Способ активации сорбента
1. СПОСОБ АКТИВАЦИИ СОРБЕНТА на основе стирола и дивинилбензола для очистки сточных вод и технологических растворов, включающий обработку его перед использованием органическим растворителем и водой, отличающийся тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости , сорбент последовательно обрабатьшают органическими растворителями с возрастающей диэлектрической проницаемостью -. предельным углеводородом , эфиром карбоновой. кислоты , кетоном и низкомолекулярным спиртом. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве предельного углеводорода используют гексан, гептан или октан, в качестве эфира карбоновой кислоты этилацетат или амилацетат, в качестве кетона - ацетон или метилэтилкетон , в качестве низкомолекулярного спирта - метанол или этанол .
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СО14ИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) А
4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3542773/23-26 (22) 26.01.83 (46) 15.06.85. Бкщ. У 22 (72) В.В. Шаталов, А.М. Харламова, В.Л. Гречишникова и В.А. Кузнецов (53) 661. 183 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
Ф 829128, кл. В 01 D 15/04, 1981.
2. Т. Jumatsu etc. Use of Amberfite XAD-2 for isolation and detection of water.-soluble . asid dyes.
"J. Chromatography", 172, 1979, р. 329. (54)(57) 1 ° СПОСОБ АКТИВАЦИИ СОРБЕНТА на основе стирола и дивинилбензола для очистки сточных вод и тех-нологических растворов, включающий обработку его перед использованием органическим растворителем и водой, отличающийся тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости, сорбент последовательно об рабатывают органическими растворителями с возрастающей диэлектрической проницаемостью †. предельным углеводородом, эфиром карбоновой кислоты, кетоном и низкомолекулярным спиртом.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве предельного углеводорода используют гексан, гептан нли октан, в качестве эфира карбоновой кислоты— этилацетат или амилацетат, в качестве кетона - ацетон или метилэтилкетон, в качестве низкомолекулярного спирта — метанол или этанол .
1133832
Изобретение относится к способам активации сорбентов, использующихся для очистки технологических растворов и сточных вод от растворенных органических соединений, например экстрагентов, фенолов, синтетических поверхностно-активных веществ, красителей.
Известен способ очистки солевых растворов и сточных вод от органи- 10 ческих соединений сорбцией на макропористом сополимере стирола и дивинилбензола (ИПС) с последую-щей регенерацией сорбента спиртовым раствором щелочи (1) . При проведении процесса сорбции при рН 1-8 осуществляется очистка от растворенных экстрагентов, например нейтральных и кислых эфиров фосфорной кислоты, аминов, хелато- уп образующих агентов, карбоновых кислот, а также растворителей алифатических и ароматических углеводородов, высших спиртов и др.
Недостаток данного способа — не- 25 высокие показатели сорбционной емкости, а следовательно, эффективности процесса очистки вследствие использования макропористых сополимеров в качестве адсорбентов без пред- З0 варительной подготовки.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ активации макропористого сорбента на основе стирола и
35 дивинилбензола для очистки сточных вод и технологических растворов, в котором для повышения сорбционной емкости сорбента его предварительно перед использованием обрабатывают органическим растворителем— метанолом и затем водой (2) .
Недостатки данного способа— сравнительно невысокая адсорбционная емкость сорбента, а также использование токсичного растворителя. . Целью изобретения является увеличение сорбционной емкости сорбента.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, 56 включающем обработку органическим растворителем и водой, сорбент последовательно обрабатывают органическими растворителями с возрастающей диэлектрической проницаемостью - 55 предельным углеводородом, эфиром карбоновой кислоты, кетоном и низкомолекулярным спиртом, а также тем, что в качестве предельного углеводорода используют гексан, гептан или октан, в качестве эфира карбоновой кислоты — этилацетат или амилацетат, в качестве кетона — ацетон или метилэтилкетон, а в качестве низкомолекулярного спирта — метанол или этанол.
Способ активации осуществляют следующим образом. Сорбент — макропористый сополимер стирола и дивинилбензола (ИПС) помещают в стеклянную колонку.и обрабатывают в предложенной последовательности каждым растворителем со скоростью 3 объема в 1 ч, а затем водой. Обработка растворителями в обратной последовательности менее эффективна на 40-607. по сравнению с обработкой в возрастающей последовательности диэлектрических проницаемостей растворителей.
В качестве растворителей могут быть использованы доступные, нетоксичные и недорогие растворители. Эффективность активации сорбента (ИПС) на примере извлечения растворенного экстрагента — три-н- алкиламина (ТАА, 126 мг/л) иэ сернокислых растворов (рН 1) при соотношении объемов сорбента и раствора 1:500 приведена в табл.1.
В качестве растворителей могут быть использованы не только октан, этилацетат, ацетон и этанол, как следует из табл.1, но и гексан, амилацетат, метилэтилкетон, метанол.
При этом также происходит значительное увеличение сорбционйой емкости по извлекаемым органическим примесям по сравнению с обработкой .сополимера одним метанолом, как по известному способу., Пример 1. Сополимер помещают в стеклянную колонку и обраба.тывают последовательно гексаном (E = 1,8), амилацетатом (E = 4,8,. метилэтилкетоном (Я = 19), метанолом (1„ 32,6) со скоростью 3 объема на 1 объем сополимера за 1 ч, после чего отмывают водой. При использовании таким образом активированного сорбента для извлечения
ТАА из раствора, содержащего 100 мв/л
ТАА,50 г/л Na 801, 50 г/л Н,ЯО,при соотношении объемов сорбента и раствора 1:500 и времени контакта 5 ч полученная емкость сополимера по
ТАА составляет 71 мг/г.
