Способ определения крупности частиц

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ.КРУПНОСТИ ЧАСТИЦ, включающий суспендирование навески в нейтральной жидкости, о тл и чающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа крупности частиц Ьксида магния в карналлите , в жидкость подают соляную кислоту при постоянном в течение анализа значении рН раствора 3,5-4,5, температуре 40-60 с, и о крупности частиц судят по расходу кислоты во времени.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

4(5() G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3612184/23-26 (22) 21.06.83 (46) 28.02.85. Бюл. ¹ 8 (72) А.В. Пенский, В.Д.Язев, В.В.Тетерин, Л.А.Киселева и А.Е.Гулякина (71) Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана (53) 543.553(088.8) (56) 1. Гордон Г.М., Пейсахов И.Л.

Контроль пылеулавливающих установок.

M. "Металлургия", 1973, с. 43-58.

2. Там же, с. 62-67.

„„Я0„„1142795 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРУПНОСТИ ЧАСТИЦ, включающий суспендирование навески в нейтральной жидкости, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа крупности частиц Ьксида магния в карналлите, в жидкость подают соляную кислоту при постоянном в течение анализа значении рН раствора 3,5-4,5, температуре 40-60 С, и о крупности

О частиц судят по расходу кислоты во времени.

1 1142

Изобретение относится к аналитичес кой химии, в частности к определению крупности частиц оксида магния в карналлите, и может найти применение в промышленности при получении магния и хлора.

Известен способ определения крупности частиц при помощи сит (f) .

Недостатками ситового анализа является его длительность и трудоемкость

Наиболее близким по технической

45 сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения крупности частиц путем седи— ментационного анализа. Навеску исследуемого вещества суспендируют в нейтральной жидкости. Регистрируют во . времени вес выпадающих из суспензии в осадок твердых фракций, тем самым получают суммарную кривую (кривую накопления осадка), характеризующую содержание частиц разных классов крупности, и по ней определяют дисперсный состав исследуемого вещества путем ее графического дифференцирования. Погрешность способа составляет

2-37 (2) .

Недостатком известного способа является длительное время анализа (для одной навески исследуемого вещества, состоящего из мелкодисперсных частиц (1-50 мкм). оксида магния, дли— тельность анализа 4,0-5 ч).

Кроме того, образующийся в результате гидролиза при обезвоживании и плавлении карналлита оксид магния на-, ходится в смеси с хлоридами Hg, К, Na и определение его дисперсного состава возможно только после отделения оксида магния от солей, что также требует 4О затрат времени.

Цель изобретения — сокращение времени анализа крупности частиц оксида магния в карналлите при той же его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения крупности частиц, включающему суспендирование навески в нейтральной жидкости, в жидко с ть подают соляную кисло ту при . постоянном в течение анализа рН раствора 3,5-4,5, температуре 40-60 С, и о крупности частиц судят по расходу кислоты во времени.

Навеску карналлита с известным содержанием оксида магния и неизвестным размером частиц суспендируют в нейтральной жидкости (например, воде), 795 2 а затем в суспензию добавляют растворитель — соляную кислоту, по расходу кислоты на поддержание постоянной рН суспензии, KQTophM изменяется в зависимости от скорости растворения частиц оксида магния,тем быстрее, чем мельче частицы,. судят о размере частиц. Зная количество соляной кислоты, необходимое для полного растворения оксида магния (определяется расчетным путем), и расход кислоты во времени, можно строить кривую. в координатах: время растворения — расход кислоты, процент от общего количества кислоты, необходимого для полного растворения. При этом полученная кривая расхода кислоты на поддержание постоянного значения рН раствора будет суммарно характеризовать скорость растворения частиц оксида магния различной крупности и как следствие дисперсность частицы.

Дисперсный состав исследуемого вещества рассчитывают по этой кривой путем ее графического дифференцирования с использованием эталонной зависимости, I

Эталонную зависимость получают сле дующим образом.

Берут навеску карналлита с известным содержанием и фиксированным размером частиц оксида магния 5, 10, 15, 20, ..., 50 мкм (диапазон крупности частиц NgO в карналлите 1-50 мкм), суспендируют ее в воде и добавляют в суспензию соляную кислоту. Для каждого фиксированного размера частиц оксида магния определяют время их полного растворения.

Скорость растворения HgO в соляной кислоте зависит от температуры раствора, концентрации (рН) раствора, поэтому анализ проводят при условиях, аналогичных условиям получения эталонной зависимости.

Как показал эксперимент, оптимальное значение рН раствора составляет

3,5-4,5 (см. таблицу). При более высоком значении рН увеличивается в

1 5-2,0 раза время анализа в результате снижения скорости растворения частиц окиси магния. При более низком значении рН снижается точность производства анализа, что связано с трудностью определения начального участка суммарной кривой растворения из-за очень быстрого растворения мельчайших частиц NgO — 1 — 10 мкм.

Время анализа дисперсного состава с предварительными операциями составляет 1 ч. Погрешность способа во всем диапазоне определения размеров частиц оксида магния не превышает

2,5Х.

Пример 2. Анализ ведут согласно примеру 1, при рН раствора 4,5 о и температуре 40 С.

Пример 3. Анализ ведут согласно примеру 1 при рН 3,5 и температуре 60 С. о ческой реакции. Изобретение позволяет сократить

Приняв общее количество кислоты, время анализа в 4-5 раз при той же израсходованной на растворение, за точности анализа.

Точность Примечание

1 анализа, 7.!

Пример, рН раствора Температура

У раствора, С о

Время анализа, ч

2,5 0,5

4,5

Известный способ (2)

Опыты выпол2,5

50 0

4,0

1,0 иены при оптимальных

3,0

0,8

50,0

3 5 условиях

2,0

50,0

4,5

2,5

1,3

40,0

4,0

4,0

3,0

0,7

60,0

2,0

2,0

50 0

5,0

Опыты выполиены когда параметры выходят.за пределы оптимальных значений

7,0

0,6

50,0

3,0

3,5

6,0

0,6

70,0

4 5

2,0

2,0

35,0

10 г

ВНИИПИ Заказ 731/40 Тираж 897 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород,ул.Проектная, 4

3 11427

Оптимальная температура раствора

40-60 С (см. таблицу). При более низкой температуре раствора увеличива — ется в 1,5-2,0 раза продолжительность анализа эа счет снижения скорости 5 растворения частиц окиси магния. При более высокой температуре происходит очень быстрое растворение мельчайших частиц MgO — (1-10 мкм), что приводит к снижению точности анализа. l0

Пример 1. Навеску исследуемого образца берут из расчета содержания в ней 0,1 г оксида магния. Навеску растворяют в дистиллированной воде с получением карналлитового раст 15 вора, содержащего оксид магния в виде суспенэии (нейтральная жидкость).

В полученную суспензию нагретую до

50 С, подают 0,1 н. соляную кислоту в количестве, обеспечивающем значение рН получаемого раствора равное 4.

В определенные промежутки времени

1 (через 1 мин) фиксируют расход кислоты, поступающей на растворение.

Окончание процесса растворения окси- д да магния определяют по стехиометри95 4

1007., строят график зависимости расхода указанной кислоты в определенные промежутки времени (процент от общего количества кислоты) c r времени таким образом получают суммарную крикую, характеризующую содержание частиц оксида магния разных классов крупности. Затем проводят графическое дифференцирование кривой. О крупнос-. ти частиц судят по эталонной зависимости для образцов известной дисперсности