Способ юстировки дифрактометра

 

, СПОСОБ ЮСТИРОВКИ ДИФРАКТОМЕТРА , включающий фиксацию отклонения первичного пучка от оптического центра и поворот источника, отличающийся тем, что, с целью упрощения юстировки, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца с плоскостью

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 4(5I) С 01 N 23 20 (21) 3630734/24-25 (22) 10.08.83 (46) 07.03.85. Бюл. № 9 (72) B.Â, Бухаленко, А.Г. Ильинский, А.П. Мантуло, В.В. Петьков, А.В. Романова и О.Е. Скляров (71) Институт металлофизики АН Укра-, инской CCP и Опытное конструкторскотехнологическое бюро с опытным производством Института металлофизики

АН Украинской ССР (53) 621.386(088.8) (56) 1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации рентгенов. ского дифрактометра ДРОК-УМ1. Л., 1980, с. 26-33.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 448372, кл. С 01 N 23/207, 1972.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке ¹ 3420321/ 18-25, кл. С 01 N 23/20, 1982 (прототип). (54) (57) С11ОСОБ ЮСТИРОВКИ ДИФРАКТОМЕТРА, включающий фиксацию отклонения первичного пучка от оптического центра и поворот источника, о т л и1 ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения юстировки, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца с плоскостью (1011), параллельной поверхности, выводят ее параллельно первичному пучку, поворачивают источник рентгеновских лучей, направляя первичный пучок под брегговским углом 9(на поверхность монокристалла кварца,. выводят детектор на максимум дифрагированного пучка поворотом на угол 6, вычисляют угловое отклонение первичного пучка от оси дифрак- тометра по формуле поворачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси дифрактометра на угол 9<, а детектор на угол 81 +

+ 2«<,(при условии 6 < 6 1 и 8> > 8, соответственно) и затем поворачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси, проходящей через его фокус и параллельной оси дифрактометра, до попадания первичного пучка в приемФ ные щели детектора.

1144040

Изобретение относится к рентге, новскому анализу, а именно к методам настройки аппаратуры для рентгеноструктурного анализа, гониометричес ких и других видов устройств, где требуется пропускание пучка рентгеновских лучей через необоэначенный оптический центр.

При прецизионных измерениях пара10 метров кристаллической решетки, при измерениях параметров ближнего порядка аморфных или жидких металлов. и т.п. требуется высокая точность юстировки рентгеновских дифрактометров. Одним из наиболее сложных эта15 пов юстировки является пропускание первичного пучка рентгеновских лучей через главную ось дифрактометра (через точкУ Об).

Известен способ юстировки первичного пучка согласно которому геометрический центр фиксируется при помощи приставок или гониометрической головки. При этом используют поворот приставок на +180 контролируя paso

25 баланс интенсивности, по которому проводят последовательные операции по довороту источника, выявлению нулевой линии и т.п. Процесс трудоемкий, занимает много времени и непри- ЗО емлем при затрудненном доступе к оптическому центру дифрактометра (например, при низко- или высокотемпературных сьемках, требующих использования специальных камер) (1) . 35

Известен способ определения угла наклона пучка рентгеновских лучей к оси гониометра, согласно которому

;на пути первичного пучка перед счет- 4О чиком устанавливают две непрозрачные для рентгеновских лучей шторки, выделяющие осевую линию, и по положению краев шторок определяют угол наклона первичного пучка к оси гони- 5 ометра. Этот способ для определения угла отклонения первичного пучка от оптического центра дифрактометра также требует визуализации его положения. 50

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ юстировки первичного пучка дифрактометра, включающий фиксацию отклонения первичного пучка от опти- 55 ческого центра и поворот источника

1до совпадения первичного пучка с ! оптическим центром дифрактомеTpa f3) .

Недостатком известного способа является сложность юстировки первич1 ного пучка дифрактометра ввиду необходимости установки на кронштейне . детектора специального устройства.

Цель изобретения — упрощение юстировки рентгеновского дифрактометра.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу юстировки дифрактометра, включающему фиксацию отклонения первичного пучка от оптического центра и поворот источника, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца, с плоскостью (1011), параллельной поверхности, выводят ее параллельно первичному пучку, поворачивают источник рентгеновских лучей, направляя первичный пучок под брегговским углом 8< на поверхность монокристалла кварца, выводят детектор на максимум дифрагированного пучка поворотом на угол 9, вычисляют угловое отклонение первичного пучка от оси дифрактометра по формуле

1юворачивают источник, рентгеновских лучей вокруг оси дифрактометра на угол 81, а детектор на угол дq + 2g, (при ycaoaHH 2 e < H В 6, ответственно) и затем поворачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси, проходящей через его фокус и параллельной оси дифрактометра, до попадания первичного пучка в приемные щели детектора.

На чертеже приведена схема реализации способа.

Коллимированный пучок рентгенов1 ских лучей выходит из фокуса 8 источника, находящегося на расстоянии

К от гониометрического центра О (в случае применения монохроматора

t точка S лежит в точке пересечения первичного пучка с кристаллом-монохроматорои). В произвольном, но фиксированном положении (на кронштейне) источника луч S проходит от центра на расстоянии t. Детектор выводят на максимум счета (положение D ).

В держателе образца устанавливают монокристалл кварца с выведенной плоскостью (1011) на поверхность таким образом, чтобы ось пучка лежала на поверхности кристалла. Затем

1144040

1 cos(Qi-Юг) 2cosО ,.,„,Ы .. (1)

Sin(9 -6 ) Составитель Е. Сидохин

Редактор В, Петраш Техред A.дч Корректор Л. Пилипенко

Заказ 898/37 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Э по уравнению Вульфа-Брегга определяют угол 9», при котором должно наблюдаться отражение для заданной длины волны. Поворачивают кронштейн источника на угол 9 . Затем, выводя кронштейн детектора на максимум отраженного пучка (положение D), определяют угол Qg °

Используя 6,и Q, расчетным путем определяют угол о из соотношения

Возвращают кронштейн источника на угол 9<, а кронштейн детектора на угол 9 +2 (положение D") при

9 с 8 < или на угол.8 — 2К при

9 7 8, . Поворотом источника относительно оси, проходящей через фокус (S, выводят пучок в положение максимальной интенсивности, регистриру.— емой детектором. При этом первичный .пучок поворачивается на угол с и проходит через 0 .

Способ прост, быстр и надежен.

1Если при юстировке дифрактометра типа ДРОН по известному способу (1)

Ю требуется 10 ч, по известному способу (3) 6 ч, то по предлагаемому способу требуется всего 2,5 ч.

Точность юстировки зависит от точности, обеспечиваемой гониометрическим устройством при измерении

1О угла 8< и от величины используемого брегговского угла 6, . Точность тем выше,чем больше угол 9,. Так при использовании монокристалла кварца с выведенной на поверхность плоскостью

15 (1011) отражение шестого порядка (8> = 39 49 для молибденового излучения) обеспечивает достаточно высокую точность определения угла

< (6k = 0,021 при 6= 1 ) даже при сравнительно низкой точности определения угла 6 .

Предлагаемый способ позволяет автоматизировать процесс юстировки диф- рактометра при наличии в его соста25 ве управляющей ЭВМ.