Способ определения степени диспергирования технического углерода в резиновой смеси

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ, включающий исследование под микроскопом препарированной пленки из набухшего в метак-j силоле нитевидного образца резиновой, :смеси и расчет степени диспергирован; ния по фо рмулга1 л Д-ltii Цо c ioo--- -Y-4 А -100% а- 4 . о где А - площадь в поле зрения светового микроскопа, занятая агломератами недиспергированного технического углерода; k - средняя объемная фракция технического углерода в агломератах (k 0,4);oi - объемное наполнение смеси техническим углеродом (« .0,18); П, - количество агломератов недиспергированного технического углеродаJ о} - диаметр i -агломерата недиспергиррванного технического « углерода данного размера; й(, - исследуемая в поле зрения площадь образца; 1 и i-- эмпирические коэффициенть, учитывающие увеличение поверхности при-набухашш и расплющивании каучуковой йЬ матрицы агломератов технического углерода (f| 4; ie 2). о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с О О1 целью повьш1 ния точности определения, нитевидный образец резиновой смеси предварительно обрабатывают 20%-ным тводным раствором алкилсульфатов, промывают водой и сушат при комнатной температуре в течение 4-5 мин,

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 4(51) 0 01 Я 33/44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,;, СКОМУ С ВЛЕТЕЛ СТ У

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3607620/23-05 (22) 15.06,83 (46) 07.03.85. Бюл. Р 9 (72) Н.". Волкова, А.Д. Воронин, О.A. Захаркин, Н,Д. Захар в, Б.Ю. Костерин, В.Ф. Тамаркин, В,П. Исаев, В.А. Ермолаев, И.А. Головлев и Б.С. Гришин (71) Ярославский политехнический институт (53) 678.7(088.8) (56) 1. Прохорова Л.К. и др. Разработка и применение статических по- казателей для обобщенной оценки ка« чества резиновых смесей. — "Производство шин, резинотехнических и асбестотехнических иэделий", 1981, У 6, с, 31 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ:

ДИСПЕРГИРОВАНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ, включающий исследование под микроскопом препарированной пленки из набухшего в метах силоле нитевидного образца резиновой; смеси и расчет степени диспергирова)." ния по формулам и ф..к;1„

Сщ100 - — — -- Д (00% )

М Ф . )o ! где А - площадь в поле зрения свето- вого микроскопа, занятая агломератами недиспергированного технического углерода; k — средняя объемная фракция технического углерода в агломератах (1 0,4);М - объемное наполнение смеси техническим углеродом (04 =.0,18);

П, - количество агломератов недис,пергированного технического углерода, 3, — диаметр 1 -агломерата недиспергированного технического

3, углерода даннога размера;

0 » исследуемая в поле зрения площадь образца; 1 H fg эмпирические коэффициенть1 учитывающие увеличение поверхности при.набухании и расплющивании каучуковой матрицы агломератов технического углерода (f = 4;

1,= г), отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, нитевидный образец резиновой смеси предварительно обрабатывают 207-ным

:водным раствором алкилсульфатов, промывают водой и сушат при комнатной температуре в течение 4-5 мин.

1144050

Изобретение относится к технике обработки поверхности резиновых сме"

3 сей с целью анализа степени диспергирования технического углерода и может быть использовано в резиновой промышленности, в частности, при оценке качества смешения высокодисперсной порошкообразной композиции (порошковая технология изготовления резиновых смесей).

Известен способ определения степени диспергирования технического углерода в резиновой смеси, включающий исследование под микроскопом препарированной пленки иэ набухшего в метаксилоле нитевидного образца резиновой смеси и расчет степени

:диснергирования по формуле

AKfа

С - 100 - — — - -, 2

55 где А — площадь в поле зрения микроскопа, занятая агломератами недиспергированного технического углерода, Еь; ; — (00, 6;, — средняя объемная фракция технического углерода в " агломератах;

Я; - Количество агломератов недиспергированного технического углерода;

К - объемное выполнение сме- И си техническим углеродом(для резиновых смесей при наполнении 50- 65 в.ч .

9 0,18-0,20);

15, »- эмпирические коэффициен- ® ты, учитывающие увеличение поверхности при набухании и расплющивании каучуковой матрицы,агломератов технического углерода (1 4;1 *2);

4 — диаметр,q -агломерата недиспергированного текнического углерода данного размера; Ю

So - исследуемая в поле зрения площадь образца.

