Г. и др. Физические основы методов просвечивания электронной микроскопии. М., "Наука", 1972, с.94-139 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА

ЧАСТИЦ A3P030JM С ЖИДКОЙ ДИСПЕРСНОЙ

ФАЗОЙ, заключающийся в осаждении частиц на подложку с последующим анализом в электронном микроскопе, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности измерений, подложку с частицами предварительно помещают в шлюзовую камеру электронного микроскопа, устанавливают.в ней давление 1-10 мм рт.ст, и выдерживают в камере подложку с частицами в течение 5-20 мин.

)330

Изобретение отнооится к методам анализа с применением электронной микроскопии и предназначено для определения размера частиц жидких и легколетучих аэрозолей в диапазоне от 100 А до 5 мкм по диаметру.

Основная трудность исследования частиц жидких и легколетучих аэрозолей в указанном диапазоне размеров состоит в том, чайф оптическая микро- .а скопия не позволяет надежно определять размеры таких частиц, а в электронном микроскопе под воздействием вакуума и электронного пучка частицы быстро испаряются. l5

Известен способ исследования капель туманов, заключающийся в том, что капли исследуемого аэрозоля осаждают на подложку и замораживают" до низких температур с последующим 2п подпылением их высококонтрастным низколетучим материалом (например, серебром} . Размер частиц затем восстанавливается по теневым изображениям, полученным в электронном микроско- 25 пе (1) .

Однако этот способ очень трудоемок, кроме то о, он может давать ошибки в определении размеров в несколько раз из-за сложности само о процесса замораживания и aro невоспи .роизводи" мом ти

Наиболее близким к предлаг""..åìîìó является способ определения размера частиц аэрозоля с жидкой дисперсной

35 фазой, заключающийся в осаждении частиц на поцложку с.последующим анапи-. зом в электронном микроскопе f2) .

Недостатком известного способа является невысокая точность измерения.

Эти недостатки обусловлены наличием промежутка с воздухом, что уменьшает разрешение электронного микроскопа (более чем на порядок), что не позволяет исследовать малые частицы.

При внесении газовой микрокамеры в вакуум и под действием электронного пучка формваровые сеточки очень час- 50 то рвутся (в 803 случаев).

Целью изобретения является повы шение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения раз-55 мера частиц:аэрозоля с жидкой дисперсной фазой, заключающемуся в осащценин частиц на подложку с последующим

769 2 анализом в электронном микроскопе, подложку с частицами предварительно помещают в шлюзовую камеру э..ектронного микроскопа, устанавливают в ней давление 1-10 мм рт,ст. и выдерживают в камере подложку с частицами в течение 5-20 мин.

Предложенный способ основан на том, что жидкие дисперсные системы всегда содержат микропримеси, достаточные для ик обнаружения в электронном микроскопе. При испарении осажденных на подложку частиц эти примеси оседают на подложку с образованием характерного кольца, и, как показали многочисленные эксперименты, диаметр этого кольца совпадает с диаметром, по которому капля касалась подложки до качала испарения.

На чертеже дан график, объясняющий необходимые режимы, при которых происходит полное испарение частиц, Кривая 1 графика соответствует обычному режиму шлюзования, который широко используется в электронной микроскопии, кривая 2 - режиму, при котором испарение частиц идет с образованием колец. Видно, что отличие состоит в наличии полочки на кинети" ческой кривой. Как показали эксперименты, предел давлений, в котором должна лежать;полочка, составляет от

2 до 10 мм рт.ст. для веществ, имеющих давление насыщенных паров от

0,01 цо 50 мм рт.ст, при комнатной температуре. Верхний предел (10 мм рт.ст.) связан с тем, что .при больших давлениях резко возрастает время, l ,необходимое для полного испарения жидкой фракции 1,более получаса), что неприемлемо для нормальной эксплуатации электронного микроскопа.

Нижний предел обусловлен тем, что при более нчзких давлениях (менее

1 мм рт.ст.} испаряющаяся частица начинает закипать. В результате происходит разбрызгивание частиц с образованием ряда малых окружностей

"спутников", при этом полностью разрушается правильная картина границы частицы.

Интервал времени 5-20 мин определен экспериментально и соответствует времени, при котором происходит полное исгарение частиц на подложке при давлении в шлюзовой камере 1-10 мм рт.ст.

3 1130

Пример 1. Частицы дибутилфталата, полученные в конденсационном укрупнителе типа КУСТ и имеющие размер 0,7 мкм (размер был определен

s газовом потоке без осаждения частиц на подложку фотоэлектрическим счетчиком), осаждаются на тонкую

Электронно- микроскопическую подложку (углеродную или формваровую) .

Затем подложку помещают в шлюзовую 1О камеру электронного микроскопа 100 ЛМ, путем откачки воздуха устанавливают в ней давление как на кривой 1, ак и в режиме показанном кривой 2. На кривой получается разбрызгивание частиц, т.е. множество мелких частиц от одной первичной частицы. На кри.вой 2 при давлении в шлюзовой камере

55 мм рт.ат. в течение 15 мин удается получить «онтрасжвую правильную обо-. 2О лочку размером 0,8 мкм, Видно, что точность измерения электронно-микроскопическим методом до 20Х совпадает с измерением фотоэлектрическим счет" чиком 25

При установлении давления в шлюзовой камере !5 мм рт,ст. частицы не успевают испаривься эа приемлемое

769 4 время (менее 20 мин 1, при помещении в глубокий вакуум снова происходит разбрызгивание.

Пример 2. Частицы сернокислого аэрозоля исследуются как в примере 1, Частицы размером 0,4 мкм испаряются как в примере 1. Частицы размером 0,4 мкм испаряются при давлении в шлюзовой камере 2 мм рт.ст. в течение 10 мин. В результате от каждой частицы на подложке образуются характерные кольца размером 0,5 мкм, т.е. с точностью до 20Х.

Таким образом„ предложенный способ дает возможность с доСтаточной точностью определять размеры жидких дисперсных систем. В сравнении с известными электронно-микроскопически» ми способами, он прост, не трудоембк и легко воспроизводим. Данная методика позволяет также определять размер жидких и легколетучих частиц в диапазоне от 100А до 50 мкм, что на порядок превосходит известные методики определения размера жидких частиц субмикронного размера.

Составитель Е.Карманова .едактор Г.Волкова . Техред А.Бабинец Корректор А.Тяско

Заказ 9602/31 Тираж 822 Подписное

ВНИКНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4:/ 5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4