Способ определения воды в органических веществах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ вода В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕВД:СТВАХ методом криоскопии по изменению температуры замерзания анализируемого вещества в зависимости от содержания влаги, о т л и ч а ю щи и ся тем, что, с целью упрощения способа и сокраще-. ния времени анализа, в анализируемую пробу вводят поверхностно-активное вещество или его раствор в анализируемом веществе, а количество воды определяют по повышению температурызамерзания пробы.

ее а»

4(51) G 01 Н 25 04 .ЯФВМО аЮ. 0NP

МВСВ Ю ЙН Й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

4 (21) 3469697(18-25 (22) ОЗ.О6.82 (46) 23.01.85. Бюл. 9 3 (72) А.С.Вавилкин, А.А.Великов, Л.Ф.Генкина, Л.К.Аптунина и В.А.Кувшинов (71) Институт химии не@ти Сибирского отделения АН СССР (53) 536 .42(088 .8) (56) 1. Нигуговский Г.Ф. Определение влажности химических веществ.

Л.,"Химия", 1977, с. 33-81.

2. Митчелл Дж., Скит Д. Акваметрия. И., "Хя", SXÎ 5Х2, 1980 (прототип) . (54) (57) . СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЦ

В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ методом криоскопии по изменению температуры замерзания анализируемого вещества в зависимости от содержания влаги, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокраще-. ния времени анализа, в анализируемую пробу вводят поверхностно-активное вещество или его раствор в анализируемом веществе, а количество воды определяют по повышению температуры. замерзания пробы.

1136067

Изобретение относится к области определения содержания воды физикохимическими методами в органических веществах и может быть использовано в аналитической химии, химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ определения воды титрометрическим методом с помощью реактива Фишера (1) .

Недостатком данного способа является необходимость в сложной и трудоемкой процедуре проведения анализа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является спо- 15 соб определения воды в органических веществах методом криоскопии по изменению температуры замерзания вещества в зависимости от содержания влаГ23 .

26

Недостатком известного способа является то, что для определения количества воды необходимо измерить

/ температуру замерзания абсолютно сухого вещества. Приготовление и хра- 25 пение абсолютно сухих-веществ связано с большими экспериментальнымн трудностями, с затратой дополнительного труда и времени, а при работе с ними необходимо принимать специ" Зб альные меры предосторожности, исключающие попадание влаги, адсорбированной на стенках посуды, ячеек, а также влаги из атмосферного воздуха, Целью изобретенкя является упро. щение способа и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения воды в органических веществах 4п методом криоскопии по изменению температуры замерзания анализируемого вещества в зависимости от содержания влаги, в анализируемую пробу вводят поверхностно-активное вещест- 45

so или его раствор в анализируемом веществе, а количество воды определяют по повышению температуры замерзания ггробы, Концентрация С„ должна быть равной или выше критической концентрации мицеллообразования {KEN), например для дидецилсульфосукцината кальция (ДцСССа) С „„здолжна быть

10 -10 4 моль на 1000 г.

Предлагаемый способ основан на том, что молекулы ПАВ при концентрациях, равных илн выше ИИ, образуют в растворах органических растворителей обращенные мицеллы, содержащие от нескольких десятков до сотен моле кул ПАВ. Образующиеся мицеллы способ. ны солюбилиэировать воду, т.е. включать ее внутрь мицелл и тем самым устранять влияние воды на температу-. ру замерзания растворителя.- Так как собственная концентрация ПАВ при ККМ мала (10 -10 моль/1000 г для разных ПАВ), а эффект мицеллообразования еще в несколько десятков раз уменьшает эту концентрацию, то понижение температуры замерзания анализируемого вещества за счет присутствия ПАВ пренебрежимо мало. Обычно это величина порядка 10 С. Тогда наблюдаемый эффект повышения температуры эамерзання анализируемого вещества с добавкой ПАВ в сравнении с температурой замерзания без добавки относится за счет изменения концентрации воды при солюбилизации ее мицеллами ПАВ и пропорционален содер. женив воды в анализируемом веществе.

Если обозначить содержание воды в анализируемом образце вещества

° за Х (для удобства при вычислениях концентрация выражена в г вещества на 1000 r растворителя), тогда изме.— нение температуры замерзания,вещестsa ht за счет содержащейся в нем воды. равно

K-Х

=t

Х х > tl06 М (1) где t — температура замерзания

Х анализируемого образца без добавок;

Г да - темпеРатУРа замеРзаниЯ образца с добавкой ПАВ;;

М вЂ” молекулярный вес воды;

К вЂ” криоскопическая постоянная

° вещества.

Отсюда концентрация воды равна

x=r t и/к (2)

Если анализируются образцы одного и того же вещества с разным содержанием воды, то температуру замерзания вещества с добавкой ПАВ можно определить только один раз и испольэовать ее при вычислениях для всех образцов.

Пример. Определение воды.. в бензоле.

В криоскопнческую ячейку помещают

1 мл бензола марки "ЧДА" и измеряют его температуру замерзания. Затеи вводят в этот же бенэол 0,00104 г дидецнлсульфосукцината кальция (это

1136067

Составитель В.Зайченко

Редактор Л.Гратилло Техред С,Легеза . Корректор Л,Пилипенко

Заказ 10277/32 Тиран 898 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 ° Рауиская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.Уагород, ул.Проектная, 4 количество соответствует концентрации ПАВ 0,001 м/1000 г) н измеряют температуру замерзания приготовленного раствора. Иэ этнос двух измерений находят изменение-температуры замерзания ht> и но формуле (2) рас:считывают количество водЫ в анализируемом образце. а

Предлоиенный способ позволяет анализировать органические вещества с содериснием воды от 0,002 до 1Х.

Чувствительность определения 0,0002Z, относительная оинбка определения ,не более 5Х, время одного определения 20 мин. Температуру замерзания измеряют с точностью +0,0005 С.