Способ изготовления заготовки оптического волокна

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВКИ ОПТИЧЕСКОГО ВОЛОКНА путем ввода стержня ИЗ кварцевого стекла в трубку ИЗ кварцевого стекла с последуютим нягревом комплекта до температуры сплавления, отличающий с я тем, что, с целью улучшения качества волокна, в зазор между стержнем и трубкой подают кислород и агент дня обработки поверхности стекла в газообразном СОСТОЯНИИ, образукядий в присутствии кисло1)ода вещество, имеющее температуру кипения и.пи возгонки не более, чем температура сплавления комплекта, и содержащий, по крайней мере, ОДИН элемент из группы: бор, фосфор, галоген, сера, мышьяк, фтор, СП причем содержание водорода в нем не превьш1ает 1%.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4(5

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ

К ПАТЕНТV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2852304/29-33 (22) 26. 11. 79 (31) 165302/78 (32) 29. 12. 78 (.33) Япония (46) 15.03.85. Бюл. Р 10 (72) Такеси Синтани, Ацуси Юцуми, Тадааки Сукава и Рийюдзи Кобаяси (Япония) (71) Мицубиси Метал Корпорейшн и Дайнити-Ниппон Кейблз, ЛТД (Япония) (53) 666.189.212(088.8) (56) 1. Патент Японии У 54-131043, кл. 42 Е 1, опублик. 1979.

„„SU „„1145923 (54 ) (5 7) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВКИ ОПТИЧЕСКОГО ВОЛОКНА путем ввода стержня из кварцевого стекла в трубку из кварцевого стекла с последующим нагревом комплекта до температуры сплавления, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества волокна, в зазор между стержнем и трубкой подают кислород и агент для обработки поверхности стекла в газообразном состоянии, образующий в присутствии кислорода вещество, имеющее температуру кипения или возгонки не более, чем температура сплавления комплекта, и содержащий, по крайней мере, один элемент из группы: бор, фосфор, галоген, сера, MbIIIIBIIK> фтор, причем содержание водорода в нем не превьш ает 17.

114592

Изобретение относится к способам изготовления заготовок оптических волокон иэ силикатного стекла.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае5 мому результату является способ изготовления заготовки оптического волокна путем ввода стержня из кварцевого стекла в трубку иэ кварцевого стекла с последующим нагревом комплекта до температуры сплавления (1j.

Однако заготовки, полученные известным способом, имеют пустоты и инородные вещества. Эти пороки, особенно пустоты, вызывают оптические потери, обусловленные рассеянием света, в полученном оптическом волокне.

Целью изобретения является улучшение качества волокна. 20

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления заготовки оптического волокна путем ввода стержня иэ кварцевого стекла в трубку из кварцевого стекла с последующим нагревом комплекта до температуры сплавления в зазор меяду стержнем и трубкой подают кислород и агент для обработки поверхности стекла в газообразном состоянии, образующий в присутствии кислорода вещество, имеющее температуру кипения или возгонки не более, чем температура сплавления комплекта, и содержащий, по крайней мере, один элемент из группы: бор, фосфор, галоген, сера, N мышьяк, фтор, причем содержание водорода в нем не превышает 1%.

Для изготовления оптических волокон со значительно уменьшенными нотерями на рассеяние стержни и трубки 40 предпочтительно очищают перед их обработкой, например плавиковой .кислотой с последующей промывкой чистой водой. Такая обработка и промывКа могут быть выполнены в сочетании с ультразвуковой промывкой.

Стержень вставляют в трубку п.пропускают средство для обработки поверх;, ности стекла и кислород через зазор между стержнем и трубкой,нагреваемы" ми в сборе;при высокой температуре, в результате чего происходит обработка поверхностей стержня и трубки . (при низкой температуре поверхности не будут удовлетворительно обработа- >> ны) .

Обработку поверхностей производят при температуре около 700 С, предпочГ

l, гительно около1000 С а более предпочтительно около 1700 С. Температу-, ру обработки поверхностей выражают как температуру наружной поверхности трубки..Обработка может быть проведена и при более высокой температуре при условии, если стержень и трубка не размягчены или деформированы, но предпочтительными температурами являются температуры примерно до 1900 С, 9 поскольку более высокие температуры могут существенно изменить количество и распределение легирующего вещества (если оно есть) в стержне или трубке.

