Способ получения изобутена

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТЬНА путем дегидратации трет -бутанола в виде водного раствора на ионцобменной смоле - сульфированном сополимере стирола и дивинилбензола при 90 - 140с и повышенном давлении С последующим разделением продуктов реакции на газообразный изобутен и смесь трет-«-бутанола и воды, которую после обогащения перегонкой трет-бутанолом рециркулируют на дегидратацию , отличающийся тем, что, с целью повышения Ьыхода целевого продукта, процесс проводят в гомогенной жидкой фазе на непод- , вижном слое ионообменной смолы при давлении 5-25 бар с использованиС/ ) .емтрет-бутанола в виде 60 - 90 нас.% водного раствора.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТ У

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3527658/23-04 22) 23.12.82 (31) P 3151446. 4 (.32) 24.12.81 (33) ФРГ (46) 30.12.84.Бюл. М 48 (72) фритц Обенаус, Бернд 1 ревинг,.

Гейнрих Бальке и Бернгард Шольц (ФРГ) (71) Хемише,.Верке Хюльс A1" (ФРГ) (53) 547.313.4 (088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

540855, кл. С 07 С 1/24, опублик. 1977.

2. Заявка ФРГ В 2913796, кл. С 07 С 11/08, опублик. 1979 (прототип).

„„SU „„1132787 (1) С 07 С 11/09; С 07 С . 1/24 (54) (57) 1. СПОСОБ 11ОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТЬНА путем дегидратации.тЖТ -бутанола в виде водного раствора на ионог обменной смоле — сульфированном сополимере стирола и дивинилбензола при

90 — 140 С и повышенном давлении с последующим разделением продуктов реакции на газообразный изобретен и смесь TPeT-..-бутанола и воды, которую после обогащения перегонкой

ster бутанолом рециркулируют на дегидратацию, о т .л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в гомогенной жидкой Фазе на непод вижном слое ионообменной смолы при g давлении 5 — 25 бар с ислользованиемтРет -бутанола в виде 60 — 90 мас.Ж водного раствора.

1132787

2. Способ по п.1, о т л.и ч а ю- продукта реакции проводят в отдельшийся тем, что разделение про. ной колонне с отделением в верхнеи меси ТРет -б таду ктов реакции проводят перегонкои части изобутена от смеси у в отдельной от реактора колонне с иола и воды, а в отгонной части в отделением. в виде hepxHего продукта виде бокового потока отводят обогаизобутена и в виде куба — смеси щенную ТРеТ -бутанолом, смесь ТРеТ -5yтРет-бутанола и воды, которую после танола и воды, которую рециркулируют обогащения перегонкой ТРет -бутанолом на дегидратацию, и с низа колонны рецикулируют на дегидратацию. освобожденную от ТРет-бутанола во3. Способ по п.1, о т л и ч а ю- ду ° щ и и С яя ттеемм, что разделение

Изобретение относится к получению изобутена, в частности к способу получения изобутена путем дегидратации ТРет -бутилового спирта.

Известен способ получения изобутена путем дегидратации водного раствора тРет-бутанола при 200-300 С a присутствии катализатора, содержа-, щего цеолит Na Х (13 .

Недостатки известного способавысокая температура и низкая селективность процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения изобутена в виде водного раствора с концентрацией ТРеТ -бутанола 20—

70 вес.7 при 90 — 180 С и давлении

1,5 — 15 атм в присутствии в качестве катализатора ионообменной смолы, например сульфинированного сополимера стирола и дивинилбензола. Катализатор находится во время реакции в суспендированном состоянии в кипящей реакционной смеси. Исходное сырье подают в реактор предпочтительно в виде пара. Из реактора непрерывйо отводят смесь газообразного изобутена, непрореагировавшего спирта и воды, которую подают на разделение в колонну. С верха колонны выводят изобутен, а остаток полностью ипи частично возвращают в реактор, при этом часть смеси тРеТ -бута 35 нола и воды перед возвращением в ре. актор направляют на концентрирование в дистилляционную колонку для повышения содержания в ней ТРеТ -бутилового спирта 127. 40

