Способ изготовления хлорсеребряного электрода

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХЛОРСЕРЕБРЯНОГО ЭЛЕКТРОДА, заключающийся в формировании слоя хлористого серебра на серебряной основе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, слой хлористого серебра формируют, обрабатывая серебряную основу водным раствором перекиси водорода с концентрацией 0,1-3,8 моль/л в присутствии 0,01-1,9 моль/л хлорид-ионов при 8-4 О С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Su„„1132210 A

3(5D

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3633087/24-25 (22) 03;08.83 (46) 30.12.84. Бюл. 9 48 (72) A.И.Голубцов, A.М.Капустин, Т.Н.Торопцева, И.А.Зайденман, Т.А.Ратникова и Г.М.Сорокина (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт источников тока (53) 621.3.035.2(088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

9 625156, кл. G N 27/30, 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 834490, кл. G 01 N 27/28, 1979.

3. Ives j., janz G. Reference

E1ectrades. NUork Acad Press,1961, part IV, р.179-230 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХЛОРСЕРЕБРЯНОГО ЭЛЕКТРОДА, заключающийся в формировании слоя хлористого серебра на серебряной основе, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, слой хлористого серебра формируют, обрабатывая серебряную основу водным раствором перекиси водорода с концентрацией 0,1-3,8 моль/л в присутствии

0,01-1,9 моль/л хлорид-ионов при

8-40 С.

1132210

Вид образцов электродов

fI I Хl J T

Показатели

1 2 3 4 5 б 7 8 9

0,01 0,01 0,01 1,0 .1,0 1,0 1,.9 1,9 1,9

Концентрация

КС1, моль/л

Концентрация

Н10 i моль/л

8,8 5 1 8,8 5 0,1 8,8 5 0,1

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при производстве различных метрических систем.

Известен термохимический способ изготовления хлорсеребряного электрода, заключающийся в термическом разложении смеси окиси серебра с парообразователем с последующим электрохимическим хлорированием пористого серебра f12 . 30

Известен также способ электролитического изготовления хлорсеребряного электрода, заключающийся в электро" химическом формировании на серебряной основе слоя хлористого серебра, кото"15 рый затем покрывается слоем сульфида серебра, Г22.

Однако указанные способы предусматривают проведение процессов изготовления в несколько стадий. Процесс хлорирования требует сложного аппаратурного оформления.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ изготовления хлорсеребряного электрода, заключающийся в формировании слоя хлористого серебра на серебряной основе. Формирование слоя хлорида серебра ведут после предварительной обработки серебряной основы путем ее анодной поляризации в растворе соляной кислоты или хлорида калия Г32 .

Недостатком электрохимического способа является его высокая чувствительность к загрязнениям, что на- 35 рушает сплошность хлорсеребряного покрытия, а также наличие большого числа операций.

Цель изобретения — упрощение спо"

Ьоба изготовления электрода. 40

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления хлорсеребряного электрода, заключающемуся в формировании слоя хлористого серебра на серебряной 45 основе, слой хлористого серебра формируют, обрабатывая серебряную основу водным раствором перекиси водорода с концентрацией 0,13,8 Moth/ë в присутствии 0,01-.:.,3

1,9 моль/л хлорид-ионов при 8-40 C.

При такой обработке протекают следующие сопряженные процессы перекись водорода, каталитически разлагаясь в присутствии хлорид-ионов, окисляет поверхность серебряной основы до хлорида серебра. Одновременно происходит и окисление органических загрязнений и отвод их из зоны реакции в результате выделения. пузырьков кислорода, обеспечивающих интенсивное перемешивание обрабатывающего раствора. Процесс идет с постоянным замедлением по мере сдвига зоны гетерофазной реакции вглубь серебряной основы. Постепенное замедление реакции обеспечивает формирование мелкокристаллических, близких по размеру между собой зерен галогенида серебра.

Использование хлоридов различных металлов, в частности натрия, кальция, цинка, кобальта и никеля, не изменяют характера покрытия, хотя скорость образования галогенида серебра несколько меняется.

При температуре, меньшей 8 С, процесс вести нецелесообразно из-за резкого снижения скорости реакции, и свыше +40 С также нецелесообразно из-за интенсивного распада перекиси водорода, что нарушает сплошность покрытия.

При концентрации перекиси водорода с растворе более 8,8 моль/л процесс сопровождается очень бурным выделением кислорода, в результате чего нарушается сплошность слоя хлористого серебра. При концентрации Н О менее

0,1 моль/л процесс настолько замедляется, что слой хлористого серебра полностью не сформируется за преемлемое время — не более 72 ч.

Снижение содержания хлорид-ионов до значений менее 0,01 моль/л приводит к прекращению реакции хлорирования. В присутствии хлорид-ионов более

1,9 моль/л процесс также прекращается, что вызывается пассивацией обрабатываемой поверхности.

Пример. Были испытаны 9 видов образцов электродов и измерены их потенциалы силы в 0,1 моль/л КС1 относительно одного из электродов внутри каждого вида (внутри каждого вида 5 образцов).

Результаты испытания образцов представлены в таблице.

1132210

Продолжение. таблицы

Показатели

1 2 3 4 5 6 7 8 9

40 20 8 40 20 8 40 20 8

Температура, С

0,3 48 72 0,3 43 72 0 3 48 72

Время обработки, ч

0,3 0,2 0,4 0,6 0,2 0,1 0,8 0,4 0,7

Предлагаемый способ сводится к проведению единственной операции, заключающейся в обработке серебряной основы в одном растворе. Его

Составитель М. Федосеев

ТехредЖ.Кастелевич Корректор M-Розман

Редактор К.Волощук

Заказ 9783/37 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Значения Е относительно электрода этого же вида

Вид образцов электродов

) 11Il 1 осуществление не требует использования какого-либо специального оборудования и контрольно-измерительной аппаратуры.