Способ определения ванадия
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина и аниона кислотного красителя , экстракцию комплекса и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т.л ичающийся тем, что,с целью увеличения; чувствительности и селективности определения, в качестве ди: амина используют батофенантролин, а в качестве кислотного красителя 2 ,4-динитробензолазопирокатехин. (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
ГЮСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
11О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3614863/23-26 (22) 20.05.83 (46) 28.02.85. Бюл. Ф 8 (72) Н.Х.Рустамов и И.К. Гусейнов (71) Институт неорганической и физической химии АН АЗССР (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Савостина В.M., Охнасова P.Ã.
Сычева Н.В., Лобанов Ф.И. Исследование взаимодействия ванадия с 1.10-фенантролином. — Журнал неорганичес кой химии, 1979, т. 24, вып. 1, с. 41-45., 2. Ганаго Л.И., Бухтеева Л.Н.
Изучение комплекса ванадия с пирокатехиновым фиолетовым и 1,10-фенантролином в водйой и органической сре. дах. — Журнал аналитической химии, 1977, т. 32, вып. 8, с. 1537-1544.
„„ЯЦ„„1142800 А
4(1) G 01 Я 31/22 G 01 N 21/77 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина и аниона кислотного красителя, зкстракцню комплекса и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л ич а ю шийся тем, что,с целью увеличения чувствительности и селективности определения, в качестве диамина используют батофенантролин, а в качестве кислотного красителя—
2,4-динитробензолазопирокатехин.
1 11428
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении ванадия (У) в продуктах промышленного производства.
Известен способ определения вана5 дия, включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина-фенантролина (1) .
Однако данный способ непригоден для определения ванадия ()), так как последний не образует с фенантролином комплекс.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ опреде- 15 ления ванадия, включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина-1,10-фенантролина и аннана кислотного красителя — пирокатехинового фиолетового, 20 акстракцию комплекса и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом f2I .
Однако известный способ характеризуется низкой селективностью, так как мешают многие посторонние ионы— ионы железа, никеля, молибдена, вольфрама, ниобия, тантала и ванадия ОЧ).
Кроме того, известный способ хара,— теризуется недостаточно высокой чувст30 вительностью (малярный коэффициент IIQ гашения комплекса 1,72 10 в Н - бутаноле и 1,39 ° 10 в воде) .
Цель изобретения — увеличение чувствительности и селективности определения. 35
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ванадия, включающему переведение его в окрашенный. комплекс с помощью ароматического диамина и аниойа кислот- 40 ного красителя, экстракцию комплекса и последующую количественную регHcTpaBHlo спектрофотометрическим методом, в качестве диамина используют батофенантролин, а в качестве кислот- 45 ного красителя — 2,4-динитробензолазопирокатехин.
Реакция протекает при кислотности
0,001-?,2 н. Н БО, что значительно увеличивает майевренность способа, а следовательно, и количество объектов, в которых можно определить ванадий, Малярный коэффициент погашения комплекса составляет 2,24 10
Определению ванадия не мешают нижеследующие ионы, взятые в кратных избь.тках (указанных в скобках) по отношению к ванадию . ионы железа (26), 00 2 кадмия (600), цинка (4000) гал— лия (180).
П р и M е р 1. 1 г тонкоизмель ченного алунита помещают в термостойкий стакан, добавляют 40 мл 57.-ного раствора NaOH, 1 мл Н О и нагревают до полного удаления Н О . Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью
100 мл, добавляют 20 мл НС1 (концентрированную) и доводят водой до метки.
Из раствора берут 5 мл, переносят B пробирку, к нему добавляют 1 мл 0,47-. ного этанольного раствора батофенан тролина и образующееся красное соединение экстрагируют 5 мл банзола. Операцию обработки с батофенантролином н экстракцию бензолом повторяют до тех пор, пока раствор не становится бесцветным. Затем к смеси добавляют
0,5 мл 0,4Х-ного батофенантролина, 0,5 мл 5:10 М 2,4-динитробензолазопи рокатехина и 5 мл 1 í. H Пример 2. Определение ванадия в препарате CaC01 . Навеску препарата:СаСО (2 r) на3 сыпают в пробирку с притертой пробкой, по каплям прибавляют концентированную НС1 до полного растворения навески и выделения СО.. К раствору прибавляют еще 0,4 мл концентрированной НС1, 0,6 мл 0,4 -ного раствора батофенантролина и 0,5 мл 5 10 М раствора 2,4-динитробензолазопирокатехина. Объем смеси доводят до 15 мл водой и образующееся соединение экстрагируют 5 мл бензола встряхиванием в течение 30 с. После расслаивания фаз отделяют органическую фазу от водной и оптическую плотность экстрактов измеряют на ФЭК-56М при 1 = 0,5 см, СФ6 относительно экстракта холостого опыта. Пример 3. Определение ванадия в смеси сульфатов. Навеску (1 г) смеси сульфатов (К, Na), полученной из алунита, растворяют в воде и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. 2 мл В таблице представлены сравнительные результаты определения ванадия в природных и промьпнленных материалах известным и предлагаемым способами. 1142800 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность (2 мкг ванадия) и селективность определения ванадия, что дает возможность повысить точность определения его в промышленных и природных материалах до 1Х (точность известного способа 2,4Х). Определение ваналия, Х, по способу Материал известному предлагаемому Сырой алунит I (содержание ванадия .О,ОЗХ) % Алюминатный раствор 0,33 0,32 0 35 0,35 0,052 0,325 0 0475 Смесь сульфатов (К, Na) 0,050 0 i 052 0,052 0,051 (содержание ванадия 0,0475X) I ,СаСО 0,00032 0,00032 0,00034 0,00034 0,00034 В алюминатном растворе содержание ванадия приводится в г/л. ЗНИИПИ Заказ 731/40 Тираж 897 . Подписное Филнал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 3 этого раствора переносят в пробирку . с притер ой пробкой, к нему прибав— ляют 0,5 мл 0,4Х- íîãî батофенантролина, О;5 мл 5i10Г М 2,4-динитробензолазопирокатехина и 5 мп 1 í, H Объем смеси доводят водой до 15 мл и прибавляют к нему 5 мл бензола. Смесь встряхивают 30 с и после расслаивания. отделяют органическую фазу. Оптическую плотность экстрактов измеряют относительно экстрактов хо— лостого раствора. По полученным оптическим плотностям содержание вана-. ;пня находят из калибровочного графика О, 030 0,0305 0,0290 0,0280 0,0310 0,315 0,0480 0,0470 0,0470 0,0480 0,00027 0,00030 0,00028 0,00028 О,00030 О, 034 0,035 0,034 0,03б 0,03б
