Способ получения бутилацетата

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАЦЕТАТА путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в реакци.онно-ректифиIкационном аппарате в присутствии в ;качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивакицегося дистиллята , нижний водный слой которого выводят из системы, а эфирсодержавщй верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, отличающий с я тем, чтр, с целью повышения производительности, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны 0,5-0,9 высоты, считая от низа колонны, нижний водный слой которого, ,.. составляющий 13-26% от общей массы отбираемой в процессе воды, выводят (Л из системы, а верхний эфиреодержащий возвращают в колонну.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (111

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ll0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 3645719/23-04 (22) 17.06.83 (46) 07.03.85. Бюл. И 9 (72) В.П.Патласов, М.И.Балашов, А.M.×àùèí и М.Н.Сенюшин (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (53) 547.292.07(088.8) . (56) 1. Юкельсон И.И. Технология ос новного органического синтеза. М., "Химия", 1968, с. 847.

2. Гордон Л.В. и др. Технология и оборудование лесохимнческих производств. М., "Лесная промышленность", 1979, с. 288 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАЦЕТАТА путем этерификации уксусной кис4(51) С 07 С 69/14Р С 07 С 67/08 лоты бутанолом в реакционно-ректифи.кационном аппарате в присутствии в

;качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегося дистиллята, нижний водный слой которого выводят из системы, а эфирсодержащий верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, о т л и ч а ю. шийся тем, чт(1, с целью повышения производительности, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны 0,5-0,9 высоты, считая от низа колонны, нижний водный слой которого, составляющий 13-26Х от общей массы отбираемой в процессе воды, выводят из системы, а верхний эфирсодержащнй возвращают в колонну.

1143740

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилацетата, который является ценным растворителем и широко применяется в различных отраслях промышленности, 5 особенно в лакокрасочной.

Известен способ получения бутилацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в тарельчатой колонне, орошаемой смесью этернфицируе-1о мой кислоты и серной кислоты (катализатор). Снизу в колонну вводят в избытке спирт. Смесь паров эфира с водой и спиртом конденсируется .в выносном дефлегматоре. Часть жидкости 15 возвращается в колонну в виде флегмы, остальная поступает на разделение.

Из нижней части колонны вытекает разбавленный водный раствор серной кислоты (1) .

Недостатком этого способа является го, что ректнфикационная колонна подЬергается воздействию сильно аг рессивной среды, содержащей серную кислоту. Это приводит к сокращению 25 срока службы колонны. Вместе с тем производительность этерификационного аппарата по бутилацетату ограничена предельной производительностью ректификационной колонны (для обеспечения р эффективной работы тарельчатой колонны по разделению продуктов скорость их паров в колонне должна быть не

:.более 0,5 м/с).

Наиболее близким к предложениому является способ получения бутилацетата путем этерификацни уксусной .кислоты бутанолом в реакционно-ректификационном аппарате в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегося дистиллята, нижний водный слой которого выводят as системы, а эфирсодержащий верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы и це- 5 левого кубового продукта. Время проведения процесса 290 мин P) .

Недостатком известного способа является недостаточно высокая производительность процесса (время проведе-., ния процесса 290 мин).

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бутил 55 ацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в реакционно-ректификационном аппарате в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегося днстиллята, нижний водный слой которого выводят иэ системы, а эфирсодержащий верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны

0,5 — 0,9 высоты, считая от низа колонны, нижйий водный слой которого, составляющий 13-26Х от общей массы отбираемой в процессе воды, выводят из системы, а верхний. эфирсодержащий возвращают в колонну.

Пример 1. Процесс этерификации уксусной кислоты бутиловым спиртом проводят в периодическом режиме.

Этерификационный аппарат состоит иэ куба-этерификатора, в котором протекает зтерификация, и ректификационной колонны, предназначенной для выделения одного из продуктов реакцииводы. Каждая операция состоит из загрузки реагентов и катализатора— серной кислоты, этерификации с одновременным отбором воды в верху из флорентины и выгрузки бутилацетатасырца иэ куба-этерификатора. В начале операции вводят 556 г бутанола и

400 r 95X-ной уксусной кислоты в мольном соотношении 1,2:1. Серную кислоту вводят в количестве 1,3 r.

