Водный раствор для химического меднения
ВОДНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО МЕДНЕНИЯ, содержащий сульфат меди, хлористый никель, калий-натрий виннокислый, гидроокись натрия, углекислый натрий, формалин
СООЗ СО8ЕТСННХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
091 01) 4 (51) С 23 С 18/40
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИй V Cn HÔ A (21) 3546885/22-02 (22) 31. 01. 83 (46) 07.02.85. Бюл. № 5 (72) В.В.Лакиза, Т.К.Золотарева и Т.И.Коровина (71) Воронежский технологический институт (53) 621.793.3:669.248(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
¹ 456050, кл. С 23 С 3/02, 1972.
2. Авторское свидетельство СССР
¹ 983149, кл. С 23 С 3/02, 1980. (54) (57) ВОДНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ИЕДНЕНИЯ, содержащий сульфат меди, хлористый никель, калий-натрий виннокислый, гидроокись натрия, углекислый натрий, формалин (377) и продукт взаимодействия тиомочевины и цис-4-метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида в качестве стабилизатора, отличающийся тем, что, с целью повьппения стабильности раствора, он в качестве продукта взаимодействия тиомочевины и цис—
4-метил- 1,.2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида содержит соединение формулы
NH -С-NH-CO-С Н (СН )-CO-NH-г -NH
2 и 6 1 3 и: 2
S S при следующем соотношении компонентов, мас.ч:
Сульфат меди 15-20
Хлористый никель 4-6
Калий-натрий виннокислый 60-80
Гидроокись натрия 15-20
Углекислый натрий 5-8
Формалин (37Z) 9-18
Соединение указанной формулы 0,007-0,012
Вода 750-1000
1 11384
Изобретение относится к нанесению покрытий химическим восстановлением из растворов, в частности, медных покрытий, используемых в радиоэлектронной, приборостроительной и машино5 строительной промышленности..
Известен раствор для химического меднения, содержащий соли меди и никеля, лиганд, буферирующую добавку, щелочь, формалин и стабилизатор, например, дитизон (! ).
Использование дитизона в качестве стабилизатора раствора для химического меднения позволяет повысить стабильность раствора до 6 месяцев, однако скорость осаждения покрытия пе превьппает при этом 1,1 мкм/ч.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является раствор для хи20 мического меднения, содержащий в качестве стабилизатора продукт взаимодействия тиомочевины и цнс -4-метил1,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида формулы НООС-(СН )С Н -СО-NH-С-NH-СО-С Н
3 6
N 6 т (СН, ) -COOH
S при следующем содержании компонентов, мас.ч:
Сульфат меди 15-20
Хлористый никель 4-6
ЗО
Калий-натрий винно-. кислый 60-80
Гидроокись натрия 15-20
Углекислый нагрий 5-8
Формалин (377-ный) 9-18 35
Стабилизатор 0,16-0,21
Вода 750-1000
Скорость .осаждения покрытия составляет 1,3-1,6 мкм/ч, а стабильность раствора сохраняется в течение 7 месяцев (2).
Целью изобретения является повышение стабильности раствора.
Указанная цель достигается тем, что водный раствор для химического меднения, содержащий сульфат меди, хлористый никель, калий-натрий виннокислый, гидроокись натрия, углекислый натрий, формалин (377.-ный) и стабилизатор — продукт взаимодействия тиомочевины и цис-4-метил-1,2,3,6тетрагидрофталевого ангидрида, s качестве продукта взаимодействия тиомочевины и цис-4-метил-1,2,3,6тетрагидрофталевого ангидрида содер- 55 жит соединение формулы
NH -С-ИН-СО-С Н (СН )-Со-11Н-q-NH л ? 3 1
S S
33 2 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Сульфат меди 15-20
Хлористый никель 4-6
Калий-натрий виннокислый
Гидроокись натрия
Углекислый натрий
Формалин (377)
Соединение указанной формулы 0,007-0,012
Вода 750-1000
Стабилизатор может быть получен следующим образом.
60-80
15-20
5-8
9-18
4 1, 5 г (О, 25 моль) цис -4-метил t,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида растворяют в 150 мл воды. При непрерывном перемешивании отдельными порциями вводят 37 г (О,5 моль) тиомочевины, поддерживая температуру в интервале 70-75 С. Реакционную смесь перемешивают при 70-75 С в течение 2 ч. Выпавший при охлаждении осадок белого цвета отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 72,75 г (977) амида указанн го состава . с т.пл.
161-162 С.
Пример. Образцы из полисти- рола обезжиривают в спирто-ацетоновой смеси (соотношение 1:4) в течение
10-15 с, активируют 10 мин в растворе, содержащем 100 г/л хлорида железа и 12 г/л олова, сушат при 50-60 С до полного испарения растворителя, обрабатывают 5 с в растворе акселерации, содержащем 368 г/л едкого патра и 8,6 г/л сульфата меди, и металлизируют при плотности загрузки 2 для /л, непрерывном перемешивании и фильтрации в растворах химического меднения различного состава. Скорость металлизации определяют по привесу образца ° Стабильность определяют как время, в течение которого раствор остается работоспособным и не происходит, самопроизвольного восстановления ме ди в объеме (при периодической кор-.ректировки раствора по меди и формалину). КПД раствора определяют как отношение веса медного покрытия к разности содержаний меди в исходном и истощенном растворах. Эта величина характеризует, таким образом, степень извлечения меди иэ раствора в виде покрытия.
Состав раствора, мас.ч.
Раствор
Углекислый натрий
Сульфат Хлористый меди никель
Калий-натрий Гидроокись виннокислый натрия
До рН 12,7- 5
12,8
60
60
80
60
60
Продолжение таблиц
Свойства раствора
Стабилизатор
Предла- Изве гаемый стный
КПД, Ж корость Стабильность, еталли- мес. ации, км/ч рмалин
94-95
94-95
94-95
0,007 . — 1,55-1,59 8,5
1 9
2 13,5 0,0085 — 1,5.7-1,60 8,5
0,010 — 1, 72-1, 76 8, 5
0,012 . — 1,30-1,35 9
3 18
4 9
5 9
0,18 1,32-1,56 7
ВИИИПИ Заказ 106 8 1 ираж 900 Go cmoe
Филиал ПОП Патент ° r.Óàãoðîä, ул.Проектная, 4
3 11384
Составы использованных растворов и результаты испытаний представлены в таблице.
Как видно из представленных данных, в указанном диапазоне концентра- 5 ций возрастает стабильность раствора при сохранении высоких скоростей металлизации. При дальнейшем увеличении концентрации стабилизатора стабильность раствора еще более увели- 10 чивается, однако при этом происходит заметное снижение скорости нанесения покрытия.
Экономический эффект при использовании предлагаемого раствора для химического меднения для металлизации пластмасс может быть достигнут за счет увеличения срока службы раствора и полноты извлечения меди из раствора, что приведет к ее экономии.
