Способ получения гранулированного гидроксида щелочного металла
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ГИДРОКСИДА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА , путем прессования под давлением порошка гидроксида щелочного металла в присутртви связующего и антиёшгезионного агента, о т л и .йся тем, что, с целью повьшения прочности гранул, антиадгезионный агент вводят в порошок гидроксида щелочного металла до прессования , а в качестве связующего используют воду. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что.антиадгезионный агент вводят в количестве 0,010 ,1%, а связующее - в количестве 210% от массы порошка. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качетсве антиадгезионного агента используют политетрафторэтиленовую эмульсию или полиметилсилоксановое масло. i
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) 4 (51 С 0 1 D 1 4 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3617945/23-26 (22} 11.07.83 (46) 07.01.85. Бюл. Р 1 (72) И.М.Цымбалов, И.Д.Перельман, В.Л.Кубасов, Ф.И.Львович, A.Ì.Ïåêëåð, A.Ô.МазанкО, В.В.Белоусов, A.È.Попов и В.Е.Бабенко (53) 661.Я32.23 (088 8) (56) 1 ° Патент Великобритании
Р 1107144, кл. С 1 А,1968 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ГИДРОКСИДА ЩЕЛОЧНОГО METAJUIA.ïóòåì прессования под давлением порошка гидрокснда щелочного металла в присутстви связующего и антиадгезионного агента, о т л"и— ч а ю шийся тем, что, с целью повьааения прочности гранул, антиадгезионный агент вводят в порошок гидроксида щелочного металла до прессования, а в качестве связующего используют воду.
2 ° Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что.антиадгеэионный агент вводят в количестве 0,010,1%, а связующее - в количестве 2103 .от массы порошка.
3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качетсве антиадгезионного агента используют политетрафторэтиленовую змульсию или полиметилсилоксановое масло. е
1133231
Целью изобретения является повы" шение прочности гранул.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гранулированного гидроксида щелочного металла путем прессования под давлением порошка гидроксида щелочного металла в присутствии связующего и антиадгезионного агента, антиадгезионный агент вводят в порошок гидроксида щелочного металла до прессования, а в качестве связующего используют воду.
Кроме того, антиадгезионный агент вводят в количестве 0,01-0,13, а 60 связующее — в количестве 2-10% от массы порошка.
Причем в качестве антиадгезионного агента используют политетрафторэтиленовую эмульсию или полиметилси- 65
Изобретение относится к технологии получения крупных гранул твердого сыпучего материала, конкретно к технологии получения гранулированного гидроксида щелочного металла.
Известен способ получения грану- 5 лированного гидроксида щелочного металла путем прессования под давлением порошка гидроксида щелочного металла в присутствии связующего и антиадгезионного компонента. Связую- О щим служит соль щелочного металла насыщенной или ненасыщенной жирной кислоты, например лавровой, стеариновой, пальметиновой„ олеиновой, линоленовой. Связующим может быть соль щелоч- 15 ного металла полиакриловой кислоты, например малеиновой, фумаровой или итаконовой. Изготовление гранут ведут в присутствии гидрофобного вещества (воск или парафин), а также антиадгезионного вещества, которым покрывают поверхность формы для прессования. В качетсве антиадгеэионного вещества используют политетрафторэтилен. Прессование ведут под давлением 250-750 кгс/см в форме, нагретой выше 80 С, предпочтительно до
100-120 С (1) .
Гранулы гидроксида натрия или калия, изготовленные по известному способу имеют удельную плотность не
Р выше 1,91 г/см и при давлении прессования до 1400 кгс/см уже не дают соответствующего роста значения удельной плотности гранул. При давлении прессования 500 кгс/см2 удель- 35 ная плотность гранул составляет
1,82 г/см . Прочность гранул, изготовленных по известному способу, определенная по статической нагрузке на них органического растворите- 40 ля — бензола, не превышает б кг/см2.