Собранный иэ стержня и трубки комплект может быть нагрет любым способом, например путем медленного возвратно-поступательного или повторного перемещения источника тепла, такого как кислородно †водородн пламя. параллельно центральной оси стержня с одновременным вращением комплекта вокруг оси. Этот способ нагрева осо-. бенно предпочтителен при осуществлении предлагаемого способа. Источник тепла перемещают предпочтительно со скоростью примерно 10-500 мм/мин, а более предпочтительно 50-300 мм/мин, 1с одновременным вращением комплекта со скоростью примерно 10-100 об/мин, в результате чего трубка и стержень могут быть полностью нагреты до заданной температуры равномерно по окружности в том месте, где они нагреваются источником тепла.

Средства, используемые для обработки поверхности стекла, должны удовлетворять следующнм требованиям. содержание в них водорода не должно быть более 1% по весу, вещества, образующиеся из них в присутствии кислорода при высокой температуре, должны иметь температуру кипения или возгонки не выше температуры, необходимой для сжатия трубы.

При использовании агентов для обработки поверхности стекла с содержанием водорода более 1% по весу группы ОН во время обработки внедряются в противолежащие поверхности стержня и трубки, вызывая увеличенные потерй на поглощение и, следовательно затрудняя изготовление оптических волокон с малыми потерями.

Чем ниже содержайие водорода в агенте для обработки поверхности стекла, тем меньше потери на поглощение, обусловленные присутствием групп ОН.

3 1145923

Поэтому используемые согласно предлагаемому способу агенты для обработки поверхности стекла предпочтительно имеют содержание водорода не более

0,1Х по весу. 5

Агенты для обработки поверхности стекла при нагревании до высокой температуры в присутствии кислорода не должны-образовывать вещество с температурой кипения или возгонки бо- 10 лее высокой, чем температура, необхоI димая для сжатия трубки, так как в противном случае осевший на противолежащих поверхностях стержня и

/трубки продукт остается на границе раздела между ними после .сжатия трубки и увеличивает количество дб фектов и пятен с -ненормальным показателем преломления на границе раздела, вызывающих повышенные потери на рассеяние. Таким образом, продукт должен быть почти полностью испарен, по крайней мере, пока трубку сжимают путем подвода тепла.

Температура, необходимая для сжа- 25 тия трубки — это температура, при которой трубку сжимают для обеспечения термического сцепления стержня и трубки друг с другом (для силикатного стекла — примерно 1900-2300"С)".

Для полного испарения продукта используют такие агенты для обработки поверхности стекла, которые дают продукт, имеющий температуру кипения или возгонки более низкую, чем темпе-З

35 ратура сжатия, например, по крайней мере, на 200 С.

Проведенные исследования показали,,что отсутствие дефектов на границе раздела между стержнем и трубкой пос40 ле обработки их поверхностей предлагаемым способом обусловлено следующими причинами. модифицированные поверхностные rëoè стержня и трубки приобретают более близкое химическое сродство друг с другом или пониженную вязкость, и при сжатии трубки после обработки поверхностей получается удовлетворительная поверхность раздела, свободная or дефектов, 1аких как пустоты, вызывающих потери на рассея..ие.

Кроме того, некоторые виды аген— тов для обработки поверхности очища— ют противолежащие поверхностные слои стержня и трубки в соответствии с иным механизмом действия.

