Способ получения @ -экдизона из растения рода @
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /3 -ЭКДИЗОНА ИЗ РАСТЕНИЯ РОДА SERRATULA путем экстракции измельченного сырья органическим растворителем, упаривания с последующей очисткой методом хроматографии на окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения о -экдизона и упрощения способа, экстракции подвергают надземную часть .Serratula inerrais, экстракцию и упаривание ведут одновременно, а хроматографическую очистку проводят смесью хлороформ-метанол в соотношении 1:5-1:9 или фильтрацией.с предварительным вымораживанием при температуре от -40 до -70 С. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУЬЛИН
4(я) А 61 К 35/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ. ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTGPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ,г:.
1 (21) 3611787/28-13 (22) 13.04.83 (46) 23.03.85. Бюл. У 11 (72) А.M.Ãðîäçèíñêèé, Ю.Д.Холодова, И.Ф.Иишунин, В.А.Богуславский, Ю.А.Зилберс и Г.В.Кляшторная (71) Институт биохимии им. А.В.Палладина, Центральный республиканский ботанический сад АН Украинской ССР и Научно-производственное объединение "Биохимреактив" Латвийской ССР (53) 615.32(088.8) (56) 1. Холодова Ю.Д., Балтаев У., Воловенко В.О. и др. Фитоэкдизоны
SerratuIa xeranthomoides. — "Химия природных соединений", 1979, с. 171, (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р -ЭКЦИЗО-
НА ИЗ РАСТЕНИЯ РОДА SKRRATULÀ путем зкстракции измельченного сырья органическим растворителем, упаривания с последующей очисткой методом хроматографии на окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения
Ы-экдизона и упрощения способа, экстракции подвергают надземную часть .SerratuIa inermis, зкстракцию и упаривание ведут одновременно, а хроматографическую очистку проводят смесью хлороформ-метанол в соотноше- нии 1:5-1:9 или фильтрацией с предварительным вымораживанием при тем- Я о пературе от -40 до -70 С.
1146050
ВНИИПВ Завез 1253/6 Тшраа 722 Подписиое
° О
Фвааа ЯШ "Barest г.Уазарвд, ул.Проехтааа, 4
Изобретение относится к технологии получения фитоэкдистероидов, а именно Ы и /3-экдизонов - гормонов линьки насекомых, которые могут использоваться в сельском хозяйстве, . медицине и научных исследованиях.
Известен способ получения /1 -экдизона из соцветий растений Serratula
xeraqthomoides, включающий измельчение сырья, экстракцию метанолом, 1О упаривание экстракта, разбавление водой, многократную обработку гексаном, дополнительную отгонку метанола, экстракцию бутанолом, его упаривание, злюирование хлороформ-мета- fS иолом на колонке с окисью алюминия (1$
Недостатками известного способа являются невозможность одновременного получения в достаточных количествах ас и /) -экдизонов,.совместное 2О применение которых, как естественных гормонов насекомых, необходимо для повышения эффективности линьки тутового шелкопряда, что .приводит к увеличению количества коконов (6), 2S невысокий выход препарата Р -экдизона до 0,26Х от воздушносухого веса сырья, а также многостадийность и большая продолжительность процесса (10 операций на 115 ч).
Целью изобретения является одновременное получение юс -экдизона и упрощение способа.
Указанная цель достигается согласно способу получения /3 -экдизона из растения рода Serratula путем экстракции измельченного сырья органическим растворителем, .упаривания с последующей очистко методом хроматографии на окиси алюминия, экстракции подвергают надземную часть
Serratula inermis, экстракцию.и упаривание ведут одновременно, а хроматографическую очистку проводят смесью хлороформ-метанол в соотношении t:5-1:9 нли фильтрацией с предварительным вымораживанием при температуре от -40 до -70 С.
Hp и м е р. 1 кг измельченного сырья растения Serratula inermis (вся надземная часть) помещают в экстрактор вакуум-циркуляционной установки, заливают 5 л метанола и экстрагируют в течение 8 ч. В приемной колбе собирают концентрат экстракта в количестве 0,5 л. Полученный экстракт разбавляют до 1-1,5 л дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют. Водный раствор обрабатывают 3-4 раза гексаном до обесцвечивания (соотношение
1:4). Процесс проводят в делительной воронке. После очистки проводят извлечение фитоэкдистероидов этилацетатом (тоже в делительной воронке
6 раз), соотношение 1:5.
Экстракт этилацетата упаривают досуха. Полученную смолу помещают в колонку с окисью А1 и вымывают смесью метанол-хлороформ (соотношение 1:5). .Элюат собирают в емкости по 100 мл. Из каждой емкости собирают пробу и капилляром наносят на силикагельную пластинку типа "SiluIt
fol, на эту же пластинку наносят фитоэкдистероны. Пластинку переносят в хроматографическую камеру, в которой находится система хлороформметанол 4:1. После прохождения растворителя пластинки, ее Проявляют ванилин-серным реактивом или просс матривают в фильтровальном УФ-свете.
Таким образом определяют те фракции, которые можно объединить для получения целевого продукта. Отобранный элюат, содержащий целевой продукт, упаривают досуха и растворяют в небольшом количестве метанола. Метанол удаляют в вакуумно-сушильном шкафу.
После полного удаления метанола полус чают 0,06 r сухого кристаллического препарата Ы. -экдизона (0,006 от воздушно-сухого сырья) и 22 г сухого кристаллического препарата р -экди- (2,2Х от воздушно-сухого сырья) .
Время проведения известного способа 114-116 ч, а время проведения предлагаемого способа 66-70 ч.
Таким образом, предлагаемый cnot соб позволяет получить одновременно
Ж и Р --экдизоны и сократить время получения целевого продукта.