Недостатком известного способа является низкая прочность гранул гидроксида щелочного металла. локсановое масло. Прессование ведут под давлением б00-1200 кгс/см
Пример 1. Для прессования используют гидроксид натрия в виде чешуек следующего гранулометрического состава, В: 0-,0,1 мм 70;. 11,5 мм 25; 5-10 мм 5. В качестве антиадгезионного агента используют политетрафторэтиленовую эмульсию (40Ъная водная суспензия политетрафторэтилена, стабилизованная 5% ОП-7), которую наносят методом пульверизации на чешуйки гидроксида натрия до прессования. Содержание политетра-.. фторэтилена в продукте после обработки 0,01оо.Затем чешуйки гидроксида натрия до прессования обрабатывают водой методом пульверизации до содержания воды в продукте 2Ъ. Прессование ведут в пресс-форме при давлении 800 кгс/см2. Прочность полученных гранул, определенная по статической нагрузке при воздействии на них органического растворителя бензола, составляет 9,5 кгс/см .
Удельная плотность гранул 2,0 г/см
Размер гранул 30-40 мм. Гранулы не прилипают к пресс-форме.
Пример 2. Для прессования используют гидроксид калия. Процесс ведут аналогично примеру 1.
Прочность полученных гранул,. определенная по статической нагрузке при взаимодействии на них органического растворителя — бенэола
9,4 г/см . Гранулы не прилипают к пресс-форме.
Пример 3. Для прессования используют гидроксид натрия. Чрессование ведут аналогично примеру 1, но при содержании воды в продукте 1% и давлении прессования 100 кгс/см2 в отсутствии антиадгезионного агента.
Прочность полученных целых гранул, определенная по статической нагрузке при воздействии на них органического растворителя — бензола — составляет б,4 кгс/см . Большая часть гранул прилипает к пресс-йорме и разрушается при отделении от нее °
Удельная плотность гранул 1,85 г/см
Пример 4. Для прессования используют гидроксид натрия в виде чешуек такого же гранулометрического состава, как в примере 1. В качестве антиадгезионного агента используют полиметилсилоксановое масло, которое в виде 40%-ной эмульсии во фреоне 113 наносят методом пульверизации на чешуйки гидроксида натрия. Содержание полиметилсилаксанового масла в продукте после обработки 0,053. Влажность гидроксида натрия после обработки эмульсией полиметилсилоксанового масла 0,08%. Затем чешуйки гидроксида натрия обрабатывают до прессования водой методом пульве » ризации до содержания воды 5%. Прес1133231 сование ведут в пресс-форме под давлением 1000 кгс/cM . Прочность полученных гранул, определенная по статической нагрузке при воздействии на них органического растворителя — бензола, составляет 11 кгс/см, Удель- 5
2 ная плотность гранул 2,04 г/см . Гра3 нулы не прилипают к пресс-форме.
Пример 5. Для прессования используют гидроксид натрия. Прессование ведут аналогично примеру 1, но при .содержачии воды 10% и давлении прессования 1000 кгс/см-. В качестве антиадгезионного агента используют полиметилсилоксановое масло в виде 40%-ной эмульсии во; рео- t5 не 113. Полиметилсилоксановое масло вводят в количестве 0,1Ъ. Прочность полученных гранул, определенная по статической нагрузке при воздействии на них органического растворителя — yg бензола, составляет 13,0 кгс/см
Удельная плотность гранул 2,08 г/см
Гранулы не прилипают к пресс-форме, Пример б. Для прессования используют гидроксид натрия. Прессо- 25 вание ведут аналогично примеру 1, но при содержании воды 13% и давлении прессования 1000 кгс/см . В качестве антиадгезионного компонента используют полиметилсилоксановое масло в виде 40%-ной эмульсии во фреоне 113.
