Способ определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминисцентного вещества (его варианты)

 

1. Способ определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминесцентного вещества, заключающийся в измере1ши кривой термовысвечивания (КТВ) исследуемого вещества и определении пика по положению максимума кривой, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения Т для заданной скорости нагрева при сохранении точности измерения, измеряют КТВ не менее, чем для двух толщин L исследуемого вещества при заданной скорости Р нагрева, определяют для каждой из них Т (U), гтроят зависимость Т f(L), экстраполируют ее до пересечения с осью ординат ив качестве температуры Т выбирают температуру, полученную при пересечении температурной оси.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ((9) () I) (5))4 G 01 Т 1/11, G 01 N 25/12

/ Ю, РПИСАНИЕ ИЗРБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

35 0

:Ь

Юв.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ)ТИЙ (21) 3653226/24-25 (22) 21.10.83 (46) 15.09.85. Бюл. )1 - 34 (72) В.Н.Готлиб, В,Л.Гребенщиков и Л.Н.Канторович (71) Рижский медицинский институт (53) 621.387.464(088.8) (56) Taulor С.С. and Lilley Е, The

analysis of the hemoluminescent glow

pears in LiF (TLD-100) Int. Appl..

Phys..vol. 11, 1978, с. 567-581.

Taulor G.С. and Еilley Е, КарЫ

readout rate studies of. thermoluminesñånñe in LiF (TLD-100) Crystals III

Int. Appl, Phys., том. 15, 1982, с. 2053-2065 (прототип). (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ

ИАКСИМУГ1А ПИКА ТЕР)1ОВЫСВЕЧИВАНИЯ

ТЕРМОЛ)ОИИНЕСЦЕНТНОГО ВЕ1ЦЕСТВА (ЕГО

BAPHAHTbl) (57) 1. Способ определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминесцентного вещества, заключающийся в измерении кривой термовысвечивания (КТВ) исследуемого вещества и определении пика по положению максимума кривой, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения определения Т„, для заданной скорости нагрева при сохранении точности измерения, измеряют КТВ не менее, чем для двух толщин L исследуемого вещества при заданной скорости

Р нагрева, определяют для каждой из них Тщ (1.), строят зависимость 7,„ =

=f(L), экстраполируют ее до пересечения с осью ординат и в качестве температуры T выбирают температуру, полученную при пересечении температурной оси.

11

2. Способ определения температуры максимума пика термовысвечивания люминесцентных веществ, заключающийся в измерении кривой термовысвечивания (КТВ) исследуемого вещества и опреде" ления максимума кривой, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью определения истинной температуры Т незави48471 сящей от скорости нагрева, измеряют

КТВ не менее чем для двух толщин ь исследуемого вещества и не менее, чем для двух различных скоростей / нагрева, строят зависимости Т„„ =j(!, для каждой заданной скорости /3, экстраполируют их и в качестве4 выбирают температуру в точке ихпересечения.

Изобретение относится к области радиационной физики и предназначено для выяснения параметров радиационных и собственных дефектов веществ путем определения температуры максимума тер 5 ,мовысвечивания применительно к идентификации веществ в геологии, археологии и криминалистике.

Известно, что для определения температуры максимума пика термовысвечивания Т,„ термолюминесцентного вещества, впоследствии позволяющего по соответствующим формулам вычислить энергию активации дефектов конкретного вещества и вероятность перехода электрона в зону проводимости, производится нагрев предварительно облученных образцов вещества .контактным способом с .измерением кривой термовысвечивания КТВ и определением Т по положению максимума кривой.

При этом для различных скоростей на- грева одного и того же вещества получаются различные значения пика КТВ, Описанные методики имеют следующие 5 недостатки: отсутствие критериев, учитывакхцих разницу между температурой нагревательного элемента, на который устанавливается в процессе измерения КТВ исследуемый образец, 30 и температурой самого, образца приводит к возникновению погрешности, связанной с толщиной образца. Эта погрешность становится особенно заметной при предпочтительных для измерений достаточно высоких скоростях нагрева (4-7 град/с, для которых не требуется значительное предварительное облучение и которые, имеют четкий пик КТВ). Так, для скорости 40 нагрева Р =6,9 град/с при толщине об-. разца из LiF в 1 мм Т„, составляет

277 С, а для образца толщинои 3 мм это значение Тщ =347 С.

Такая значительная погрешность при использовании метода для идентификации образцов, в частности, в криминалистике, может привести к ошибочным выводам о мнимой идентичности образцов.

Наиболее близким по своей технической сущности является способ определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминесцентных веществ, .заключающийся в измерении кривой термовысвечивания (КТВ) исследуемого вещества и определении типа по положению максимума кривой.

Для повышения точности измерений в этом способе используется усоверIIIeHcTBoBBHHblH метод с очень тонкими образцами (0,1-0,2 мм) термолюминесцентного вещества, приклеиваемыми к нагревательному элементу силиконовым составом для осуществления хорошего . термического контакта. Нагревание очень медленное — порядка 0,1 град/с.

Изложенный способ отличает высокая точность измерения.

Однако известный способ также имеет ряд недостатков: необходимость пользоваться крайне тонкими образцами, позволяющими получить точное значение

:пика КТВ, не зависящее от толщины при данной скорости нагрева, практически очень затруднена — при толщине порядка 0,1-0,2 мм образцы становятся хрупкими, их приклеивание на нагревательный элемент также трудоемко и технически сложно, при медленных скоростях нагрева, необходимых для надежной реализации метода— прототипа, пропорционально уменьшению скорости нагрева наблюдается

1148471 4

Цель способа — упрощение определения Т> для заданной скорости на- грева при сохранении точности измерений, а также определение истинной температуры Т, не зависящей от скорости нагрева.

