Титрант для осадительного потенциометрического титрования анионов

Авторы патента:

СТАРОБИНЕЦ ГРИГОРИЙ ЛАЗАРЕВИЧ

РАХМАНЬКО ЕВГЕНИЙ МИХАЙЛОВИЧ

БОРОВСКИЙ ЕВГЕНИЙ СЕМЕНОВИЧ

СЕДНЕВ ЮРИЙ МЕЧИСЛАВОВИЧ

ГУЛЕВИЧ АЛЕКСАНДР ЛЬВОВИЧ

ОБМЕТКО АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ

ЦВИРКО ГАЛИНА АДАМОВНА

КОСЕНКОВА НАТАЛЬЯ МИХАЙЛОВНА

G01N31/16 - путем титрования

G01N27/46 - Исследование или анализ материалов с помощью электрических, электрохимических или магнитных средств (G01N 3/00-G01N 25/00 имеют преимущество; измерение переменных электрических или магнитных величин и исследование электрических или магнитных свойств материалов G01R)

Применение сульфата дибутилдидециламмония в качестве титранта для осадительного потенциометрического титрования анионов.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУЮ(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬППФ (21) 3609951/23-26 .(22) 27.06,83 (46) 28.02.85. Бюл. 9 8 (72) Г.Л.Старобинец, E.М.Рахманько, E.С.Боровский, Ю.М.Сецнев, A.Ë.ÃÓлевич, Р..А.Oáìåòêo, Г.A.Öâèðêî и Н.М.Косенкова (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им.В.И.Ленина и Научноисследовательский институт физикохимических проблем Белорусского государственного. университета им.В.И.Ленина (53) 543. 087 (088. 8) (56) 1. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. М., Мир, 1979, т.1, с.193,206.

2. БеХ19 WaIter. Potentiometric

miepotitration of anions with qua-ternapy ammonium haIides, II, Organic anions, "Nikpochim acta", 1979, V.2, N 5-6, с.437-445.

„„SU„„1142 2 А (54) THTPAHT ДЛЯ ОСУДИТЕЛЬНОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО THTPOBAHHH AHHОНОВ. (57) Применение сульфата дибутилдидециламмония в качестве титранта для осадительного потенциометрического титрования анионов.

1142782

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к потенциометрическому осадительному титрованию анионов в водной фазе.

Известна соль серебра в качестве титранта для осадительного потен- 5 циометрического титрования анионов

„хлорида, бромида, иодида,роданида (1), Однако известный титрант характеризуется невысокой чувствительностью (10 вЂ” 10 з моль) .Кроме того, известный способ непригоден для титрования металлокомплексных анионов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является раствор бромида цетилтриметиламмония в качестве титранта для осадительного потенциометрического титрования анионовтетрафторбората,пикрата,2,4-динит-. робензолсульфоната, лаурилсульфоната С23.

Данный способ характеризуется недостаточйо высокой чувствителькостью и непригоден для титрования анионов металлокомплексов, нитрата, перхлората.

Цель, изобретения вЂ” увеличение чувствительности определения анионов и расширение числа титруемых анионов. 30 Поставленная цель достигается применением сульфата дибутилдидециламмония в качестве титранта для осадительного потенциометрического титравания анионов. 35

Сульфат дибутилдидециламмония (ДБДДАС) представляет собой вязкую жидкость без запаха, светло-желтого цвета, обладает поверхностной активностью, растворим в воде, спиртах.Синтезируют ДБДДАС пО следующей методике.

Дибутиламин алкилируют децилом иодистым в две стадии при нагревании.

Затем выделенную четвертичную аммониевую .соль в виде спиртового раствора пропускают через анионит в (сульфатной)-ЯО форме, полученный элюат упаривают под вакуумом и получают сульфат дибутилдидециламмония.

Пример 1. Титрование раствора, содержащего KAu(CN)q .

Анализируемый раствор помещают в стакан, куда помещается ионоселективный электрод на ион Au(CN) и электрод сравнения ЭВЛ-1МЗ, подключенные к иономеру. Титруют при перемешивании 5 10- н.водным раствором ДВДДАС с фиксацией установившегося потенциала после каждой 60 порции титранта.Полученную кривую титрования обрабатывают методом касательных. Скачок потенциала вблизи точки эквивалентности E=280 .мВ.

Чувствительность определения

5 10 моль/л.

В таблице представлена чувствитепьность определения различных анионов известным и предлаг аемым способами.

Как видно иэ таблицы, описанный титрант позволяет повысить точность определения анионов и расширить число титруемых анианов.

Пример 2. Определение серебра в промышленном цианистом электролите серебрения, содержащем ионы CN и СО

Титрование проводят аналогично . примеру 1. Скачок потенциала 260 мВ.

Содержание Ag(CN) составляет

5 .10 м/л.

Пример 3. Определение цинка в стандартном образце бронзы.

Паспортное содержание 3,45+0,04% цинка. Образец содержит 78,4Ъ меди, 8,6Ъ олова, избыток нитрат-иона по отношению к Zn(SCN) .в 30 раз.

0,1 r образца переводят в раствор.

Титрование проводят аналогично примеру 1. Скачок потенциала 61 мВ.

В растворе определено 1-10 з моль/л иана Еп(ЯСИ) .Найденное содержание цинка в сплаве 3,41о.

Пример 4. Анализ комплексного удобрения, содержащего, Ъ: нитрат кальция 72,7; хлористый кальций 9,1; КН PO 9,1; сульфат магния 9,1.

0,1 г удобрения растворяют в воде, полученный раствор титруют.

Титрование проводят как в примере 1 с использованием нитратного ионоселективного электрода.

В растворе найдено 6.1 --10 моль/л нитрата, на фоне 1.10 з моль/л фосфата, 1 10 моль/л хлор-иона, 1.10 сульфат-иона, Пример 5. Анализ стирального порошка Планета . 0,2 г стирального порошка растворяют в воде, полученный раствор титруют аналогично примеру 1 с использованием алкилсульфатного ионоселективного электрода.

В растворе обнаружено 2 .10 моль/л алкилсульфоната на фоне 8 4

10 моль/л сульфата, 8,4 -10-эмаль/л карбоната, 2.10 > моль/л силиката, 4,5 10 зпероксобората.

Таким образом, описанный титрант позволяет повысить чувствительность определения.анионов и расширить число анализируемых анионов.

1142782 Скачок потенциала, мВ

Предел .обнаружения, м/л

Концентрация аниона,м/л

Прототип

ДБДДАС

ДБДДАС Прототип

5.10 н. 5.10 н.

280 Нет

)5 10