При этсм механизме действия вещество, образованное иэ агента для обработки поверхности на нагретом участке комплекта, нагреваемого движущимся источником тепла, ие осаждается на нагретом участке, а проходит дальше, к низкотемпературному участку, где и осаждается на поверхностях стержня и трубки. При этом постор и-нее вещество, если оно есть на поверхности, заключается в осадок. К да движущийся источник тепла достигает низкотемпературного участка, продукт на поверхностях под воздей.ствием высокой температуры испаряется, в результате чего постороннее

55

При пропускании агента для обраоотки поверхности стекла в виде газа и кислорода через зазор между стержнем и трубкой,. нагреваемыми при высокой температуре, вещество, только что образовавшее в присутствии кислорода при высокой температуре, равномеРно внедряется в противолежащие поверхностные слои стержня и трубки вследствие диффузии, растворения, химической реакции со стеклом и т.д., в результате чего тонкий поверхностный слой стержня и трубки модифицируется в спой стекла, содержащий это всщество (продукт). Следовательно, вещество также отделяется от поверхности под воздействием давления при испарении продукта и уносится вместе с паром вниз по направлению движе-! ния. Вместе с перемещением источника тепла это явление повторяется и постороннее вещество постепенно перемещается по направлению движения вниз, в результате чего оно в конечном итоге удаляется с поверхностей стержня и трубки.

Некоторые другие типы средств для обработки поверхности очищают противолежащие поверхностные слои стержня и трубки, оказывая на них травящее деиствие, в результате чего получаются чистые поверхностные слои, кото. рые приобретают химическое сродство друг с другом вследствие внедрения веществ.

Поскольку обработку поверхностей осуществляют в соответствии с предлагаемьп способом путем пропускания газообразного агента для обработки поверхности стекла в сочетании с кислородом, ro предпочтительно, чтобы используемые агенты для обработки поверхнбсти стекла имели такое давление

11459 пара, при котором онн способны течь в виде газа„ т.е. смешиваться при температуре обработки поверхностей с кислородом. Кроме того, если средства для обработки можно транспортировать в смеси с кислородом при низких температурах, то трубопровод для газовой смеси можно легко теплоизолировать, чтобы предотвратить отпотевание. С этой точки зрения предпочти- >0 тельно испольэовать агенты для обработки поверхности, имеющие достаточное давление пара при низких температурах, а более конкретно — по крайней иере 10 мм рт.ст. при 300 С. 15 Гак как вещество, образующееся из агента для обработки поверхности, внедряется при обработке поверхностей в соответствии с предлагаемым способам в стержень и трубку, то не- 20 желательно, чтобы средство для обработки поверхности содержало элемент, проявляющий характерное свойствс поглощения при длине волны (или близкой к ней) света, подлежащего про- М пусканию через полученное оптическое ьолокно.

Если агенты, используемые для обработки поверхности стекла, удовлетворяют указанным выше требованиям, vo3(} их элементарный состав и химическую структуру особенно не ограничивают.

Предпочтительно использовать та.кие агенты для обработки поверхности стекла, которые дают продукты, способьые стабильно. находиться в силикатных стеклах стержня и трубки, например стекломодифицнрующие окислы, которые не обладают способностью к стеклообразованию, но могут стабиль- 4р но находиться в каркасе стекла, куда их вводят для модификации характеристик стекла.

Конкретными примерами агентов для обработки поверхности стекла. являют- ;45 ся BF> BCi, ВВгз, BJ1, ВНРЗ, ВНС1г, В(СН О)», и подобные соединения бора, PCf.з, РВг, PJz, РР, PCf» PBr»

PJ3 у. РР -, PCf 5 РВг», PJ5 и подобные галоидные соединения фосфора", POCf O и подобные хлорокиси фосфора, (PNCfг)», (PNCfg ), (PNCf )g;, . (PNCf «)», (PNCf г) и подобные фосфонитрилхлориды; AsP@, АзС1», AsBr3, AsP> и подобные галоидные соединения мышьяка, SbP, SbCf g5 . ЯЬВг», SbP+, SbCf> и подобные галоид- ные соединения сурьмы," Я Рг, SgCfg,, Sz Brz, SFq, SCf g, ЯР4, ЯР4 и. подобные

23 б галоидные соединения серы, ЯОг, и подобные соединения серы, БОРр,, SOCfz, SOBra SOaFг, БОгС1г, SOz(OH)F

ЯгО.-Cfg, SOz (OH)Cf, БО(ОН)Р и подобные оксигалоидные соединения, БеР, ЯеР, SeCfz $еСfq., Яе Вгг, БеВг„. и подобные галоидные соединения селена, СС1г Pz, CC1) F, CC1F) и подобные углеродистые хлорофтористые соединения, CPq,СС1ь,CBrq, и подобные углеродные четырехгалоидные соединения, Pg0, С:ьг0, CfOz и подобные галоидные соединения кислорода СьР, СЬ»., BrF, ВгР4 и подобные соединения галогенов, С1, Pg, Brz и подобные галогены и т.д. Эти соединения могут быть использованы поодиночке или в виде смеси, по крайней мере, двух из них.

