Устройство для дифференциального термического анализа

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее градиентную печь с помещёнными в нее подвижным носителем пробы и термодатчиками, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерения, оно дополнительно содержит механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы, а термодатчик выполнен дугообразной формы. 2.Устройство по п. 1, о т л ичающееся тем, что механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы выполнен в виде полого коромысла с термодатчиком на одном плече и подвижным противовесом на другом, расположенного на подвижной шарнирной опоре с возможностью колебания в вертикальной плоскости. 3.Устройство по п. 1, о т л нчающееся тем, что механизм балансирования термодатчика Hai поверхности движущейся пробы выполнен в виде подвижной муфты с термодатчиком в основании, расположенной в поперечном пазу полого подвижного кронштейна с возможностью колебания в вертикальной плоскости.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

О,И ЛИ

РЕСПУБЛИК

Ц9) (И) 4(51 G 01 N 25/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ CBMPETEAbCTHV

Фиг,1 (21) 3319181/18-25 (22) 04. 11 ° 81 (46) 23;01.85. Бюл. М 3 (72) Ч.М.Кашкай и И.А.Бабаев (71) Институт геологии им. акад. И.М.Губкина (53) 536.42(088.8) (56) 1. Берг Л.Г. и др. Практическое руководство по термографии.

Казанский университет 1967 с.56-59

2. Авторское свидетельство СССР по заявке h> 253414405, кл. С 01 N 25/02, 1977. (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее градиентную печь с помещенными в нее подвижным носителем пробы и термодатчиками, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерения, оно дополнительно содержит механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы, а термодатчик выполнен дугообразной формы.

2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы выполнен в .виде полого коромысла с термодатчи. ком на одном плече и подвижным противовесом на другом, расположенного на подвижной шарнирной опоре с возможностью колебания в вертикальной плоскости

3. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что механизм балансирования термодатчика на по.верхности движущейся пробы выполнен в виде подвижной муфты с термодатчиком в основании, расположенной в поперечном пазу полого подвижного кронштейна с возможностью колебания в вертикальной плоскости.

1136066

При этом механизм балансирования 55 термодатчика на поверхности движущейся пробы выполнен в виде полого коромысла с термодатчиком на одном

Изобретение относится к области термографии и может быть использовано для непрерывного фазового анализа веществ, например для определения кондиционности руды при разведке 5 и эксплуатации месторождений полезных ископаемых, или контроля качества сырья на химкомбинатах .

Известно устройство для дифферен- циально-термического анализа (ДТА), 10 содержащее печь, дифференциальный термодатчик, тигель для одной пробы. Я.

Недостатком этого устройства является низкая производительность фазо- 15

1 вого анализа вследствие длительности измерений.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство для дифференциального термического анализа, содержащее градиентную печь, подвижный носитель пробы и термодатчики.

Известное устройство имеет высокую производительность за счет непре-25 рывной подачи анализируемой пробы в зону измерения с помощью подвижного носителя проб. При этом термодатчик,,будучи неподвижно установлен в зове проявления термозффекта, бороздит 30 анализируемую пробу f2) .

Недостатком известного устройства является невысокая точность измерений вследствие непостоянства силы соприкосновения термодатчика с дви.жущейся пробой. Так как в.нроцессе нагрева проба может претерпевать объемные изменения, например усадку или разбухание, то жестко закрепленный термодатчик в некоторых случаях »0 может даже не касаться пробы или быть поврежденным ею.

Целью изобретения является повышение .точности измерений.

Указанная цель достигается тем, 45 что устройство для дифференциального термического анализа, содержащем градиентную печь с помещенными в нее подвижным носителем пробы и термодатчиками, дополнительно содержит механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы,, а термодатчик выполнен дугообразной формы ° плече и подвижным противовесом на другом, расположенного на подвижной шарнирной опоре с возможностью колебания в вертикальной плоскости.

Механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы выполнен в виде подвижной муфты с термодатчиком в основании, расположенной в поперечном пазу полого кронштейна с воэможностью колебания в вертикальной плоскости.

На фиг. 1 представлено устройство, первый вариант; на фиг. 2 — то же, второй вариант; на фиг. 3 — разрез А-А на фиг. 2.

Устройство для ДТА (фиг. 1) содержит печь 1, внутри которой расположены подвижные носители 2 проб, заполненные пробой 3, а также механизмы балансирования термодатчиков на поверхности движущейся пробы, количество которых равно числу термодатчиков.

Механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся про- . бы включает термодатчик 4 дугообразной формы, коромысло 5, противовес 6 и подвижную шарнирную опору 7. На одном плече коромысла 5 закреплен термодатчик 4, который опирается на поверхность пробы 3, а на другом плече коромысла 5 расположен регулировочный противовес 6. Коромысло 5 установлено на подвижной шарнирной опоре 7. Внутри полого коромысла 5 проходят термопарные провода. Механизм балансирования -термодатчика на поверхности движущейся пробы может передвигаться параллельно носителю проб 2 на направляющей 8 и фиксироваться Фиксатором 9.

Этот вариант выполнения механизма балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы является более предпочтительным, так как дает возможность регулирования силы соприкосновения термодатчика с пробой.

Во втором варианте выполнения устройства (фиг. 2) механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы содержит термодатчик 4 дугообразной формы, муфту 10, в основании которой закреплен термодатчик 4, польп» подвижньп» кронштейн 11 с поперечным пазом 12. Муфта 10 расположена в пазу 12, а кронштейн 11 — в направляющей 13.

1136066

Термопарные провода проходят через муфту 10 внутри полого кронштейна 11

Механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы может передвигаться на направляющей 13 и формироваться фиксатором 14.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

Через заранее разогретую градиентную печь 1 с помощью носителя 2 10 проб непрерывно транспортируют дозированную и равномерно засыпанную анализируемую пробу с выравненной поверхностью. При этом качественный состав пробы должен быть известен, а задача заключается в количественном фазовом анализе. В процессе нагрева пробы в определенной зоне печи появляются незатухающие термоэффекты, которые сохраняются до тех пор, пока 2б проба обновляется, а их местонахождение в печи не меняется, так как движение пробы равномерно, а температура печи постоянна. При этом амплитуда термоэффекта характеризует щ количество искомой фазы в .пробе и при наличии градуировочной кривой может быть точно определена.

Для работы устройства необходимо в процессе движения пробы предварительно переместить механизм балансирования термодатчика на поверхности пробы так, чтобы термодатчик 4 оказался в температурной зоне печи, соответствующей термоэффекту. Найденное положение механизма балансирова35 ния термодатчика на поверхности движущейся пробы фиксируют фиксатором.

То же самое осуществляют с другими термодатчиками с той лишь разницей, что их устанавливают в иной температурной зоне печи, где проявляются остальные термоэффекты. Это позволяет одновременно регистрировать все термоэффекты, характерные для исследуемой пробы.

По первому варианту выполнения механизма балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы производят регулировку силы соприкос50 новеиия термодатчика с пробой. Это осуществляют путем нахождения оптимального местоположения противовеса 6 на плечо .коромысла S, при котором термоэффект оказывается максимальным.

В режиме непрерывного анализа термодатчик плавно скользит по ровной поверхности движущейся пвобы.

Однако в зависимости от состава и характера термических превращений на поверхности некоторых проб в процессе нагрева могут появиться неровности. В этом случае благодаря дугообразной форме термодатчика и возможности свободного балансирования в вертикальной плоскости термодатчик как бы "плавает" на волнистой поверхности движущейся пробы, сохраняя однако постоянную силу соприкосновения с пробой. Последнее условие явля. ется необходимым для качественного выполнения анализа.

Поскольку положение термодатчика зафиксировано относительно длины печи и соответствует определенной ее зоне с постоянной температурой, то дифференциальная запись результатов может быть выполнена за счет подключения к термопарной цепи противо-ЭДС внешнего источника.

По сравнению с известными устройствами предложенное обладает значительно более высокой производительностью благодаря непрерывной подаче проб, в результате чего время анализа одной пробы сократилось от 1 ч до 10 мин; более надежной воспроизводимостью анализа и сопоставимостью результатов в виду постоянства температуры печи; возмажностью определения неоднократности пробы в потоке; доступностью одновременной регистрации всех термоэффектов, присуирас анализируемой пробе.

Таким образом, указанные преимущества предлагаемого устройства позволяют использовать широкие возможности метода термического анализа не только для научно-исследовательских целей, но и в промьиштенности, где производительность анализа играет первостепенную роль.

1136066

Составитель С.Беловодченко

Редактор Л.Гратилло Техред С,Легеза Корректор Л. Пилипенко

Заказ 10277/32 Тираж 898 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам и обретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4