Недостаток известного способа состоит в том, что реакционные компоненты представляют собой смесь, состоящую иэ газовой и жидкой фаз, находящихся в контакте с твердой фазой катализатора, что тормозит пода— чу сырья к каталитически действующим центрам катализатора, в результате степень образования изобутена в расчете на объем реактора, т.е. выход изобутена на единицу объем/время (ВИОВ), неудовлетворительна.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Р

Поставленная цель достигается способом получения изобутона путем дегидратации ТРет -бутанола в виде водного раствора с концентрацией

ЬΠ— 90 мас.% на неподвижном слое ионообменной смолы — сульфированном сополимере стирола и дивинилбензола при 90 — 140 С и давлении 5 — 25 бар, в гомогенной жидкой фазе с последующим разделением продуктов реакции на газообразный изобутен и смесь

ТРет -бутилового спирта.и воды, которуго после обогащения перегонкой

ТРеТ-бутанолом рециркулируют на дегидратацию.

Разделение продуктов реакции проводят перегонкой в отдельной от реактора колонне с отделением в виде верхнего продукта изобутена и в виде куба-смеси тРеТ -бутанола и води, которую после обогащения перегонкой

ТРеТ-бутанолом рециркулируют на дегидратацию.

Разделение продукта реакции проводят в отдельной колонне с отделением в верхней части изобутена от

1132787

10!

25

35

45 смеси тает -бутанола и воды, а в от— гонной части в виде бокового потока отводят обогащенную тааТ-бутанолом смесь ТРеТ -бутанола и воды, которую рециркулируют на дегидратацию, и с низа колонны отводят освобожденную от тРеТ -бутанола воду.

Температура реакции должна сосо тавлять 90 — 140 С. При повышенных о, температурах, например при 110 С,работают. в адиабатическом режиме.

Предпочтительной является температура 100 — 130 С, -так как в этом о, случае ВИОВ и срок службы катализатора с экономической точки зрения ! являются оптимальными.

Реакцию проводят под давлением 5 — 25 бар, причем давление выбирают таким, чтобы образующийся в реакторе изобутен, не образовывая газовой фазы, полностью и гомогенно оставался растворенным в реакционной смеси. Если давление реакции больше, чем давление в колонне переработки реакционной смеси, можно использовать мгновенное испарение, способствующее выделению изобутена-.

Содержание ТРеТ -бутанола в исходной смеси до подачи в реактор составляет 40 — 90 вес.%, предпочтительно 55 — 85 вес.%. Непрерывно подаваемая в реактор исходная смесь состоит из свежеподаваемого тР Т -бу танола, предпочтительно в виде азеот ропа >РеТ -бутанола и вбды, и циркулирующей смеси из ТРЕТ -бутанола и воды. Концентрация таеТ-бутанола в ней составляет 60 — 90 вес.%.

Достижение особо благоприятной объемной скорости зависит от содержания воды в реакционной смеси, а также в большой степени от температуры реакции и от активности используемого катализатора, которую следует определять индивидуально для каждого катализатора.

Объемная скорость в литрах сырья на литр набухшего катализатора в ь, час при 90 - 100 С составляет о, 50 — 100 л/л.ч, при 100 — 130 С—

100 — 300 л/л ° ч, при 130 — 140 С— до 600 л/л.ч.

В качестве катализатора используют сульфированные сополимеры сти.рола и дивинилбензола, которые могут иметь гелеобразную структуру, или, для увеличения поверхности, губчатую макропористую структуру, или, для повышения стабильности к гидролизу их каталитически активных групп сульфокислоты, галогенированный каркас из искусственной смолы.