Полиметилсилоксановое масло .вводят в количестве 0,05%. Прочность полученных гранул, определенная по статической нагрузке при воздействии на них органического растворителя — бен- З5 зола, составляет 10,3 кгс/см . Удельная плотность 1,99 r/cì . Гранулы не прилипают к пресс-форме.
Пример 7. Для прессования используют гидроксид натрия. Прессо- 40 вание ведут аналогично примеру 1, но при содержании воды 5Ъ и давлении прессования 1000 кгс/см . В качестве антиадгезионного компонента используют полиметилсилоксановое масло в виде 40%-ной эмульсии во фреоне 113.
Полиметилсилоксановое масло вводят в количестве 0,12%. Прочность полученных гранул, определенная по статической нагрузке при воздействии на них органического растворителя - бензола, составляет 9,5 кгс/см . Удельная плотность 1„02 г/см . Гранулы не прилипают к пресс-форме.
Пример 8. Для прессования используют гидроксид натрия. Прессование ведут аналогично примеру 1, но .при давлении прессования
1000 кгс/см . В качестве антиадгезионного компонента используют полиметилсилоксановое масло в виде 60
40Ъ-ной эмульсии во фреоне 113. Полиметилсилоксановое масло вводят в количестве 0,05Ъ. Прочность полученных гранул, определенная по статической нагрузке при воздействии на 65 них органического растворителя — бензола, составляет 10,0 кгс/см . Удельная плотность 2,0 г/см . Гранулы не прилипают к пресс-форме.
Пример 9. Для прессования используют гидроксид натрия в виде чешуек следующего гранулометрического состава, Ъ: 0-1 мм 70, 1-5 мм
25, 5-10 мм 5. В качестве антиадге""èîííîãî агента используют политетрафторэтилен, который в виде 40%-ной водной суспензин, стабилизованной
5% ОП-7, наносят методом пульверизации на чешуйки гидроксида натрия до прессования. Содержание политетрафторэтилена в продукте после обработки 0,05%. Влажность продукта после обработки суспензией политетрафторэтилена 0,2%. Затем чешуйки до прессования обрабатывают водой методом пульверизации до содержания воды в продукте 4Ъ. Прессование ведут в пресс-форме при давлении
1200 кгс/cM . Прочность полу енных
Z гранул, определенная по стат ческой нагрузке при воздействии на них органического растворителя — бензола, составляет 10 кгс/см, Удельная
2 плотность гранул 2,0 г/см . Гранулы г не прилипают в пресс-форме.
Пример 10. Для прессования используют гидроксид калия в виде чешуе -. следующего гранулометрического состава, В: О"-1 мм 80, 1-5 мм
10, 5-10 мм 10. В качетсве антиадгезионного агента используют полнметилсилоксановое масло, которое в виде 40В-ной эмульсии во фреоне 113. наносят методом пульверизации на чешуйки гидроксида калия до прессования. Содержание цолиметилсилоксанового масла в продукте после обработки 0,1%. Влажность продукта после обработки эмульсией полиметилсилоксанового масла 0,1%. Затем чешуйки до прессования обрабатывают водой методом пульверизации до содержания во- . ды 8Ъ. Прессование ведут в прессформе при давлении 600 кгс/см . Прочность полученных гранул, определенная по статической нагрузке при воздействии на них органического растворителя — бензола, составляет
9,8 кгс/см, удельная плотность гранул 1,93 г/см . Гранулы не прилипают к пресс-форме.
Н р и м е р 11; Для прессования используют гидроксид калия s виде чешуек следующего гранулометричес-— кого состава, Ъ: 0-1 мм 80, 1-5 мм
10, 5-10 мм 10. В качетсве антиадгезионного агента используют полиметилсилоксановое масло, которое в виде 4ОЪ-ной эмульсии во Фреоне
113 наносят методом пульверизации на чешуйки гидроксида калия,до прессования. Содержание полиметил» силоксанового масла в продукте после
1133231 обработки 0,08%. Влажность продукта после обработки эмульсией полиметилсилоксанового масла 0,1%. Затем чешуйки до прессования обрабатывают водой методом пульвериэации до содержания воды бВ. Прессование ведут в пресс-Форме при давлении
500 кгс/см . Прочность полученных гранул, определенйая по статической нагрузке при воздействии на них органического растворителя — бензола, составляет 7,8 кгс/см, удельная у плотность гранул 1,88 г/см . Гранулы не прилипают к пресс-форме.