Реакционную смесь доводят до кипения и проводят этерификацию. В реакцион-. ной колонне происходит разделение . реакционной смеси с выделением в дистилляте смеси компонентов, близкой к тройному азеотропу бутилацетат— бутанол — вода. Пары такого состава поступают в дифлегматор, а затем во флорентину. Из флорентииы проводят отбор эфироводы,верхний эфирный слой: гетерогенного дистиллята возвращают обратно в колонну.

Таким образом, в течение операции из аппарата выводят образующуюся в результате, реакции воду, а бутилацетат накапливается в кубе. Реакционную воду отбирают не только в верху колонны из флорентины, но и из ректификационной колонны сбоку.Для этого в ректификационной колонне на половине высоты ее (считая от низа колонны) установлен разделительный сосуд, который Позволяет выводить эфироводу (нижний слой стекающей вниз по колонне гетерогенной жидкости). Массовая

3 1 доля воды в обоих отбираемых потоках (верхнем из флорентины и боковом из колонны) составляет около 95Х. В .результате этерификации к концу операции происходит увеличение содераания бутилацетата и уменьиение уксусной, кислоты в реакционной смеси куба.

При достижении в кубе массовой доли уксусной кислоты О,ЗХ операцию за- канчивают и бутилацетат-сырец с массовой долей эфира около 90Х отбирают из куба и направляют на дальней» шую переработку. Она состоит из нейт143740 4 рализации 10Х-ным содовым раствором и ректификации нейтрализованного эфира. В результате очистки получают, товарный бутилацетат марки Б, имеющий массовый состав ° Х:

Бутилацетат 91,0

Бутанол 8,9

Вода 0,1

Уксусная кислота 0,008

t0

Материальный баланс стадии этери фикации-ректификации приведен в табл. 1.

3143740

М»3 л

I .C» l

4 ь л ь ь

М

o ф

I

Оъ

Ю ь ь л ь

CV л

Ю. О С») A О О

Ch О1 ь л и ь

С Ъ

Ф Ю . ь ь л

1 I О

I Гъ

I a

1 ф»

C) Ю ь ь ь о л A

4 CV о и аИ

° \

04 ь

A о

00. ») К

I O

1 з

I !

< ) л

C) ь л е

Ch а

Ю

СЬ

СЧ л О CV л л ь ь н н

1

I

Ch I л

00 4

00 л ь. л ь

I 1

1

I

1»

° ь о

0»

С0 о

$4 ь. л л

4М

С Ъ

Ю ь

СЧ

I ь л

Ы о н о

И»

1

1 и I!l

I ! о

1 ь ь с!, a ° i a

1 О ь °

I и . Ь

I a

° о ж м ф@ O l

М ф 1 ь М Ж он ow О, О

Ф г

0! 3 ф Й

f»

EO L

В Ф о р, C0 O

Ор ф

P 3 С0

O C0 g н о

1 о

I4 I

3 о и

Д» ° ° ф

О3 eg

Ж 1 g4 1О

1

1

1

1

1 г

Э

1143740

Т б

Известный . Предлагаемый по примерам

1 1/2 Н

2 . 8/10 Н

3 9/10 Н

135

?90

110 25 230

100 . 35 200

117 18 260

0,4

Составитель А. Евстигнеев

Редактор Г.Волкова Техред Т.Маточка . Корректор. И.Эрдейи

Заказ 848/22 Тираж 384

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Масса отобранной воды иэ флорентины составляет 110 r, а иэ ректификационной колонны 25 r (187 от: общей массы воды). Температура верха колонны составляет в начале операции 88 С, в конце операции 110 С; температура куба - в начале операции 100 С, в конце 124 С. Продоювкительность операции 230 мин.

Пример ы2 и 3.Процесс прово- 10 дят аналогичйо примеру 1 за исключением того, что дополнительный отбор из колонны проводят в примере 2 на высоте 8/10 Н (считая снизу колонны) а в примере 3 — 9/1О Н. Получаемый эфир-сырец из куба в примерах 1-3 имеет следующий массовый состав, Х:

Бутилацетат 90

Вутанол 9,5

Вода 0,1 20

Кислотность в пересчете на уксусную кислоту

Основные результаты представлены в табл. 2.

Таким образом, использование изоб. ретения позволяет повысить производительность процесса эа счет снижения времени проведения его до 200260 мин.