Получение чистого изобутена и выделение в6ды осуществляют в отде— ленной от реактора перегонной установке. Давление в перегонной колонне 3 — 10 бар, предпочтительно 5

7 бар, так как в этих пределах проведение перегонки путем конденсации погона при помощи охлаждающей воды является особенно экономичным. Изобутен с содержанием следов воды, соответствующим азеотропу ТИ? -бутанола и воды, отгоняют через верх колонны. Воду затем отделяют в сборнике в виде сепаратной фазы. Основное количество получаемой в качестве продукта низа колонны смеси ТР<Т -бутанола и воды, содержащей менее

0 5 вес.% изобутена, подают на вход реактора. Температуру в низе колонны можно устанавливать независимо от температуры на входе реактора, однако с таким расчетом, чтобы, вопервых, процесс перегонки осуществлялся при наиболее экономичных условиях, во-вторых, чтобы не был превышен предел температуры, который необходимо выдерживать для поддерI жания стабильности катализатора. Стадию перегонки можно проводить также при более низких или более высоких давлениях, чем 3 — 10 бар, хотя это с экономической точки зрения менее целесообразно.

Для выделения воды, образующейся в эквивалентном количестве относительно изобутена, и возможной воды, поступающей со свежеподаваемым ТР<Т -бу. танолом, частичный поток продукта, получаемого в низе колонны, подают на концентрирование.в отгонную колонну, с верха которой отводят смесь тат -бутанола и воды с .азеотропным составом, которую возвращают в реактор. С низа этой колонны отводят избыточную воду. Перед концентрированием в отдельной колонне можно отгонять в виде тройной смеси с ТРсТ-бутанолом и водой дилеры изобутена, содержащиеся в исходной смеси или образующиеся при реакции в весьма малых объемах.

Колонны концентрирования и отделения димеров изобутена могут работать при нормальных или повышенных давлениях.

5 113278

Тройную смесь, получаемую при отделении димеров изобутена, целесообразно разделять водой образующуюся при этом водную фазу, содержащую

ТРЕТ-бутанол, подавать обратно в колон-5 ну отделения. В том случае,. если реакционная смесь не содержит димеров иэобутена, нет необходимости в стадии отделения димеров изобутена.

При использовании аэеотропа

ТРет-бутанола и воды (при нормальном давлении — примерно 88 вес.7

ТРет-бутанола) в качестве свежеподаваемой в реактор исходной смеси соотношение потока из низа колонны отделения изобутена, циркулирующего без концентрирования, и потока, возвращаемого в. реактор после концентрирования, составляет предпочтительно от 2 до 130:1, в частности от 20

5 до 30: 1.

СмесьтРЕГ -бутанола и воды пропускают через неподвижный слой катализатора сверху . вниз.

Наиболее экономичный вариант про- 2 ведения предлагаемого способа заключается в том, что получаемый гомогенный жидкий продукт реакции подают в работающую под давлением колонну, через верх которой выделяют чистый 30 изобутен в виде аэеотропа с водой.

Уносимая при этом вода отделяется в сборнике в качестве сепаратной фазы. В отгонной части этой колонны. азеотропно отгоняют тРЕт -бутанол

oi стекающей воды и освобожденную от изобутена и тРет -бутанола воду отводят в низе колонны. С промежуточной тарелки поверх отгонной части по боковому патрубку отводят поток 4О обогащенной тРеТ -бутанолом смеси, ТРеТ-бутанола и воды, которую в качестве циркулирующего потока смешивают с потоком свежего сырья и затем, предпочтительно сверху 45 вниз, пропускают через реактор. Если реакционная смесь содержит олигомеры иэобутена, то они могут быть выделены в укрепляющей части этой колонны через боковой патрубок.

Описанным способом можно получать из тРеТ -бутанола изобутен высокой чистоты с селективностью более 99,9 мол.X.