При подстановке всех коэффициентов формула принимает вид

С 100 - 44,4 А j1).

И

Однако данный способ обработки приводит к низкой точности анализа степени диспергирования технического углерода в высоколисперсной порошкообразной композиции (ВПК) резиновой смеси. Наличие на поверхности агломератов сухого технического углерода, не связанных с полимерной матрицей, при расплющивании (растяжении) среза препятствует получению сплошной каучуковой пленки ввиду низкой прочности агломератов технического угчерода, несмоченных каучуком.Точность подсчета площади, занятой каучуковой матрицей в поле зрения светового микроскопа, резко снижается из-за областей, заполненных агломератами сухого технического углерода, разброс данных до ЗОЖ. Цель изобретения — повышение точ» ности определения степени диспергирования технического углерода в резиновой смеси.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения степени диспергироваиия технического углерода в резиновой смеси, включа50щему исследование под микроскопом препарированной пленки иэ набухшего в метаксилоле нитевидного образца резиновдй смеси н расчет степени диснергирования по формулам.

:Е. ь; в,.

C-100 A K fe; t " 500/.

Ы з бо где А - площадь и поле зрения светового микроскопа,. занятая агломератами недиспергированного технического углерода;

tl, - количество агломератов недиспергированного технического углерода;

К - средняя объемная фракция технического углерода в агломератах (К 0,4);

Ю - объемное наполнение смеси техническим углеродом (и 0 18)

«Ц- диаметр -агломерата недиспергированного технического -углерода данного размера; . 6 — исследуемая в поле зрения площадь образца; и 1 эмпирические коэффициенты,. учитывающие уве-, личение поверхности при набухании и расплкнцивании каучуковой матрицы агломератов технического углерода (f,4; =2), 1

Составитель В. Островский

Редактор В. Петраш Техред А.Ач Корректор И. Эрдейи

Заказ 898/37

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская ыаб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 I

НИтевидный ооразец резиновой смеси предварительно обрабатывают 20Х-ным водным раствором алкилсульфатов, промывают водой и сушат при комнатной температуре в течение 4-5 мин.

Пример 1. От частицы высокодисперсной порошкообразной композиции, приготовленной на основе хлоропренового каучука, ножницами отрезают нитевидную полосу (срез) толщиной 0,4-0,5 мм и помещают на предметное стекло. С помощью шприца на срез наносят каплю метаксилола (агента набухания). Набухание происходит в течение 1 мин, избыток метаксилола снимают фильтровальной бумагой. Набухший срез покрывают

:,вторым предметным стеклом и легкими вращательными движениями стекол друг относительно друга расплющивают его. Сплошной каучуковой пленки не образуется иэ-за агломератов сухого технического углерода. В поле зрения светового микроскопа подсчет площади, занятой полимерной матрицей, затруднен ввиду необходимости снача.ла подсчета, а затем вычета из общего поля зрения площади, занятой агломератами сухого технического углерода, что ведет к увеличению погреш" ности, неточности, трудоемкости анализа (результаты не являются досто,верными).

Пример 2. С целью удаления ,несмоченного каучука (сухого) с по:верхности ВНК на нитевидную полоску (срез по примеру 1), находящуюся на

1предметном стекле, сначала наносят :каплю 20Х-ного водного раствора по144050 4 верхностно-активного вещества (ПАВ)синтетического моющего средства (" Новость", "Прогресс" ). В течение

3-4 мин несвязанный технический углерод вымывается в результате омыляющего действия ПАВ, затем срез промывают нанесением нескольк".. пель воды с последующим промакиванием фильтровальной бумагой. Срез щ высушивают при комнатной температуре на воздухе в течение 4-5 мин.

При помощи шприца на срез наносят каплю метаксилола, последующие операции аналогичны примеру 1. Сплошную пленку каучуковой матрицы коричневого цвета с расположенными на ней агломератами технического углерода .помещают в поле. зрения светового микроскопа. Расчет степени диспер:гирования проводят по укаэанной формуле.

Степень диспергирования техничес: кого углерода в среде при обработке предлагаемым способом составляет 82Х.

Преимущество предлагаемого способа перед известным заключается в возможности получения достоверных результатов анализа степени диспергировання технического углерода в высокодис30 персных порошкообраэных композициях.

Использование результатов анализа степени диспергирования технического углерода в порошкообразных композициях в качестве экспресс-метода определения качества смешения исключит подачу на последующие технологические операции некачественных смесей.