Состав мембраны ионоселективного электрода для определения нитрит-ионов

 

СОСТАВ МЕМВРАНЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТ-ИОНОВ; включающий ионный ассоциат метилтрикаприламмония с нитритионом , органическую добавку и растворитель , отличающийся тем, что, с целью повышения определения в нитратсодержащих/растрорах, в качестве органической добавки использованы комплекс палладия (II) с 2,2 -диокси-5-метилазобензолом и дециламин , a в качестве растворителя - нитробензол в следующих количествах 10 моль Ионный ассоциат метилтрикаприламмония с нитрит-ионом 0,5-1 i Комплекс палладия (II) с 2,2 -диокси5 метилазобензолом 1-2 Дециламин0,5-1 НитробензолОстальное ю кэ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСГЬ БЛИН

0% (11) 209 А

О, 5-1

1-2

О, 5-1

Остальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ (21) 3245994/18-25 (22) 12.02.81 (40) 30.12.84. Бюл. У 48 (72) А.Е. Качановский, В.Н. Шевченко, В.В. Дунина и О.М. Петрухин (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (53) 543.257(088.8) (56) 1. Analytical methods guide

ainth edition. Проспекты фирмы.

0rion Kesearch. December 1978.

2, Фудэинага Т., Окадзаки С, Хара Х, Одновременное определение нитрата инитрита с помощью ионоселек" тивных электродов. Порарогурафи. . Rev. Polarogr, 1979,25, У 1-6,52 (прототип). (54)(57) СОСТАВ ИЕИБРАНЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИТРИТ-ИОНОВ; включающий ионный ассациат метилтрикаприламмония с нитритионом, органическую добавку и растворитель, отличающийся тем, что, с целью повышения определения в нитратсодержащих, растворах, в качестве органической добавки использованы комплекс палладия (ZZ) с ,!

2,2 -диокси-5-метилазобензолом и дециламин, а в качестве растворителя— нитробензол в следующих количествах

10 моль.

Ионный ассоциат метилтрикаприламмония с нитрит-ионом

Комплекс палладия

I (ZZ) с 2,2 -диокси5 метилазобензолом

Дециламин

Нитробенэол

1132209

20

30

40

Изобретение относится к потенциометрическим методам анализа и контроля концентрации ионов в водных растворах и может быть использовано в химической и пищевой промышленности, в сельском хозяйстве, в аналитической химии и практике научных исследований.

Известно потенциометрическое определение окиси азота с помощью газового электрода. Определение ведут в газовой фазе. Известный электрод позволяет определять нитриты в ин6 тервале 5 10 — 4 10 М. Однако для измерений необходима предварительная обработка анализируемого раствора, при этом недопустимо присутствие летучих кислых продуктов типа СО2 Г13 °

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является нитритный ионоселективный электрод, мембрана которого включает иснный ассоциат метилтрикаприламмония с натрит-ионом, растворитель и органическую добавку. В качестве ионообменника используют 0 1 M раствор ионного нитрита с метилтриоктиламмонием (Capriguat) и октанола, а в качестве органической добавки

И-трет-октифенол. Электрод с такой мембраной позволяет работать с селективностью К1д 1 7170=0,7-1,2 t.2l

2 3

Недостатком этого ионоселективного электрода является его неселективность к нитрит-иону в присутствии нитрата, что не позволяет использовать электрод в аналитической химии и прак;ике научных исследований.

Цель изобретения — повышение селективности определения нитрит-иона в растворах, содержащих нитрат-ион.

Поставленная цель достигается тем, что в известном электроде для определения нитрит-ионов, включающем ионный ассоциат метилтрикаприаммония с нитрит ионом, органическую добавку и растворитель, в качестве органической добавки использованы.

I комплекс палладия (II) с 2,2 -диокси-5-метилазобензолом и дециламин, а в качестве растворителя — нитробензол в следующих количеСтвах

10 моль

Ионный ассоциат метилтрикаприламмония с нитрит-ионом 0,5-1,0

Комплекс палладия (II) с 2.,2 -диокси-5l метилазобензолом 1-2

Дециламин 0,5-1,0

Нитробензол Остальное

Жидкостную мембрану получают следующим образом.

В плоскодонную колбу на 5 мл вносят 1 5 мл 2 ° 10 M раствора

I, 1

2, 2 -диокси-5-метилазобензола (H>1) в хлороформе. Добавляют 0,5 мл 10 M

15 раствора палладия (II) в 2 н. соляной кислоте. Добавлением ацетона

- смесь гомогенизируют и осторожно нагревают до кипения. После упаривания жидкости добавляют 1 мл 10 з М раствора хлорида метилтрикаприламмония (Аликват-336) в хлороформе, несколько капель насыщенного водного раствора ХаНС03 и 1 мл 10 M д циламина в хлороформе и нагревают до испарения хлороформа. К полученному остатку добавляют 1-2 мл нитробензола и 15 мин растворяют органическую часть осадка при небольшом перемешивании. Перевод в нитритную форму осуществляют путем трехкратного встряхивания с 0,1 М раствором нитрита натрия при соотношении фаз

1:1 в той же колбе. Затем органическую фазу промывают дистиллированной водой и фильтруют через сухой бумажный фильтр, пропитанный нитробензольным раствором. Предполагаемый рабочий состав органической фазы: (1 О 5) 10 М((СН3) (СпН +1) N) +

+ f 1 РЫКОВА, где И = 8-10; и (i0,5) 10 Я (LPdNH2 (;ip Н Д в нитробензоле. В качестве чувствительного элемента в предлагаемом электроде используют раствор нитрита крупного органического катиона в несмешивающемся с водой органическом растворе с добавкой комплекса палладия(Т?) с тридентатным лигандом (Н ) (33, который избирательно взаимодействует с нитритом, и монодентатный лиганд, спо" собный замещать ыитрит во внутренней координационной. сфере палладия (добавка улучшает линейность и воспроизводимость).