Степень превращения TPer -бутанола составляет практически

100 7.. Так как реакцию проводят в мягких условиях на неподвижном слое катализатора, то и при работе с обычными органическими катионитами можно добиться технически удовлетворительного срока их службы. Реакцию можно проводить при непрерывной или периодической подаче свежего тРет-бутанола. Предпочтительной является непрерывная подача. Чистота ,получаемого изобутена составляет . 99,9 X. Как правило, достигают значений до 99,997, остаток — вода. Получаемый согласно предлагаемому способу изобутен высокой чистоты используют для получения полииэобутена, бутилового каучука, а также для про.ведения реакции алкилирования.

Пример 1. В качестве катализатора используют сильнокислый ионит (макропористую, сульфированную, сшитую дивинилбензолом полистирольную смолу) со следующей характеристикой: поверхность по БЭТ 40 м /г сухой

2 смолы, содержание дивинилбензола 18Х, величина зерен 0 5-1,3 мм, емкость ионов водорода 3,8 мэкв Н /г сухой смолы.

Способ осуществляют согласно схеме, представленной на фиг.1.

В реактор 1, загруженный 78 л описанной ионообменной смолы, по трубопроводу 2 подают 711 кг/ч свежего сырья, содержащего 623 кг/ч тРЕт-бутанола, 85 кг/ч воды и

2,85 кг/ч олефинов СР, по трубопроводу 3 — 10455 кг/ч отводимой из низа колонны 4 циркулирующей смеси, содержащей 6480 кг/ч ТРет -бутанола, 3938 кг/ч воды и 36,9 кг/ч олефинов Св, по трубопроводу 4 — 565 кг/ч циркулирующей смеси, поступающей иэ головной части колонны 5, содержащей 497 кг/ч тРет -бутанола и

68 кг/ч воды. Таким образом, по трубопроводу 6 в реактор подают всего

11731 кг/ч исходной смеси, содержа.щей 64,7 вес.7 тРеТ-бутанола. Исходную смесь пропускают через слой катализатора сверху вниз. Реакцию проводят в жидкой гомогенной фазе при 10 бар и средней температуре 120 С.

Реакционную смесь подают в колонну 4 по трубопроводу 6 после сброса давления до 6 бар (давление в головной части KQJfoHHbl 4!.

В колонне 4 получают из верхней части по трубопроводу 7 470 кг/ч чистого изобутена. Хаким образом, 113278

ВИОВ составляет 6,0 кг/л.ч. Погон содержит соответствующее азеотропу количество воды, которое выделяется в сборнике в качестве сепаратной фазы и затем отводится. Продукт низа колонны 4 имеет следующий состав:

6980 кг/ч ТРет-бутанола, 4242 кг/ч воды и 39,75 кг/ч олефинов С . Основное количество этого продукта возвращают на реакцию по трубопроводу 3. Частичный поток (806 кг/ч) по трубопроводу B после сброса давления до уровня давления в головной части колонны 9 (1,2 бар), подают в колонну 9. Из головной части колонны 9 по трубопроводу 9 отводят в качестве тройной смеси 2,85 кг/ч олефинов С11 вместе с 2,2 кг/ч тРеТ-бутанола и 0,65 кг/ч воды. Про— дукт, получаемый из низа колонны, по трубопроводу 10 подают в колонну 5, из верхней части которой (давление в головной части 1,02 бар) отводят азеотропную смесь ТРЕТ-бутанола и воды, которую по трубопроводу 4 возвращают в реакцию. Соотношение циркулирующих потоков колонн 4 и 5 составляет 18,5:I. Из низа колонны 5 получают 235 кг/ч воды, которую отводят по трубопроводу 11. Селективность иэобутена составляет практичес— ки 100 l. При разделении водой, отводимой из головной части колонны 9, смеси олефинов cll, тРет -бутанола и воды и рециркуляции полученной, со35 держащей ТРеТ -бутанол, водной фазы в реакцию, степень превраще*ия тРет-бутанола составляет также 100Х.

