Аппарат для непрерывного диазотирования аминов

 

1. АППАРАТ ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ДИАЗОТИЮВАНИЯ АМШОВ, содержащий Kojpnyc, средство подачи амина и распределенные по длине корпуса средства подачи нитрита натрия, отличающийся тем, что, с цглью повышения производительности и улучшения качества диазосоедипення, корпус выполнен в виде вертикально установленных труб, последовательно соединенных при помощи верхних и нижних камер смешения, причем средство подачи амина расположено в нижней части первой трубы, а каждое средство подачи нитрита натрия выполнено в виде обращенного выходным отверстием вниз распылителя , смонтированного в верхней части каждой нечетной по ходу продукта трубы соосно с ней. 2.. Аппарат по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью предотвращения образования застойных зон, нижний участок каждой нечетной по ходу продукта трубы приле (Л гает к внутренней поверхности нижней камес ры смещения и выполнен со скощенным срезом , нижний конец которого касается дониого участка этой камеры.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ6ЛИН

4(51) В 01 J 19/2

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t 1

»»:»» ъ

I»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗ06РЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3604789/23-05 (22) 10.06.83 (46) 07.03.85. Бюл. Р 9 (72) В, И: Бодров, С. И. Дворецкий, Б. А. Баранов, В. Ф. Калинин и В.И. Колупаев (71) Тамбовский институт химического машиностроения (53) 66.023 (088.8) (56) 1. Бодров В. И. и др. Проектирование аппарата для непрерывного диазотирования труднорастворимых аминов. — "Химическая промышленность", 1982, P 10, с. 612 †6. т

2. Выложенная заявка ФРГ Р 2825655, кл. С 07 С 113/04, 1979 (прототип). (54)(57) 1. АППАРАТ ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО

ДИАЗОТИРОВАНИЯ АМИНОВ, содержащий корпус, средство подачи амина и распределенные по длине корпуса средства подачи нитрита

„„Я0„„1143455 А натрия, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с .елью повышения производительности и улучшения качества диазосоединения, корпус выполнен в виде вертигально установленных труб, последовательно соединенных при помощи верхних и нижних камер смешения, причем средство подачи амина расположено в нижней части первой трубы, а каждое средство подачи нитрита натрия выполнено в виде обращенного выходным отверстием вниз распьптителя, смонтированного в верхней части каждой нечетной по ходу продукта трубы соосно с ней.

2.. Аппарат по и. i, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью предотвращения обра- . зования застойных зон, нижний участок каждой нечетной по ходу продукта трубы прилегает к внутренней поверхности нижней камеры смешения и выполнен со скошенным срезом, нижний конец которого касается донного участка этой камеры.

1 11434

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу и может быть использовано в химической промышленности при производстве пигментов и красителей.

Известен аппарат для непрерывного диаэотирования аминов, представляющий собой вертикальную колонну, состоящую из ряда последовательно соединенных царг с мешалками 1 .

Недостатком данного аппарата является на- 10 личие в нем царг смешения, разделенных пере. городкой с зазором, что приводит к ступенчатому изменению состава от одной секции к другой и к неполному перемешиванию вследствии каналообразования. Это приводит к значительному разбросу времени пребывания

1микрообъемов реакционной смеси, а, значит, и к большому разбросу качественных показателей диазосоединений,.

Известен аппарат для непрерывного диазоти- 20 рования аминов, содержащий корпус, средство подачи амина и распределенные по длине корпуса средства подачи нитрита натрия (2).

Однако известный аппарат может быть применен лишь в малотоннажных производствах д красителей, так как увеличение производительности приводит к значительному возрастанию длины трубы и делает применение аппарата с мешалками невозможным. Поэтому в известном аппарате с целью повышения производительности увеличивают концентрацию амина (до насты). При этом затрудняется дозирование суспензии амина и становится невозможным равномерное перемешивание амина с нитритом натрия, что приводит к появлению локальных областей большой концентрации нитрита натрия, в результате чего протекают нежелательные побочные реакции образования нитроэных газов и разложения диазосоединения. Недостатком известного аппарата также является то, что значительно ухудшается качество диазосоединения и образую циеся зоны с явным недостатком нитрита натрия приводят к увеличению проскока непрореагировавшего амина и снижению производительности аппара45

Цель изобретения — повышение производительности аппарата и улучшение качества диа. эосоединения.