Результаты опытов представлены в таблице.
1 33
СЧ Ж
ОЪ (О
D -1 «-3 о
Ъ
ФЧ аА !
ОЪ
43Ъ
Ю
Ю .3
%-1
О о -3
О а, о
МЪ
О
% 3
aD.
О 9
Ы !А
3» з Ф
Х3 М
«а3 Я 1 I
aai O
И Е 1 3 !
М Сп СЧ
О О 33Ъ О О
М аь Ь. @
СЧ 3Ч в-4 3Ч 3Ч о о о an. o
М ъ а а с ч о. в о
% 4 4 Ф-9 1c4
an МЪ 3Ч ИЪ
О + О 3 О
М Ъ % % Ъ
О О О О О
В
EO
М
% 3
CO
М
CO ь
М
C) 3
I .!
I
I !
3
1
1
1
1
I
l
1
I
1 !
1
1
3
l
I
I
I
1 3
1 3
I о
3л аа1 (a3 C
3:Зюга g а о.в ц
33 р,.
3 о „ ф ы
О
I 3 щ о ф д о
О
И
3 о
& 1
О О о о
СО О
% 3
О
О
О
О
О
%-4
Ж о о а
hd Ф
Ы а33
3 l
Еч 3 l I с.
О О О О О
О О О О О
О О О О СЧ
tE %3 %3 %3 \
Р3 Ь3 3С
О О О О О
О3 l5 (6 Ф С6
И М Ф Я 35
Ф
Х 4 о
О
Ю
Ь3 о
Ы!
I
1
I
3
1
3
I
I
I !
1
3
l !
3
I
1 !
1133231
Составитель С.Лотхова
Редактор Н.Лазаренко Техред, A. Бабинец Корректор М.Розман
Заказ 9910/22 Тираж 462 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Таким образом,, предлагаемый способ получения гранулированных гидроксидов щелочных металлов при введении антиадгеэионного компонента в порошок до прессования в количестве 0,01-0,1% обеспечивает формова" ние гранул -беэ прилипания их к прессформе и, соответственно, без разрушения гранул при изъятии их из прессформы. Повышение содержания антиадгеэиониого компонента более 0,1% 16 приводит к некоторому снижению прочности гранул (пример 7) .
Содержание влаги в продукте при прессовании 2-10% дает возможность получить гранулы с прочностью 9,413 кгс/см и удельной плотностью
1,92-2,08 г/смз при давлении прессования 600-1200 кгс/см . Снижение содержания влаги менее 2Ъ в гидроксиде натрия и гидроксиде калия при 2 > прессовании приводит к снижению прочности гранул и их удельной плотности (пример 3) . Повышение влажности продукта более 10% при прессовании на дает увеличения прочности получаемых гранул, но при этом снижается удельная плотность гранул (пример б}, что означает снижение относительного содержания целевого продукта в получаемых гранулах.
Повышение давления прессования свыше 1000 кгс/см .например, до
1200 кгс/см не дает увеличения прочности гранул (прчмеры 4, 5, 8,9)1.
Понижение давления прессования ниже 600 кгс/см (например, до
500 кгс/см ) приводит к довольно резкому снижению прочности гранул и их удельной плотности, но при этом качество получаемых гранул остается выше, чем по известному способу (пример 11) .
Следовательно, только при сочета-. нии всех условий в соответствии с предлагаемым способом обеспечивается значительное повышение прочности гранул гидроксида щелочного металла относительно известного способа (более чем в 1,5 раза).
