Способ измерения температурной зависимости термо-эдс минералов

 

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ТЕРМО-ЭДС МЙНЕРА .В с помощью двух зондов, один из которых непрерывно разогревают, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности измерения путем уменьшения динамической погрешности определения температуры , сначала производят градуировку нагреваемого термозонда по эталону с различными зонами по условиям теплообмена, но одинаковыми значениями коэффициента термо-ЭДС для чего нагреваем51й термозонд вводят в контакт с различными зонами эталона и в каждой зоне измеряют зависимость температуры контакта зонд- ;зталон от температур в двух точках на термозонде при определенной динамике разогрева термозонда, затем нагреваемый термозонд вводят в контакт с минералом и при той же динаi мике разогрева термозонда измеряют зависимость термо-ЭДС минерала от (Л температуры в двух точках термозонда , a по найденной ранее зависимости температуры контакта от температур в этих точках определяют темпера- Q туру контакта зонд-минерал для каждого значения измеренной термо-ЭДС. со со СП ю о

СОЮЗ COBETCHHX

РЕСПУБЛИК,SU„„11335 фш G 01 Н 25/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ (21) 3494470/24-25 (22) 28.09.82 (46) 07.01.85.Бюл.У 1 (72) В.Г.Романов (71) Забайкальский комплексный научно-исследовательский институт (53) 536.42 (088.8) (56) 1. Прохоров В.Г.Пирит, Красноярск, 1970, с.20.

2. Гарцман К.Г. и др. Нестационарный метод локального определения коэффициента термо-ЭДС.- Заводская лаборатория", т.44, 19 78,В 5, с.561-562 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ТЕРМО-ЭДС МИНЕРАфОВ с помощью двух зондов, один из. которых непрерывно разогревают, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения путем уменьшения динамической погрешности определения температу- . ры, сначала производят градуировку нагреваемого термозонда по эталону с различными зонами по условиям теплообмена, но одинаковыми значениями коэффициента термо-ЭДС для чего нагреваемый термозонд вводят в контакт с различными зонами эталона и в каждой зоне измеряют зависимость температуры контакта зонд,эталон от температур в двух точках на термозонде при определенной динамике разогрева термозонда, затем нагреваемый термозонд вводят в контакт с минералом и при той же динамике разогрева термозонда измеряют зависимость термо-ЭДС минерала от температуры в двух точках термозонда, а по найденной ранее зависимости температуры контакта от температур в этих точках определяют температуру контакта зонд-минерал для каждого значения измеренной термо-ЭДС.

1 11335

Изобретение. относится к физике минералов, а более конкретно к иссле;. дованию электрических свойств рудных полупроводниковых минералов.

Известен способ измерения температурной зависимости термо- ЭДС минералов, согласно которому образец определенной геометрической формы (например, куб) зажимают между наг ревателем и холодным электро дом, температуру нагревателя плавно изменяют в пределах от 0 до 400пС, а температуру холодного электрода стабилизируют проточной водой. Разность температур контI ролируют дифференциальной термопарой, величину термо-ЭДС регистрируют на самопишущем приборе, а темпео ратурные отметки через каждые 20 С фиксируются отсечками пера (1) .

При измерениях по этому способу используют образцы определенной форьы, а также отдельные зерна минералов, осколки кристаллов и т.п. Погрешность определения температурной

3ависимости связана с погрешностью измерения температуры контакта образец-нагреватель и при измерениях по этому способу определяется тепловым сопротивлением между образцом

30 и изолированными от него платиновым лепестком, к которому приварена термопара. -Погрешность возникает из-за неплотного прилегания образца к платиновому лепестку, и в случае измерения на образцах в виде куба она равняется 12-17Х, а в случае измерения на образцах неправильной формы (зерна, сколки) она возрастает до 23-31Х.

Кроме того, измеренная зависи" мость характеризует значительный объем образца, прогретый за время измерения. Это не обеспечивает локальности измерений.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ измерения, температурной зависимости термо-ЭДС минералов с помощью непрерывно разогреваемого термозонда в виде стальной иглы.с нагревате- 50 лем и электрода в виде пластины(подложки) . При этом, температуру в точ- .