Для достижения указанной цели в аппарате 50 для непрерывного диазотирования аминов, содержащем корпус, средство подачи амина и распределенные по длине корпуса средства подачи нитрита натрия, корпус выполнен в виде вертикально установленных труб, пос- 55 ледовательно соединенных при помощи верхних и нижних камер смешения, причем средство подачи амина расположено в нижней

55 3 части первой трубы, а каждое средство подачи интрига натрия выполнено в виде обращенного выходным отверстием вниз распылителя, смонтированного в верхней части каждой нечетной по ходу продукта трубы соосно с ней.

С целью предотвращения образования застойных зон нижним участок каждой нечетной по ходу продукта трубы прилегает к внутренней поверхности нижней камеры смешения и выполнен со скошенным срезом, нижний конец которого касается донного участка этой камеры.

Такая конструкция аппарата позволяет значительно увеличить его производительность и регулировать время пребывания реакционной массы в аппарате путем наращивания числа трубок без увеличения высоты аппарата. В результате для различных аминов в зависимости от их растворимости можно подбирать необходимое время пребывания, обеспечивающее требуемое качество диаэосоедине- . ння.

На фиг. 1 представлена схема устройства; на фнг. 2 — нижняя камера смещения; на фиг. 3 — то же, вид сбоку.

Аппарат для непрерывного диазотирования аминов содержит корпус, выполненныи в виде вертикально установленных труб 1 и 2 (например, с внутренним диаметром 22 мм), последовательно соединенных посредством выполненных в виде горизонтально расположенных цилиндров верхних 3 и нижних 4 камер смешения. Аппарат содержит также средство S подачи амина, которое расположено в нижней части первой трубы 1, и средства подачи нитрита натрия, каждое. из которых выполнено в виде обращенного выходным отверстием вниз распылителя 6, смонтированного в верхней части каждой нечетной по ходу продукта трубы 1 соосно с ней.

Яля предотвращения образования застойных зон и скапливания твердых частиц амина на дне камеры нижний участок каждой нечетной по ходу продукта трубы 1 прилегает к внутренней поверхности камеры смешения и выполнен со скошенным срезом, нижний конец которого касается донного участка камеры смешения. Угол среза может быть выбран в пределах 20 — 30 к дну камеры смешения.

О

Нижний предел указанного угла выбирается иэ условия обеспечения заданной производительности аппарата, в свою очередь, определяется сечением трубы. Увеличение угла ско са более 30 приводит к некоторому снижению степени превращения аэоамина в диазосоединение эа счет накопления твердых час тиц амина на дне нижних камер смешения.

Аппарат работает следующим образом.

Суспензия амина поступает в нижнюю часть первой трубки l. В верхнюю часть этой же трубки через распылитель 6 под большим давлением впрыскивается нитрит натрия. Происходит перемешивание исходных реагентов и их химическое взаимодействие.

Высокое давление необходимо для турбулизации потока в трубке. Камеры 3 и 4 смешения служат для ликвидации локальных областей повышенной концентрации нитрита натрия. Далее реакционная смесь через трубку. 2 поступает в нижнюю камеру 4 смещения и оттуда в нижнюю часть следующей трубки 1, в верхнюю часть которой подается нитрит натрия и т. д.

1143455 4

В предлагаемом аппарате осуществляется распределенная подача нитрита натрия коакснально навстречу потоку суспензии амина и относительно малых количествах под большим давлением, что обеспечивает интенсивное перемешивание за счет высокой турбулизации в зоне ввода нитрита натрия. В камерах смешения производится дополнительное перемешивание реагентов за счет закручивания потока.

10 Хорошее перемешивание потока и воэможность правильного распределения нитрита натрия, при котором на выходе имеет место заданная концентрация нитрита натрия, не только улучшает качество продукта, но и обеспечивает отсутствие проскока амина. Таким образом увеличивается производительность аппарата и экономится дорогостоящее сырье. В предлагаемом аппарате отсутствуют движущиеся детали, что повышает его надежность.

Нитрия натприя

1143455

Составитель И. Волгина

Техред З.Палий

Корректор М. Розман

Редактор Н. Егорова

Заказ 801/7 Тираж 541

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 (Раушская наб., д. 4 /l5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4