Способ получения сорбента

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА , включающий обработку opгaнo шнeрального шлама раствором серной кислоты с последующей его термообработкой , отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по отношению к органическим и неорганическим веществам, обработку ведут 0,5-1%-ным раствором серной кислоты, а термообработку при 210-270°С. 2 . Способ поп.1,отлича ющ и и с я тем, что термообработку ведут в течение 2-4 мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (я) В 01 Х 20/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4:ь

Ю

С5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 3564057/23-26 (22) 11.03,.83 (46) 28.02.85 Бюл. N- 8 (72) Б.И.Ревут и Ю.А.Бренчуков (53) 661.183.12(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 610791, кл. С 01 В 31/08, 1978.

2. Соколов В.П., Кузьмин В.д.

Получение активных адсорбентов из отходов нефтепереработки и нефтехимии.

Темат.обзор, сер. "Охрана окружающей среды". M. ЦНИИТЭнефтехим, 1982, с. 18-21 (прототип).

„„SU„„114216 А (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА, включающий обработку органоминерального шлама раствором серной кислоты с последующей его термообработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по отношению к органическим и неорганическим веществам, обработку ведут 0,5-1Е-ным раствором серной кислоты, а термообработку— при 210-270 С.

2. Способ по п.1, о тл и ч а юшийся тем, что термообработку ведут в течение 2-4 мин.

15

25

35

45

55

1 11

Изобретение относится к химичес —кой технологии, а именно к получению сорбентов для извлечения из воды органических веществ и ионов металлов на основе дешевого исходного сырья.

Известен способ получения углеродных адсорбентов путем обработки торфа разбавленной минеральной кислотой, последующее гранулирование, карбонизацию и активацию полученного продукта при повышенной температуре в окислительной среде(1 3.

По данному способу получают адсорбент для поглощения из водных растворов органических веществ, однако его сорбционная способность по отношению к неорганический ионам очень мала.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента, включающий обработку органоминерального. шлама растворои серной кислоты с последую— щей его термообработкой. По данному способу шламы, содержащие органические и неорганические компоненты, обрабатывают неорганическими кислотами, затем териообработывают сначала при 500 С, затем при 1000 С в течение 30-40 мин (2 3.

Однако. вследствие высоких температур прокаливания образующаяся yr— неродная матрица обладает малой сорбционной способностью по отноше. нию к неорганическим веществам, а неорганическая составляющая шлама по тем же причинам, во многом теряет свою активность по отношению к органическим компонентам.

Цель изобретения — создание способа получения сорбента, обладающего повышенной сорбционной емкостью к органическим и неорганическим веществам. .Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сорбента, включающему обработку органоминерального шлаиа раствором серной кислоты с концентрацией 0,5-1Е с последующей его термообработкой при 210-270 С в течение 2-4 мин.

Технология способа заключается в следующем.

В качестве исходных материалов по данному способу предпочтительно используют осадки, образующиеся в процессе коагулирования воды соля42160 2 ми алюминия. Полученный осадок сгущают до концентрации взвешенных веществ 10-177, после чего обрабатывают серной кислотой с концентрацией

0,5-1,07. После этого отделяют твердую фазу от жидкой и нагревают ее

2-4 мин при 210-270 С. Данные условия обработки исходного материала являются оптимальными для получения сорбентов, проявляющих сорбционную активность одновременно к органическим и неорганическим компонен- . там растворов, вследствие следующих причин. При взаимодействии сер- ной кислоты с содержащимися в осадках природных вод гуминовыми и фульвокислотами при нагревании образуются сульфопроизводные, что обусловливает активность сорбентов по отношению к ионам некоторых (преимущественно переходных) металлов. Вместе с тем, в результате термической обработки осадка происходит разложение некоторой части органических веществ, эа счет чего образуются активные гидрофобные центры. На этих центрах сорбируются органические вещества из воды.

Сочетание активности сорбента по отношению к неорганическим ионам и органическим веществам сохраняется только при соблюдении указанных параметров проведения процесса.

При использовании осадка с меньшей концентрацией взвешенных веществ полученный сорбент содержит в основном гидрофильные активные центры, что делает его малоактивным в отношении органических соединений. При концентрации взвешенных веществ более 177 гидродинамические свойства сульфированного производного не позволяют проводить активацию по всей поверхности сорбента, что снижает степень извлечения ионов металлов.

При нагревании менее 2 мин не удается в достаточной степени провести активацию сорбента. Время на— грева более 4 мип приводит к некоторой потере активности сорбента по отношению к ионам металлов. Это же относится и к температурному режиму.

Ниже приведены конкретные примеры, подтверждающие эффективность способа и оптимальность выбранных режимов обработки.

Пример. Берут шлам, полученный при коагуляции воды реки Северная Двина сернокислым глиноземом.