Ь ке контакта термозонда и минерала определяют с помощью термопары, укрепленной на термозонде. в непосредственной близости от места его контакта,с минералом. Измерения проводят-в нестационарном режиме с выво2Ь 2 дом результатов на двухкоординатный самопишущий потенциометр. По оси Х регистрируют напряжение термопары, характеризующее температуру термозонда, а по оси У вЂ” величину термо-ЭДС исследуемого образца (2) .

В известном способе контроль температуры осуществляется в точке, вынесенной за пределы измеряемого образца. При достаточно бьк тром разогреве термозонда (около 10 с) и постоянно изменяющемся тепловом потоке из термозонда в образец температура, контролируемая термопарой, в каждый момент времени заметно превьппает температуру в контакте термозонда и исследуемого образца, за счет чего возникает . значительная динамическая погрешность измерения температуры контакта Величина этой погрешности . зависит от формы, размеров и материала термозонда, а также размеров и теплофизических свойств исследуемых образцов и может достигать ЗОХ и более.Это не позволяет соотнести величину фиксируемой термо-ЭДС с величиной температуры в точке кон такта термозонда и образца и приводит к погрешности температурной зависимости термо-ЭДС.

Целью изобретения является повышение точности измерения температурной зависимости термо-ЭДС путем уменьшения динамической погрешности определения температуры контакта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения температурной зависимости термо-ЭДС минералов с помощью двух зондов, один из которых непрерывно разогревают, сначала производят градуировку нагреваемого термоз нда по эталону с различными зонами по условиям теплообмена,.но одинаковыми значениями .коэффициента термо-ЭДС, для чего нагреваемый термозонд вводят в контакт с различными зонами эталона и в каждой зоне измеряют зависи- мость температуры контакта зондэталон . от,температур в двух точках на термозонде при определенной динамике разогрева термоэонда, затем нагреваемый .термозонд вводят в контакт с.минералом и при той же динамике разогрева.термозонда измеряют зависимость,термо-ЭДС минерала от температуры в двух точках термозон«з 11335 да, а по найденной ранее зависимости температуры контакта от температуры в этих точках определяют гемпературу контакта зонд-минерал для каждого значения измеренной термо-ЭДС.

В нестационарном тепловом режиме значение температуры в каждой точке является функцией координат и времени, и для однозначного определения этой температуры в любой момент времени необходимо иметь минимум две функциональные зависимости

Т (х yð,z t)=fT!(х ур,2 t);

Т (х,у,z,t)=ЕТ (х,у,z,t), где Т вЂ” температура контакта термо9 зонда и образца;

Т и Te — измеряемые темпераl туры на термозонде; х, у, z — координаты;

t — время.

Повышение точности измерений обеспечивается тем, что градуировка термозонда проведена по двум контролируемым термопарами точкам на

25 термозонде. Таким образом, температура контакта Т определена в зави9 симости от . температур Т и Т в двух точках термозонда т.е.

Т = Е (Т!, Т,1 .

Полученная на эталоне зависимость температуры контакта от температур в двух точках на термозонде определяется только параметрами термозонда и не зависит от материала и 35 формы эталона. Поэтому полученная зависимость-температуры справедлива и на любом другом материале, в том числе и на минерале.

На фиг.! показан термозонд в 40 контакте с образцом минерала; на фиг. 2 — эталон со шкалой.

Термозонд 1 выполнен. в виде заост ренного стержня из константана. Нагреватель 2 представляет собой нихро- 45 мовую спираль, закрепленную на термо. зонде 1 вблизи. заостренного конца.

Термопары 3 и 4, приваренные по образующей термозонда 1 между его заостренным концом-и нагревателем 2, 50 служат для контроля температур Т! и Т2 в двух точках термозонда.

Образец минерала 5 показан в контакте.с нагреваемым-термозондом 1 и нагреваемым электродом 6. 55

Эталон 7 (фиг. 2) представляет . собой медную четырехгранную пирамиду, разделенную на зоны шкалой 8.

26 4

Измерение температурной зависимости термо-ЭДС минералов осуществля. ют следующим образом.

