Способ определения галлия

Авторы патента:

G01N31/22 - с помощью химических индикаторов (G01N 31/02 имеет преимущество)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, включающий введение органического реагента из класса азосоединений и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве органического реагента используют пикрамин М и процесс осуществляют в среде, содержащей уксусную кислоту, диметилформамид; и воду при следующем соотношейии указанных компонентов, об.%: Уксусная кислота 50-60 Вода1-10 . Диметилформамид Остальное S

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (l1) 4 (51) G 01 N 31/22,I BBBBCB

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (3 (Я1ФВЗ . ..

° °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

II aBTOPIPICPIIV CBPBIETBllVCTBV (21) 3612996/23-26 (22) 29.06.83 (46) 15.02.85. Бюл.9 6 (72) T.Â.Петрова, И.А.Матвеец и С.Б.Саввин (71) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им.Б.И.Вернадского (ф3) 543.42.062(088.8) (56) 1.Дымов A.Ì., Савостин A.Ï.

Аналитическая химия галлия. М., Наука, 1968, с.143..

2.Бусев A.È., Семенова М.А.;

Еременко С.Н. Ассортимент реактивов на галлий. М., НИИТЭХИМ, 1971,с.l9. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ. ГАЛЛИЯ, включающий введение органического реагента из класса азосоединений и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса, о тлича"ющийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве органического реагента используют пикрамин М и процесс осуществляют в среде, содержащей уксусную кислоту, диметилформамид; и воду при следующем соотношении указанных компонентов, об.В:

Уксусная кислота 50-60 вода 7-10 .

Диметилформамнд Остальное

1140036

В условиях определения галлия ряд элементов не дает цветных реакций с пикрамином М даже при их значительных избытках по отношению к галлию. Определение галлия (в расчете на 0,5 мкг вЂ” середина градуировочного графика) можно проводить в присутствии кратных весовых из60

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения галлия в промышленных объектах, в частности в силовых и полупроводниковых системах.

Известен способ определения галлия, включающий введение органического реагента хинализарина и пос-. ледующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса )(1) .

Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения равен 1,1 104) и недостаточной селективностью. Определение мешают 15 индий, германий, свинец, олово,сурьма, алюминий, бериллий и титан, поэтому требуется предварительное их отделение.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения галлия, включающий введение органического реагента из класса азосоединений вЂ” галлнона и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса (2) .

Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения

2,49|104) и недостаточной селективностью. Недопустим 600-кратный избыток германия, 200-кратный кобальта и кальция, 400-кратный цинка, 100кратный свинца и магния, мешают определению алюминий и индий.

Из-за малой селективности способа галлий определяют лишь после его предварительного отделения экстрак" цией от большинства элементов.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения галлия, включающему введение. органического реагента иэ класса азосоединений и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса в качестве органического реагента используют пикрамин М и про- 50 цесс осуществляют в среде, содержащей уксусную кислоту, диметилформамид и воду при следующем соотношении указанных компонентов,об.%г

Уксусная кислота 50-60 55

Вода 7-10

Диметилформамид Остальное бытков элементов 3000-Pb; 1600-Jn (находящегося в виде хлорида);

1050- Ge; 870-Sb; 800-Cd;560-Se;

450-P;280-Hg; 270-К; 100-As; ЗО-Bi.

Способ позволяет также определять галлий в присутствии 1000-кратного весового избытка Н РО„; 5000-кратного

Na., 5400-кратного винно3 кислоты;

900-кратного HNO> 500-кратного Н SO, 200-кратного НС lO . Использование HF в качестве маскирующего реагента позволяет определять галлий в присутствии 50-кратного весового избытка Al.

В таблице представлены экспериментальные результаты по влиянию состава среды на чувствительность и селективность определения.

Как видно из таблицы максимальные чувствительность и избирательность наблюдаются в среде, содержащей 50-60 об.% уксусной кислоты и

33-34 об.% диметилформамида.

П р и м. е р 1. Анализ сплава

Jn-Sb, содержащего 0,3% галлия.

Навеску сплава (0,02г) растворяют в смеси НС1 ° ННО4= 7 ° 1 при нагревании. Раствор выпаривают до: влажных солей и охлаждают. Добавляют 0,2 мл 1 М винной кислоты и растворяют соль в уксусной кислоте или смеси уксусной кислоты и воды (1:1).