Вещества, имеющие содержание водорода вьппе 1Х по весу, должны быть смешаны с другими веществами. Однако содержание водорода в смеси должно быть не выше 17 по весу.

Предпочтительно в качестве средств для обработки поверхности стекла использовать BCf, BF, BBr, РС1, РР3 ю РОС4 ССМХРЭ у CCfFg Fg БРВ и т.д.

Агент для обработки поверхности стекла подают в виде газа.к зазору 1 между стержнем и трубкой в смеси с кислородом в соотношении предпочтительно 0,1-200 ч. (здесь и ниже— по объему) более предпочтительно

0,5-100 ч. особенно предпочтительно

1-50 ч средства для обработки на

100 ч кислорода.

Удовлетворительные результаты могут быть получены путем обработки тонких поверхностных слоев стержня и трубки. Время, необходимое для обработки поверхностей, изменяют в зависимости от общего давления и расхода газовой смеси обрабатывающего средства с кислородом, концентрации обрабатывающего средства в смеси, и т.д., причем, чем вьппе общее давление и расход и вьпце концентрация средства, тем короче время, обработки. При использовании газовой смеси, содержащей около О, 1-1000 ч, обрабатывающего средства на 100 ч кислорода, при общем давлении примерно 100-5000 мм рт.ст. и расходе примерно 20-5000 мл/мин в сочетании с движущимся источником тепла источник тепла перемещают повторно или возвратно-поступательно требуемое число раз (обычно 1-100 раз) 1145923 со скоростью в упомянутых ранее нределах.

При использовании других нагревательных средств, например неподвижного типа, таких как электрическая печь, в которой собранный комплект нагревают целиком, обработку поверхностей проводят в течение времени, эквивалентного общему времени, в течение которого собранный комплект на гревают посредством упомянутого выше подвижного источника тепла при температуре, достаточной для обработ ки поверхностей.

При осуществлении предлагаемого способа предпочтительно используют газовую смесь, содержащую примерно

0,5-200 ч., а более предпочтительно примерно 0,5-100 ч. обрабатывающего агента на 100 ч. кислорода, при общем давлении примерно 500 — 1000 мм рт, с и расходе примерно 50 -2000 мл/мин в сочетании с подвижным источником тепла, причем источник тепла перемещают со скоростью в упомянутых ранее пределах 1-20 раз..

Стержень и трубку с обработанными поверхностями соединяют затем друг с другом обычным образом, например, нагребая трубку примерно при 1900-2300 С кислородно-водород ным пламенем или подобным источником тепла при одновременном вращении стержня и трубки, расположенных концентрично относительно друг друга, с тем чтобы сжать трубку, воздействуя на нее теплом и пламенем, и обеспечить термическое сцепление трубки со стержнем. Таким образом мо жет быть изготовлена заготовка для получения оптического волокна.

Из заготовок, изготовленных предлагаемым способом, могут быть получены оптические волокна обычным способом, например вытягиванием заготовки со скоростью примерно 10100 м/мин до наружного диаметра примерно 100-200 мкм при одновременном нагреве заготовки в электрической цепи.

Стержень и трубка, подвергнутые обработке поверхностей в соответствии с предлагаемым .способом, могут быть удовлетворительно соединены цруг с другом, в результате чего получают заготовку оптического вопокна, имеющую значительно меньше дефектов на границе раздела,чвм saroтовка, noлучeкнaя известным способом.

