Способ определения рутения

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ , включающий введение в анализируемьй раствор 1,10-фенантролина, гидроксиламина, хлорида натрия, нагревание и измерение интенсивности люминесценции, отличающийс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, повьшения селективности и экспрессности анализа, определение ведут при концентрации 1,10фенантролина 1,,210 М, гидроксиламина 3,,8.10 М и рН 5,5-8,0. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что до измерения интенсивности люминесценции рН раствора доводят до 11-13. (Л 4; to « е 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

s. ° y

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3563739/23-26 (22) 29.12.82 (46) 28,02.85. Бюл. й- 8 (72) С.П.Голованов, А;П.Головина, В.К.Рунов и С.К.Садвакасова (71) ИГУ им. М.В.Ломоносова (53) 543.062(088.8) (56) 1. Щербов Д.П., Иванкова А.И., Введенская И.Д., Гладышева Г.П.

Новые флуоресцентные реакции платиновых металлов с родаминовыми красителями. — В кн.: Исследование цветных и флуоресцентных реакций для определения благородных металлов.

Алма-Ата, ОНТИ КазИМС, 1969, с. 79-84.

2. Щербов Д.П., Гладьппева Г,П., Иванкова А.И. Флуориметрическое определение рутения с применением

1, 10-фенантролина.-"Заводская ла.боратория", 1971, т. 37, N - 11, с. 1300-1303.

„„SU „„1142798

4(st) С 01 И 31/22 G 01 Н 21/64 (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий введение в анализируемый раствор 1,10-фенантролина, гидроксиламина, хлорида натрия, нагревание и измерение интенсивности люминесценции, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, повышения селектив. ности и экспрессности анализа, определение ведут при концентрации 1,10фенантролина 1,2" 10 -1,2 10 2 М, гидроксиламина 3,4 ° 10" -3,8 ° 10 M и рН 5,5-8,0, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что до измерения интенсивности люминесценции рН раствора доводят до 11-13.

1 11427

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного анализа.

Известен способ люминесцентного определения рутения, основанный на зкстракции его ионных ассоциатов с родаминовыми.красителями и измерении интенсивности флуоресценции экстрактов (!) .

Недостатком данного способа является высокий предел обнаружения рутения, даже с лучшим из родаминовых красителей — бутилродамином С— он равен 5 ° 10 мкг/мл. Кроме того, способ характеризуется низкой селективностью. Определению рутения мешают платиновые металлы.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является люминесцентный способ определения рутения, включающий обработку анализируемого раствора при рН 7-9 1,10-фенантролином

-4 (равновесная концентрация 7,1 10 М), гидроксиламином (равновесная концентрация З,б ° 10 M) хлоридом натрия, последующее нагревание на кипящей водяной бане в течение 2,5 ч и измерение интенсивности люминесценции f2(Недостатками известного способа

30 являются сравнительно высокий пре" дел обнаружения рутения (1 10"э мгк/мл) и низкая селективность его определения. Определению мешают 50-кратные количества родня, палладия, иридия, золота, 20-кратные — осмия, 500кратные — платины, 300-кратные—

ЭДТА, в присутствии ЭДТА — 100-кратные количества висмута, меди, никеля Кроме того способ длителен за

Ф

40 счет большого времени нагревания (2,5 ч).

О мкг/мл 10 4 рН

4,0

98 з

При этом до измерения интенсивности люминесценции рН раствора доводят до 11-13.

Максимальная интенсивность люминесценции достигается через 45-60 мин после нагревания на кипящей водяной бане.

Измерение интенсивности люминесценции проводят при A =593 нм.