Чистота изобутена при этом 99,997.

Пример 2. Повторяют при- 4

40 мер 1 с той разницей, что исходную смесь пропускают через слой катали- затора снизу вверх. При этом ВИОВ составляет 6,0 кг/л ч.

Пример 3. В качестве ката- 45 лизатора используют сильнокислый ионит (макропористую, сульфированную, сшитую дивинилбензолом полистирольную смолу) со следующей характеристикой: поверхность по БЭТ 25 м /r 50 сухой смолы, содержание дивинилбензола 8Х, величина зерен 0,5-1,2 мм, емкость ионов водородов 4,1 м >кв

Н /r сухой смолы.

Способ осуществляю. согласно схеме, представленной на фиг.2.

Расщепление ТРЕТ -бутаиола осуществляют при 120 С и давлении 20 бар

7 .8

Работают в следующей носледовательности, В реактор 12, загруженный 42 л описанного катализатора, по трубопроводу 13 подают 4161 кг/ч (80 вес. % ) трет-бутанола, 1040 кг/ч воды и 3,4 кг/ч олефинов CII. В состав этого потока входят: свежий приток по трубопроводу 14, содержащий

657 кг/ч тРет -бутанола, 92 кг/ч воды и 2,8 кг/ч олефинов С, и цир-, кулирующий поток, подаваемый иэ работающей под давлением колонны 15 по трубопроводу 16 на реакцию и состоящий из 3486 кг/ч Рет -бутанола, 948 кг/ч воды и 0,6 кг)ч олефинов С »

ЦИркулирующий поток, подаваемый по трубопроводу 16 на реакцию, содер- жит 78,6 вес.7. тРел -бутанола. Полученный продукт из реактора по трубопроводу 17 подают в колонну 15 пос ле сброса давления до 7 бар (давление в головной части колонны). Из головной части колонны 15 по трубопроводу IB отгоняют 5)0 кг/ч чистого иэобутена. Таким образом, ВИОВ составляет 1;2,1 кг/л.ч. Получаемый погон содержит соответствующее азеотропу количество воды, которую выде-. ляют в сборнике в виде сепаратной фазы. В низе колонны 15 получают

256 кг/ч воды, которую отводят трубопроводом 19. Из укрепляющей части колонны 15 по боковому трубопроводу 20 отводят 2,9 кг/ч олефинов Cg вместе с 2,5 кг/ч тРет -бутанола и

0,7 кг/ч воды. Смесь олефинов С, ТРет-бутанола и воды разделяют водой, полученной из головного продукта в сборнике, и частью воды, отводимой из низа колонны, и полученную содержащую тРет -бутанол водную фазу возвращают на реакцию. Из отгонной части колонны 15 отводят по боковому трубопроводу 16 циркулирующий поток, который рециркулируют на реакцию.

Селективность получаемого иэобутена составляет 99,987., степень превращения ТР<Т -бутанола составляет практически .IOOX а чистота изобутана — 99.99X..

Пример ы 4 — 9.Дегидратацию ТРСТ -бутанола осуществляют аналогично примеру 1. Используемый в качестве катализатора макропористый сильнокислый ионит (сульфированная, сшитая дивинилбенэолом полистирольная смола) имеет следующую характе11 32787

10 ристику: поверхность по БЭТ 35 м /г сухой смолы, содержание дивинилбензола 10% величина зерен 0,5-1,2 мм, Ф емкость ионов водорода 4,5 мэкв Н /г сухой смолы. 100 мл этой смолы, на:бухшей в азеотропе гРет -бутанола и воды (12 вес.7 воды), загружают в нижнюю четверть трубчатого реактора (внутренний диаметр 2,29 см ) с нагревательной рубашкой. Остаточ- 10 ный объем занимает насадка из стали марки Ч 4А, служащая в качестве зоны предварительного нагрева. В центральнсй части реактора установлен передвижной термоэлемент. В передней и 15 задней стенках реактора установлены смотровые стекла для контроля за гомогенностью жидкой смеси. Путем автоматического регулирования уровня объем низа колонн 4, 9 и 5 держат 20 постоянным. Через трубопровод 2 подают свежую, свободную от олигомеров изобутена смесь тРет -бутанола и воды азеотропного состава. Условия работы и достигнутые результаты 25 представлены . в табл.1.