Для изучения электродной функции измеряют ЭДС гальванической цепи

Ag, AgC1, 1 M КС!

Электрод сравнения (3BJI-1M3) 1132209

1М КС1, AgCl, Ag

Электрод сравнения (ЭВЛ-1МЗ) Исследуемй раствор

0,! M NaNO Жидкостная мембрана

Значения ЭДС измеряют цифровым потенциометром ОРИОН 801 А, входное сопротивление 10 Ом. Зависимость !О

13

ЭДС от концентрациц(активности) аниона в интервале 10 -10 с наклоном.

В более концентрированных растворах работа электрода не исследовалась.

Сопротивление мембраны мало, время 15 установления потенциала не более

2 мин. Воспроизводимость значений элект.".одной функций -3 мВ. Оценка селективности проводилась в чистых

0,1 М растворах натриевых солей со-; 20 ответствующих анионов. Для расчета применяли уравнение Никольского

E=EO YC)(dNP, К4!О,/х йХ) где К !р-/x- — константа селективности. 25

Для данного электрода получен следующий ряд селективности:

С!04) SCN ) БО >С1 > NO )SO42 константа селективности К у,/С104 =10, К®> /C1

Состав свойства мембраны

Показатели

8,10 4

5 10

5, 10-4

10 3

10-3

2 ° 10 3

2 10=3

3,2 10 3

2,4 103

LPci! 0=3

10-3

Тангенс угла, наклона электродной характеристики, МВ/PNOz

30

30

Для всех электродныхмембран 1 — 3

10

10 3

Kat HO> (М)-ионный ассоциат

Н3 С!р Н (M) -дециламин

Линейный интервал NO<

К! !ОЙ, NO%

2 1О, К !р /щу 1Π— 10 3, причем роданид-ион "отравляет" мембрану, а перхлорат нет. Показания в нитратной среде попадают в нелинейную часть калибровочного графика, а численные значения константы се2. лективности для анионов S04 меньше

1 пороговой определяемой величины.

Свойства предлагаемого электрода приведены в таблице.

Применение в качестве мембраны более разбавленных растворов не привддит к изменению электродных свойств. Органическая фаза сохраняет свои свойства не менее 2 недель.

Предлагаемая мембрана для ионоселективного электрода дает возможность применять потенциометрический метод для определения нитрит-иона с достаточной селективностью в сложных солевых растворах, содержащих нитрат.

1132209

Продолжение таблицы

Состав свойс

Показатели

Кас 00 (М)-ионный о ассоциат

10-3

10-3

1 5,.10.-з. 1 5.. 10=

LPc3

5,10 — 4

Н С»о Нз» (И) -цециламии

10-3

20

30

Фаза мембраны непрозрачная

Составитель С. Чижевский

Редактор К . Волощук Техред И.Асталош

Заказ 10117 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тангенс угла наклона электродной характеристики, ИВ/Р>Ю Линейный интервал ИО»

Кно, ИО

5 10

1, 1 ° 10

10 для всех электродных мембран 1 — 3

1, 1 10 "

10 4

Состав мембраны ионоселективного электрода для определения нитрит-ионов Состав мембраны ионоселективного электрода для определения нитрит-ионов Состав мембраны ионоселективного электрода для определения нитрит-ионов Состав мембраны ионоселективного электрода для определения нитрит-ионов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерителям концентрации неорганических и органических соединений в различных объектах

Изобретение относится к устройствам для контроля ионного состава и свойств технологических растворов, природных и сточных вод и может найти широкое применение в химической, пищевой, целлюлозно-бумажной, горно-добывающей промышленности, энергетике, биотехнологии, медицине, экологии, геологии, а также при проведении высотных аэрокосмических и глубинных гидрологических исследований

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Изобретение относится к потенциометрическим измерениям концентрации ионов в растворах, а именно к сравнительному рН-электроду, содержащему корпус, расположенные в корпусе электролит, ионопроводящую мембрану, разделяющую электролит и исследуемую среду, и помещенный в электролит чувствительный элемент, при этом электролит выполнен в виде кристаллогидрата NH4Ca(NO3)3nH2O, полученного реакцией обмена Ca(OН)2 с насыщенным раствором NH4NO3

Изобретение относится к высокотемпературным электрохимическим устройствам с твердым оксидным электролитом и может быть использовано в качестве кислородного электрода в электрохимических датчиках кислорода, кислородных насосах, электролизерах и топливных элементах

Изобретение относится к области электрохимических измерений, а именно к вольтамперометрическому анализу состава раствора, и может использоваться в химической, металлургической, пищевой промышленности, экологии, и, в частности, для контроля состава природных, сточных вод, биологических объектов

Изобретение относится к способам приготовления электродов для вольтамперометрических определений и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов

Изобретение относится к защите от коррозии подземных металлических сооружений
Наверх