Пример 1. В пробирку с притертой пробкой вводят 1 мкг рутения, добавляют по 1 мл 2,4 10 М сернокислого 1,10-фенантролина, 7,2 ° 10 M солянокислого гидроксиламина, 2,5 M хлорида натрия, 0,1 M гидроксида натрия для создания рН 6,5 и воду до общего объема 20 мл. Пробирку закрывают, помещают в кипящую водяную баню на 45 мин, затем охлаждают под струей холодной воды и измеряют интенсивность люминесценции раствора. Предел обнаружения рутения

5 ° 10 мкг/мл. Определению 0,1 мкг рутения не мешают 800-кратные количества родйя, 400-кратные — палладия

300-кратные — иридия, 100-кратные— осмия, 4000-кратные — платины, 1 10 -кратные — ЭДТА, в присутствии

ЭДТА — 900-кратные количества висмута, ЗООО-кратные свинца.

Данные о зависимости предела(С„„;„) обнаружения способа от рН представлены ниже.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения, повышение

45 селективности и экспрессности. анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения рутения, включающему введение в ана- 5О лизируемый раствор 1,10-фенантроли-. на, гидроксиламина, хлорида натрия, нагревание и измерение интенсивности люминесценции, определение ведут при равновесной концентрации 1,10- 55 фенантролина 1,2 10 -1,2 ° 10 М, гидроксиламина 3,4 10 -3,8 10 M и рН 5,5-8,0.

5,5

7,5

8,0

9,0

10,0

Зависимость селективности определения от рН, концентрации 1 10-фенантролина, гидроксиламина иприведеI ны в табл. 1-3 соответственно. 1142798

Таблица 1

Селективность определения рутения при рН

Элемент

9,0

8,0

7,0

4,0

5,5

1: 500

1:200

1:800

1: 400

1: 800

1:400

Р однй

Палладий

1:100

1:300

1: 100

1:300 .

-1: 100

Иридий

Осмий

1:50

1:4000 1:4000

1:2000

1: 500

1:1000

1:3000

Платина

1:900 1:900

1:600

Висмут

Свинец

1:3000

1:3000

1: 2000

Таблица 2

Селективность определения при С „ М 10

Элемент

6,0

1,2

0,7

1: 800

1:800

1:400

1: 300

1:800

1:700

1: 200

Родий

1: 400

Палладий

Иридий

Осмий

1: 100

1: 4000

Платина

Висмут

1:900

1:2500

1! 3000

Свинец

1: 600

1:200

1:200

1: 70

1: 200

1:50

1: 3000

1: 700

1:800

1: 400

1: 300

1: 100

1:4000

1:900

1:3000

1:300

1: 100

1:4000

1: 900

1: 3000

1:400

1: 300

1: 100

1 4000

1: 900

1:3000

1: 800

1: 400

1: 300

1: 100

1:4000 .

I:900

1:3000

1142798

Таблица 3

Селективность определения при С „„ M,10

" ÿOÍ

Элемент

3,6

2,5 .., 3,4

0,5

3,8

6,1

7,5

1:600 1:800 1:800

1:800 i:800 1:600

1:400 i:400 1:200

1: 800

Родий

1:200 1:400 1:400 1:400

Палладий

1:300 1:300 1:300 1:200

1:200 1:300 i 300

Иридий

1:70 1:100 1:100 1: 100

1:3000 1:4000 1:4000 1:4000

Осмий

Платина

1:900

1: 600 1: 900 1: 900

Висмут

1:2500 1:3000 1:3000 1:3000

Свинец

2 i 16" мкг/мл и не зависит от р Н в интервале 11 — 13.

Изобретение позволяет в 5 раз снизить предел обнаружения рутения и в

10 раз повысить селективность определения в присутствии платиновых металлов, а также в 3 раза сократить время определения. !

Составитель А.Шер

Техред Т.Фанта Корректор Н.Король

Редактор М.Дьшын

Заказ 731/40 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4!5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. В пробирку с притертой пробкой вводят 0,1 мкг рутения, далее процесс ведут аналогично примеру i добавляя до измерения интенсивности люмине- ЗО сценции О, 1 М гидрооксида натрия для создания р Н 11. Пре— дел обнаружения рутения равен

1:100 1:100 1:50

1:4000 1:4000 1:3000

1:900 i:900 1:800

1:3000 1:3000 1:2000