Анализ состава потоков осуществляют путем газовой хроматографии. В примерах 4 — 9 (за исключением примера 6 ) колонна 9 не участвует в про- 30 цессе. Степень чистоты получаемого изобутена 99,997.

Пример 10. В качестве катализатора используют катионит согласно примеру 1. В 80-сантиметровый 35 трубчатый стальной реактор, внутренний диаметр которого 2,29 см, с рубашкой, служащей в качестве термостата, имеющий две, нагреваемые до различного уровня, эоны обогрева, 4О загружают 20 мл набухшего в азеотропе ТРет -бутанола и воды ионита. Катализатор находится в нижней трети реактора. Остаточный объем реактора занимает насадка из стали марки Ч4А, служащая в качестве зоны предварительного обогрева. В центральной части реактора установлен передвижной термоэлемент. Установленные в передней и задней стенках реактора 50 смотровые стекла позволяют вести контроль за гомогенностью жидкой смеси. В ряде опытов расщепление тРЕт -бутанола осуществляют почти при изометрическом режиме (максимальная 55 . разность температур в неподвижном о слое катализатора 2 С) согласно примеру 3, однако давление составляет 11 бар, причем температура и концентрация TðåÒ -бутанола в потоке 13 изменяются. Свежий ТРеТ-бутанол подают по трубопроводу 14 в виде чистого ТРеТ -бутанола (99%), свободного от олигомеров изобутена, Концентрация TPQl -бутанола в боковом потоке, отводимом из отгонной части колонны (трубопровод 16), при содержании в потоке 13, равном

60 вес.7 ТРЕТ вЂ бутано, составляет 58 вес.%, при 70 вес.% ТРЕТ -бутанола — 68 вес.7, при 80 вес.7.

ТР<Т-бутанола — 78 вес.7, при

90 вес.7. ТР«-бутанола — 85 вес .%.

Анализ состава потоков осуцествляВ ют путем газовой хроматографии. Условия работы и достигнутые результаты представлены в табл.2. Чистота изобутена составляет 99,997.

Пример 11. Иакропористый, ионит с характеристикой согласно примеру 1 дезактивируют 1 ммолем/г сухой смолы ионов- натрия. Дезактивацию,осуществляют таким образом, чтобы остаточная емкость ионов во > дорода составляет 2,8 мэкв Н /r сухой смолы. В реактор согласно примеру 10 загружают 30 мп смолы, набухшей в азеотропе тРСТ -бутанола и воды. Дегидратацию ТРЕТ -бутанола осуществляют согласно примеру 1О.

Условия работы и достигнутые результаты представлены в табл ° 3.

Селективность изобутена составляет во всех случаях 100 мол.X чистота — 99,997.

Пример 1. (сравнительйый), Процесс проводят аналогично примерам 4 — 9. При средней температуо ре 130 С, давлении 15 бар и объемной скорости 120 л/л ч через реактор сверху вниз пропускают 0,16 кг/ч свежего азеотропа, подаваемого по трубопроводу 2, вместе с циркулирующими потоками, подаваемыми по трубопроводам 3 и 4 ° Соотношение потоков по трубопроводу 2, 3, 4 составляет 1 6,45:0,12. Смесь ТРет .-бутанола и воды на выходе реактора содержит 25 вес.% TPQT -бутанола и

75 вес.% воды. Получают двухфазный жидкий продукт. При этом ВИОВ составляет 1,1 кг/л.ч селективность—

97,8 мол.X.