Сначала производят. градуировку термоэонда с помощью эталона 7, для чего определяют зависимость температуры контакта Т от температур Т! и Т в двух точках на термозонде 1 прй выбранной динамике разогрева термоэонда, например до

600 С за 20 с. При этом термозоид 1 вводят в контакт с одной из эон образца тепловых свойств, включают нагреватель 2 и при выбранной динамике разогрева термозонда одновременно регистрируют термо-ЭДС термопар 3(-Е,)и 4(-Е ), пропорциональные температурам Т! и Т, и пропорциональную температуре Т термо-ЭДС Е> термопары, однок ветвью которой является термоэонд 1 (константан), а другой — образец тепловых свойств (медь} .

Такие измерения при той же.динамике разогрева.термоэонда 1. проводят и для других эон образца тепловых свойств. В.качестве регистратора напряжений термо-ЭДС .можно испольэовать.многовходовые самопишущие приборы.

Используя полученные эависимос(t); 1=2 f (г-); Е = f (t), где t — - время, составляют таблицу, в которую заносят значения Т, Т и Т для произвольно выбранных моментов времени..Значения, температур

Т, Т и Т> расчитывают, используя известную-величину коэффициента тер,мо-ЭДС медь-константановой термопары, которая равна 0,041 мкВ/град. Составленная таблица служит для вывода аналитической зависимости Т = f(T,Т ).

Далее термоэонд 1 вводят в контакт с исследуемым минералом 5 и при той же динамике разогрева термозонда 1 на самопишущем приборе фиксирует измерение термо-ЭДС термопар

ЗЯ! и 41= и изменение .= термо-ЭДСОН

Э минерала во времени.. По известной величине коэффициента термо-ЭДС значения термо-ЭДС, и Е2 преобразуют в значения Т и Т .

Для каждого значения термо-ЭДС1= минерала по. значениям Т и Т определяют значение температуры: контакта зонд-минерал Т по полученной .Э ранее зависимости.

При использовании - термозонда 1 иэ константана диаметром 1,2 мм дли33526

Составитель С.Беловодченко

Техред.Т.Фанта Корректор В.Синицкая

Редактор А.Шишкина

Заказ 9944/37 Тираж 898

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

5 11 ной от.нагревателя 15 мм с термопарами 3 и44, укрепленными на расстоя нии 1 мм (ТДи 5 мм (Т ) от заостренного конца термозонда, и эталоне 7 в виде медной пирамиды с максимальной площадью сечения 16 мм и

0 длиной ребра 70 мм были получены данные при динамике- разогрева термозонда. до 600 С за 20 -с и обработаны на ЭВМ. EC по программе тренданализа. Функция, описанная трендом, получена в виде

Т = 0,961855-0,,0116263+0,019852TZ+

+ 0,000053Т",- 0,000111Т, ° Т2+

+ 0,000059Т

Погрешность измерения температур" ной зависимости термо-ЭДС по предлагаемому способу определяется в основном размерами. исследуемого минерального выделения и является следст. вием изменения температуры контакта образца с ненагреваемым термозондом.

Для приведенной в примере конструк-ции термозонда и цикла разогрева до 600 С за 20 с на минеральных выделениях с линейным размером 7 мм погрешность измерения температурной зависимости термо-ЭДС составляет 5Х, а .иа выделениях размером 15 мм 37. Причем. измерения с такой погрешностью возможны на образцах любой формы (штуфы, сколки, аншлифы, отдельные зерна) .

Предлагаемый способ измерения температурной зависимости термо-ЭДС минералов значительно повышает точность измерения. Кроме того, одним из преимуществ предлагаемого способа является возможность динамической !

О локализации градиента температур в достаточно малом объеме; что важно при исследовании природных неоднородных минералов.

t5 Преимущества предлагаемого технического решения заметно проявляются при использовании его в комплексе с измерительно-вычислительной системой "Код-8М", — микро-ЭВМ ДЗ-28 .

20 Эта система позволяет в реальном масштабе времени рассчитывать температуру в контакте-нагреваемого термозонда и минерала., что обеспечивает экспрессность измерения, соот

25 ветствующую циклу разогрева термозонда, т.е. практически время получения - температурной зависимости в интервале темо е ператур 20-400 С определяется-временем разогрева и в приведенном примере составляет 20 с.