1133832 4
Емкость сорбента по ТАА, мг/г
Время подготовки,ч
Объем набухшего образца, cM3 /r
18,7
25,8
2,8
28,2
3,0 з
Пример 2. Сополимер обрабатывают последовательно гексаном (Я = 1,8), амилацетатом (F = 4,8), ацетоном (б = 21) и этанолом (Е = 27,8) при условиях примера 1. Полученная емкость сорбента по ТАА 70,8 мг/г.
Влияние объемной скорости обработки сополимера органическими растворителями на его сорбционные характеристики приведено в табл.2.
Как следует иэ приведенных данных, оптимальным является расход
3 объема каждого растворителя на
1 объем сорбента за 1 ч. Дальнейшее увеличение количества растворителей, расходуемых за ч на подготовку сорбента, не приводит к значительному увеличению его емкости.
Сравнительные данные по сорбционной емкости промышленных образцов сополимеров с разной удельной поверхностью, активированных по предложенному способу и известному и использованных для адсорбции растворенного TAA приведены в табл.З.
Из полученных результатов следует, что обработка образцов адсорбентом по данному способу увеличивает емкость по ТАА на 66,1, 73,4 и 71,2Х соответственно. Регенерация адсорбентов этанолом 100Х.
Активированные сорбенты могут быть использованы для извлечения практически всех классов водорастворимых органических соединений,таких как экстрагенты, разбавители, красители, пестициды, поверхностно-активные вещества.
Пример 3. К раствору,содержащему 2 г анилинового красителя кислотного черного, добавляют образец сополимера, активированного по предложенному способу. При соотношении объемов адсорбента и растУсловия подготовки ИПС
МПС беэ подготовки (промышленный образец)
ИПС, обработанный в аппарате Сосклета метанолом
MIC, обработанный этанолом. в колонне со скоростью ЗЧ на 1 Ч сорбента за 1 ч
1О
Ю
45 вора 1:500 компоненты перемешивают в течение 5 ч, емкость адсорбента по красителю составляет 1990 мг/г. Емкость того же образца сополимера ,без обработки по предлагаемому способу равна 25 мг/г.Регенерация красителя спиртовым раствором щелочи проходит на 100Х.
Пример 4. К 1 л сернокислого раствора, содержащего 64 мг растворенного разбавителя тетрахлорэтилена и 50 r Na S0<, добавляют 2 мл активированного сополимера. После контакта в течение 0,5 ч в статических условиях емкость адсорбента составляет 37 мг/г. Емкость образца сополимера, подготовленного по известному способу в сравнительных условиях, равна
16,2 мг/г.
Предлагаемая обработка является неотъемлемой частью способа очистки сточных вод и технологических растворов и должна повторяться через определенное количество циклов сорбции-десорбции, когда емкость МПС снизится на 20-30Х. На испытанных растворах такую обработку необходи" мо повторять через 7-10 циклов.
Частота обработки ИПС зависит от состава растворов, вида сорбируемых веществ и способа регенерации ИПС.
Техйико-экономическое преимущество предложенного способа активации сорбента состоит в повышении эффективности способов очистки технологических растворов и сточных вод от растворенных органических компонентов за счег увеличения емкости сорбента и степени очистки, в сокращении энергозатрат, связанных с регенерацией сорбента. Кроме того, способ позволяет утилизировать растворенные в растворах органические вещества путем их десорбции с последующей отгонкой и возвратом в процесс.
Таблица 1
1133832
Продолжение табл. 1
ИПС, обработанный ацетоном в колонне со скоростью
3 V на 1 Ч сорбента эа
1 ч
4,4
MIIC, обработанный октаном, этилацетатом, ацетоном, этанолом по 3 V на 1 V сорбента эа 1 ч
70,4
3,5
ИПС, обработанный в колонне этанолом, ацетоном, этил; ацетатом по 3 V на 1 V сорбента за 1 ч
32,5
3,2
Таблица 2
Образцы сополимера, Х сшивки
Емкость сополи мера по
ТАА, мг/г
Х порообразования
10Х ДВБ
30,5
67,91
55,2
100Х синтина
70,4
70,8
?1,0
40,8
93, 24
60,3
78,0
78,0
78,3
П р и м е ч а н и е. t Сорбция ТАА проводилась в статических условиях. Соотношение 1:500, время контакта 5 ч.
2. ДВБ — дивинилбенэол.
10Х ДВБ
100Х алкилбензола
Удельная поверхность, м /г
Скорость обработки сополимера растворителем, р pp / соп
Общее количество органических растворителей, V>- вей / соп
1133832
8 .,Таблицв 3
Удельная поверхнЬсть, и /r
Емкость по ТАА, мг/r
Адсорбент, Х сшивки известный способ
Х порообразования
10Х ДВБ
22,60
15,2
44,8
67,91
1&,7
70,4
100Х синтина.
10Х ДВБ
100Х алкилбензина
93, 24
19,6
78,0
Составитель Л. Ананьева
Техред Л.Микеш
Корректор Л Бескид
Редактор П. Горькова
Заказ 4469/1
Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная,4
100Х синтина
10Х ДВБ
Тираж 884 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
r предложенный способ