1 142160

86,4

51,2

81,9

1О

92,7

91,7, 89,2

90,4

95,6

95,2

95,1

90,7

93,9

5 20 93,5 72,3 68,1

П р и м е ч а н и е: Получение сорбента осуществлено при концентрации серной кислоты 0,8Х, температура прокаливания

220 С, время прокаливания 3 мин.

Сгущают шлам на центрифуге до конЦентрации взвешенных веществ 12i"., после чего обрабатывают раствором серной кислоты с концентрацией 0Ä6X.

Твердую фракцию отделяют от раствора о и нагревают 3 мин при 220 С. Полученный сорбент испытывают для удаления из сточных вод органических веществ а также для извлечения ионов никеля и кобальта из искусственно получен- 1п ных (модельных) растворов, содержа.— щих ионы никеля 1480 мг/л, кобальта 1250 мг/л и органических веществ 1084 (по окисляемости), органические вещества определяют по величине окисляемости, а ионы никеля и кобапьта — стандартными фотоколориметрическими методами. Качественные показатели очищенной предлагаемым способом воды по указанным параметрам следующие: окисляемость

70 мг/л (степень очистки от органических веществ 93,57), никеля

6,8 (степень извлечение 95,4X), ко— бальта 2,7 мг/л (степень извлечения 97,97) .

Показатели осуществления способа в предлагаемых .концентрационных тем— пературных и временных диапазонах и вне их приведены в табл.1-4.

Как видно из табл.1-4, предлагаемый диапазон значений параметров является оптимальным для получения слрбента, активного к органическим производным, находящимся в сточной воде, и к ионам некоторых металлов, что свидетельствует об эффективности предлагаемого способа.

В . всех опытах, результаты которых представлены в табл.1-4, шлам имеет следующий состав, отн.вес.7..: органические вещества 53,7, алюминий 22,7, железо 2,9, кальций 2,4, магний 1,2, натрий 5,6, сульфаты

7,9, хлориды 2,5.

Состав получаемого сорбента в опытах 2-4 следующий отн.вес.X углерод 91,4, сульфогруппа 4„7, алюминий 2,1, железо 0,9, кальций 0,4, магний 0,3.

В опытах 7-9 углерод 88,4, сульфогруппа 6 — 1, алюминий 3,2, железо

1,8, кальций 0,3, магний 0.1.

В опытах 12-13: углерод 90,6, сульфогруппа 5,3, алюминий 2,8, железо 0,9, кальций 0,2, магний 0,1.

В опытах 16-17: углерод 91,7, сульфогруппа 5,1, алюминий 2,4, железо 0,6, кальций 0,1, магний 0,1.

По сравнению с прототипом полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают значительно большей активностью к неорганическим ионам (степень очистки в 8-10 раз больше) и органическим веществам (в 3-4 раза).

Таким образом, технико †экономическая эффективность способа заключается в получении на основе дешевого исходного сырья сорбентов, обладающих способностью поглощать одновременно органические и неорганические компоненты сточных вод, что обеспечивает его преимущества перед другими углеродными сорбентами.

Таблица 1

1142160

Таблица 2

Степень извлечения, % кобальта никеля

87,4

81,2

57,1

92,4

93,7

89,6

93,2

95,1

95,2

95,7

91,4

92,8

64,7

61,2

93,4

П р и м е ч а н и е: Получение сорбента осуществлено при концентрации серной кислоты 0,8% температуре прокаливания

220 С из исходного шлама с концентрацией 13%.

Таблица 3

Опыт

Степень извлечения, % никеля, % кобальта

190

46,2

91,4

85,3

220

91,7

95,3

92,2

270

86,5

90,7

88,7

300

92,1

61,4

69,2

П р и м е ч а н и е: Получение сорбентов осуществлено при концентрации серной кислоты 0,8%, исходного шлама — 13% и времени прокаливания 3 мин

Время нагрева сульфированного продукта, мин

Температура нагрева сульфированного продукта, С

Степень удаления органических веществ (по окисляемости), %

Степень удаления органических веществ (по окисляемости), %

1142160

Та бли ца 4

Опыт

Степень удаления органических

Степень извлечения, 7

Концентрация кислоты, Ж кобальта никеля веществ (по окисляемости),7

62,7

0,3

54,7

44,9

90,7

0,5

87,3

88,4

1,0

85,1

92,8

87,6

41,3

1,5

89,2

88,1

Составитель Р.Пензин

Редактор Л. Авраменко Техред Л. Кощобняк Корректор А. Ильин

Тираж 541 Подписное

ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 598/8

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е ч а н и е: Получение сорбента осуществлено при кон.центрации исходного шлама 13Х время прокаливания 3 мин и при 260 С.