Переносят раствор в мерную колбу ем-. костью 25 мл, смывая стакан несколькими порциями уксусной кислоты или ее смеси с водой, и разбавляют раствор в колбе до метки. Из приготовленного раствора отбирают аликвоту 1 мл (содержащую 2,5-3 мкг Я а), добавляют 4 мл уксусной кислоты, 4,2 мл диметилформамида, 0,7 мл воды и 0,1 мл 0,2%-ного водного раствора пикрамина N (объем раствора для фотометрирования 10 мл).

При этом содержание уксусной кислоты 50 об.%, а воды-7 об.%. Оптическую плотность измеряют через 5-10 мин при 640 нм в кювете 10 мл. Содержание галлия определяют по градуировочному графику. Найденное содержание галлия (0,332+0,003) % (n=6| Р=0,95)

Пример 2. Предлагаемый способ проверен на образцах халькогенидного .вытекла с искуственным введением галлия. Смесь навески стекла (0,02) и раствора галлия, содержащего 0,5-0,6% галлия, растворяют при Нагревании в 8 мл смеси ИБО и

Н О (4, 1) с добавлением 3 мл конц.

НС1. Упаривают раствор до влажных солей и охлаждают ° Добавляют 1 мл

1 М винной кислоты и растворяют образовавшуюся соль в смеси уксусной кислоты с водой (1!1). Переносят раствор в мерную колбу емкостью

25 мл, разбавляют до метки смесью уксусной кислоты и воды (1|1.) ° Из

1140036

Оптическая плотность растворов комплекса

Фактор избирательности

Состав среды, об.% уксусная Вода кислота

Jn Ge

0,350

1200 800

750

0,530

1600 1050

0,530

870

1600 1050

0,530

0,250

Составитель Т.Жукова

Техред С. Легеза

Корректор» М.Леонтюк

Редактор Т.Колб

Заказ 255/33 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

ФиЛиал ППП Патент, r.Óæãîðoä, ул. Проектная, 4 приготовленного раствора отбирают аликвоту 1, 0 мл, содержащую л 5 мкг а, добавляют 4,5 мл уксусной кисло. ты, 4,2 мл диметилформамида, 0,2 мл дистиллированной воды и 0,1 мл

0,2 Ъ-ного водного раствора Пикрамина М. Общий объем фотометрируемого раствора 10 мл.

При этом содержание уксусной кислоты 55Ъ, воды 7Ъ.

Раствор перемешивают и фотометри- руют через 5 мин при 640 нм в кювете 10 мм. Содержание галлия определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях.

Найденное содержание галлия (0,57»

+0,01) Ъ (п=4, Р=0,95) .

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность (до

0,02 мкг/мл) и селективность опре10 деления.

Похожие патенты:

Способ определения фосфора // 1140035

Способ определения аммиака в воздухе // 1140034

Способ получения кислотно-основной индикаторной бумаги для определения @ раствора // 1127935

Индикаторная смесь для комплексонометрического определения переходных металлов // 1125543

Способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов // 1122972

Способ приготовления индикаторной массы для определения содержания диоксида серы // 1113359

Способ определения мышьяка (ш) // 1112275

Способ определения паров ацетона в воздухе // 1109640

Кислотно-основной индикатор // 1104423

Индикатор влажности среды // 1101732

Способ определения диоксида серы в присутствии оксидов азота // 2102745

Способ определения меди тест-методом // 2103677

Способ определения железа (ii, iii) тест-методом // 2103678

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах, растительных материалах и водах // 2106626

Способ анализа состава жидкого азотного удобрения на основе карбамида и аммиачной селитры // 2110058

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора

Способ контроля конверсии эпоксидных и гидроксильных групп при сополимеризации метакриловой кислоты и эпоксидиановой смолы // 2110064

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля получения конденсационных полимеров, а именно к сополимерам метакриловой кислоты и эпоксидиановых смол

Способ определения показателя состава смешанного водного раствора карбамида и аммиачной селитры // 2110782

Индикаторная трубка // 2110789

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях

Способ определения осмия (viii) в сернокислых растворах // 2112237

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении содержания Os (VIII) в кислых технологических растворах, природных и сточных водах

Способ выделения и раздельного определения осмия (vi) и осмия (iv) // 2112238

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при раздельном определении количества Os (VI) и Os (IV) в технологических растворах