Сравнение результатов примеров

4 — 9 и сравнительного примера 1 свидетельствует о том, что при

11 1132

787 12 примешивают к циркулирующей смеси

ТРЕТ-бутанола и воды и пропускают сверху вниз через реактор. Завихрение, вызываемое кипением реакцион5 ной смеси, а также испарением образовавшегося изобутена, приводит к тому, что катализатор находится в состоянии дисперсии. Через связанную с головной частью реактора колонну с колпачковыми тарелками (10 тарелок осуществляют непрерывный отвод образовавшегося газового изобутена.

Дня отделения катализатора жидкую реакционную фазу в верхней части реактора через фильтровальную свечу отводят из реакционной камеры емкостью 1,2 л и дальше поступают аналогично примеру 3. Условия работы и достигнутые результаты представлены в табл.4. Таблица 1

Изобутен

Состав потока тр бопровода 6

Объем

Свежий

При- Темпе мер,. ратуУ ра, С

Давление, Л азеотная скороп, кг/ч рость л/л ч

Селектив1 ность, мол.Х

ВИОВ9 кг/л ч

Вода, Третбутанол, вес.Х вес.Ж бар

2,6

100

70 30

70 30

70 30

70 30

60 40

60 40

4 110 8 0 39 54 1 9 3 1

5 110, 8 0 69 140 1 15 5 1,1

4,6

l 00

2,9

99,9

6 120 10

7 120 10

О 44 45 1 6 5 О 9

100

6,8

102 139 1 82 13

3,2

100

8 120 10 0 48 80 1 12 6 0 6

9 120 10 1,0 206 1 16,0 0,6

100

6,5 проведении процесса в жидкой негомогенной фазе выход изобутена является низким.

Если проводить процесс в газовожидкой фазе согласно прототипу, то

ВИОВ также является низким, что подтверждается сравнительными примерами 2 — 4.

Пример ы 2 — 4 (сравнительные) . Опыт проводят аналогично примеру 3 с той разницей, что 80-сантиметровый стеклянный реактор (внутренний диаметр 4,5 см) с передвижным термоэлементом в центральной, его части и с нагревательной рубашкой содержит. слой 100 мл набухшего в азеотропе тгет -бутанола и воды катионита, описанного в примере 1.

Давление выбирают таким, чтобы при температуре реакции реакционная смесь кипела. Свежую смесь тРЕт -бутанола и воды азеотропного состава, свободную от олигомеров изобутена, Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход изобутена.

1!32787

o o о о о о о о о с.! о е

o o o

О1 I

О1 о о о î о в а о о о

О

О1 О1

СЧ СО СО С» ) l л л в

СЧ О Щ

o o o сч л л л л л I

С»)»О С 4 СЬ

1 1

1 I 1 1 1 о 1

1 о о о о о. о

С» 1 С» \

Г- Π— О

СЧ СЧ

O O О О О О

ch o cv с»ъ о л ° »

С4 . -4

-л ° »

Г а СЧ

00 л

О1

1132787

ВИОВ, кг/л.ч, при содержании ХРеТ бутанола в потоке 13, вес.Ж

Температура, Давление, Объемная скорость, л/л.ч бар

Ф

60

1,9

2,5

100

100

110

4,1

5,2

l 20

9,2

10,5

130

120

28 3

140

300

Таблица 4 Ф

ОбъемСравнительные

Изобутен ная примерЫ скорость, л/л ч

Селек тивтиет -6y- ВИОВ, танол Вода г/л.ч ность мол.X

99,7

0,32

80 1 05 90

90 1,4 110

140 3,6 280

99,5

0,75

80

99,7

0,81

60, Заказ 9811/46

Подписное

ВНИИПИ

Тираж 409

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Температура реакции, С

Давление, бар

Состав нсходног раствора TPет -б танолг, вес. Ж

Таблица 3