П р и и е р 1. Подготавливают трубку длиною 80 см с внутренним диаметром 15,4 мм, состоящую из не. сущей трубки нэ силикатного стекла с и> =1,4585, имеющую наружный диаметр 20 мм и толщину 1,5 мм. Плакирующий слой толщиною 0,8 мм образован на внутренней поверхности несущей трубки и состоит из силикатного

10 стекла с n о =1,4485, легированного бором и фтором. Трубку используют. сразу же после подготовки.

Стержень с наружным диаметром

8 мм, изготовленный из силикатного

15 стекла высокой чистоты (n =1,4585), промывают по поверхности ЗОБ-ной (по весу) плавиковой кислотой, затем основательно промывают в чистой воде с использованием ультразвука и вставgp ляют концентрично в трубку..В зазор т б между стержнем и трубкой непрерывно подают с расходом 800 мл/мин смесь кислорода с газом 3Cfg"при О /ВС(= =800/20 (здесь и ниже — объемное

25 соотношение} и общем давлении

760 мм рт.ст. при комнатной температуре с одновременным вращением стержня и трубки вокруг центральной оси со скоростью 60 об/мин. Одновременно с этим, чтобы нагреть собранный комплект с целью обработки поверхностей параллельно трубке перемещают возвратно-поступательно 10 раз со ско, ростью 100 мм/мин кислородно-водородное пламя. Наружная поверхность трубки на участке, где она нагрета пламенем, имеет температуру около 1500 .С, которую измеряют с помощью инфракрас- . ного термометра.

При непрерывном одновременном вращении стержня и трубки вокруг оси со скоростью 60 об/мин после обработки поверхностей трубку нагревают кислородно-водородным пламенем до 2000 С, 4> что обеспечивает ее сжатие, в результате чего получают промежуточную заготовку с наружным диаметром 17 мм.

Для корректировки наружного диаметра на промежуточную заготовку надевают трубку из силикатного стекла с наружньпч диаметром 25 мм толщиною

1,5 мм, после чего трубку сжимают так, как описано выше, и получают saготовку оптического волокна, имеющую :наружный диаметр 20,5 мм. Заготовку затем сплавляют кислородно-водородным пламенем до откорректированного наружного диаметра 20 мм.

9 1145923

После этого заготовку вытягивают со скоростью 30 м/мин с одновременным нагреванием ее при 2000 С в печи сопротивления, в результате нолу.чают оптическое волокно с диаметром сердцевины 60 мкм, толщиной плакирующего слоя 15 мкм и наружным диаметром 150 мкм. Волокно йредварительно покрывают уретановой смолой, а затем поверх предварительного слоя покрывают защитным слоем найлона. Указанным образом наружный диаметр оптического волокна доводят до 0,9 мм.

Полученное оптическое волокно характеризуется очень низкими, потерями (cM.таблицу)

Потери на рассеяние определяют из характеристической кривой потерь в

-н соответствии с методом индикации Л при котором величину, обратную четвертой степени длины jl. волны откладывают по оси абсцисс, а полные потери (дВ/км) в волокне — по оси ординат, причем принимают в качестве потерь на рассеяние полные потери 25 (дВ/км) при бесконечно большой длине волны, которую определяют путем экстраполирования линейного участка кривой в диапазоне длин волн от 0,650,85 мкм до бесконечно большой длины волны. Такое значение потерь,не зависит от длины волны, и его обычно принимают за показатель потерь на рассеяние, Пример ы 2-8 и cpaBHHTeiibHbie35 примеры 1-3, Повторяют описанные в примере 1 операции по изготовлению заготовок и оптических волокон, однако средства для обработки поверхнос-. ти стекла смешивают с кислородом в других соотношениях (см.таблицу) и, кроме того, в сравнительном примере 1 не проводят обработку поверхностей.

I Потери оптическо-о волокна, дВ/км

Пример при длине волны 0985 мкм на рассеяние

Сг /BCf g =800/20

Оа/ВЬз =800/20

0 /ВГз =800/200

0>/BBr> =800/50

2,6

0,4

0,6

2,7

0,5

2,9

0,7

Срецство для обработки поверхности стекла и отношение кислорода к этому средству

Стержни и несущие трубки, имеющие плакирующий слой, по размерам и показателю преломления анапогичны использованным в примере 1.

В сравнительном примере 2 вещество, образовавшееся при обработке поверхностей, остается на границе раздела между стержнем и трубкой (не испаряется при сжатии трубки).

Характеристики потерь изготовленных оптических волокон приведены в таблице.

Пример ы 9 — 14 и сравнитель- . ные примеры 4-6. Повторяем описанные в примере 1 операции по изготовлению заготовок и оптических волокон, однако плакирующий слой выполняют из легированного бором силикатного га стекла с n -=1,4510, и средства для обработки поверхности стекла смешивают с кислородом в других соотношениях (см.таблицу).

В сравнительном примере 5, как и в сравнительном примере 2, вещество, образовавшееся при поверхностной Об— работке, остается на границе раздела между стержнем и трубкой.

Квоме того, в сравнительном примере 6 имеет место неудовлетворительное термическое сцепление трубки со стержнем во время сжатия вследствие осаждения Sn0g.

Характеристики потерь изготовленных оптических волокон привецены в таблице.

Как видно из таблицы, оптические волокна, изготовленные по примерам 114, имеют более низкие потери на рассеяние, чем оптические волокна, изготовленные по сравнительным примерам 1-6, т.е. при использовании предлагаемого способа достигается удовлетворительное соединение стержня и трубки.

1145923

Продолжение табпицы

Средство для обработки поверхности стекла и отношение кислорода к этому средству

Пример при длине волны 0,85 мкм на рассеяние

0,7

2,9

0,5

2,7

0,9

3,2

О /SOC 2 g =800/200

0,8

3,0

2,5

Ог !ССf g Fg =800/200

0,3

Og /CFq =800/200

Op /SF(=800/200

О /Г =800/50

О /BCf g /CCf 2 =800/50/100

Og /ССЙ Fq /AsF =800/100/50

0,4

2,6

0,6.2,9

0,8

3,0

0,7

1,0

3,2

Сравнительный

5,5

7,8

Без обработки поверхности

О /SiCfq/BCf=800/150/30

Og /ВНЗ =800/200

6,7

9,0

Увеличенные

7 5 потери на поглощение изза наличия ОН

4,7

6,9

Составитель Н.Ильиных

Редактор Л.Веселовская Техред JI.Кон@бняк Корректор С.Шекмар

Заказ 1201/45 Тираж 457 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Ъ

Dg/РС1 =800/20

Ор /РОСf =800/20

О /$0» =800/20О

0 только

0 /GeCf =800/20

0 /SnCfq,=800/20

Потери оптического волокна, дВ/км

Способ изготовления заготовки оптического волокна Способ изготовления заготовки оптического волокна Способ изготовления заготовки оптического волокна Способ изготовления заготовки оптического волокна Способ изготовления заготовки оптического волокна Способ изготовления заготовки оптического волокна Способ изготовления заготовки оптического волокна 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области волоконной оптики и может быть использовано при изготовлении одномодовых волоконных разветвителей, сохраняющих поляризацию излучения, изотропных разветвителей со стабильными коэффициентами деления оптической мощности при возбуждении излучением с произвольным состоянием поляризации излучения
Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к технологии изготовления волоконных световодов для линий связи и оптических датчиков

Изобретение относится к технологии оптических материалов и может быть использовано в интегральной оптике для изготовления волноводов и волноводных структур, а также для изготовления волноводных датчиков и сенсоров

Изобретение относится к оптоволоконной технике. Микроструктурированный световод содержит тонкостенные трубки, которые расположены равномерно по внутренней поверхности опорной трубы либо в соприкосновении друг с другом, либо раздельно. Тонкостенные трубки заполнены жидкокристаллическим материалом полностью или содержат слои жидкокристаллического материала на их внутренней поверхности. Технический результат - локализация излучения высокой оптической мощности в спектральном диапазоне частот от видимого до ИК-излучения с возможностью динамической перестройки волноводного режима с помощью воздействия внешних электрических и магнитных полей, оптического излучения или температуры. 8 ил.
Наверх