Цель достигается тем, что в. способе определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминесцентных веществ измеряют КТВ не менее, чем для двух толщин l. исследуемого вещества при заданной скорости Р нагрева, определяют для каж-". дой из них Т„ (1.), строят зависимость

T =k(L), экстраполируют ее до пересечения с осью ординат и в качестве температуры Т,„ выбирают температуру, полученную при пересечении тем пературной оси, а также тем, что строят зависимости Т„ =1() для каждой различной заданной скорости J3 экстраполируют их и в качетсве Т„ выбирают температуру в точке их пересечения.

40 симума пика КТВ.

50 рителе термолюминесценции с контакт55 ным- нагревательным элементом, вы..т з уменьшение интенсивности пика, происходит разрыв КТВ. Это, в свою очередь, требует для сохранения точности измерений, увеличения предварительной дозы облучения, использования высокочувствительной аппаратуры.

Использование повышенных доз облучения может привести к изменению струк туры дефектов изучаемого вещества и получению ошибочных результатов.

Кроме того, так как определенному сорту ловушек в запрещенной зоне твердого тела соответствует определенная энергия активации, которая связана с единственной не зависящей от скорости нагрева температурой пика термовысвечивания, то есть фактик чески температурой, получаемой при нулевой скорости нагрева, известные методики не позволяют получить истинную температуру пика термовысвечивания, или константу данного вещества.

Предложенный способ точного и быстрого определения как температуры максимума термовысвечивания Т для данной скорости Р нагрева, так и истинной температуры Т разработан на основе результатов исследований, в ходе которых было обнаружено, что увеличение толщины образца при контактном методе Harpers в процессе термовысвечивания приводит к смещению КТВ без искажения ее формы. Это смещение линейно зависит от толщины . образца для детекторов с коэффициентом теплопроводности h порядка, соответствующей 0,1-1,0 A для LiF то есть применимо для веществ с доста точно высоким коэффициентом теплопроводности.

Сущность изобретения поясняется

1О графиками.

На фиг.1 изображено определение

Т для различных скоростей нагрева, на фиг.2 — определение Т вЂ” констант ты исследуемого LiF.

15 Позициями на чертеже обозначены: прямая 1 для детектора из LiF диаметром 5 мм при скорости нагрева /3 = град, =б,9 ††; то же самое для детектора.

20 диаметром 3 мм — прямая 2, график для детектора диаметром 5 мм при скоград рости нагрева /3 = 4,3 — — — — прямая с

3; то же самое для детектора диаметром 3 мм — прямая 4 (фиг.i). На фиг.2 приведены прямые 5-8, полученные для детектора из LiF диаметром

3 мм и и скоростях нагрева /3 7,1;

6,9, 4,3, 1,1 -, соответственно.

Ниже приводится конкретный пример определения Т„, и Т„ для образцов из LiF, Измерения проводились при контактном нагреве образцов, имеющих одинаковую, например, цилиндрическую форму, облученных в однородном /поле одинаковой дозе и подвергшихся предварительному отжигу. Для регистрации КТВ использовалась схема, позволяющая с большой точностью (+0,8%) определить температуру макВариант 1. Из середины монокристаллического стержня, выращенного из

LiF с активаторами (Mg, Са, Ti) были выколоты четыре дискообразных образца высотой Il 1 мм, h =2 мм, и

=1,5 мм, hq 3,0 мм.

Подготовленные образцы облучались в -потоке от источника Co дозой

0,15 Гр+ 7% °

Последовательное термовысвечива-. ние абразцоч проводилось на измеполненным в виде прямоугольной пластины из нержавеющей стали, располо" женном в светонепроницаемой камере.

1148471

r(с) Термостимулированная люминесценция регистрировалась с помощью ФЗУ-130 при скорости нагрева P = 4,3 град/с

=-0 8. р Ф 5

Следящее за кривой термовысвечивания устройство определило максимум пика КТВ для hrT„,=240 2 С для

+ о

hz Т„„равнялось 2б7+2 С, при построении зависимости T = k(L) и ее экстраполировании до пересечения с температурной осью получено значение

„1 3 193 град/с)=213 С+5 С (см. фиг.1, прямая 3).

Производя аналогичные измерения

1:> пика КТВ для толщин "g и h получео но 1п,g =253 С; Т„„ --290"С и при построении зависимости 7„„ = () линии зависимости совпали, дав то же значение 1 ., (P=4,3 град/с)=213 С (прямая, фиг 1), Для многих соединений энергетическое состояние дефекта в запрещенной зоне опредепяется с достаточной точностью по известному эмпирическо-, 500 му правилу Урбаха E = - вЂ, где E т„. энергия дефекта, а „, — истинная температура максимума термовыспечивания, которую позволяет определить

30 вариант 2.

Вариант 2. Кроме вышеупомянутых измерений 1, для, по крайней мере, двух толщин образцов 1 при скорости измерения Pr =4,3 град/с произведено определение Т„ для тех же толщин при скорости 8 =1,1 град/с, пот строевы пары зависимости Тд, (L) /Pi и Т„, (L)/Я, их экстраполирование

l О дало точку пересечения Т =195 С

rr 3Q (фиг.2, пересечение прямых 7 и 8) .

Далее для подтверждения полученного значения 1 проведено определение для других двух пар скоростей (, =6„9 град/с и /3 =7,1 град/с), точка пересечения, =7950 совпала с предыдущим значением, полученным для паpbr /3,, />, что подтверждает тот факт, что 7 действительно является константой данного вещества (см. пересечение прямых 5,б).

Предложенный способ может оказаться особенно перспективным в криминалистике, где сравнение кривых КТВ двух различных осколков неправиль ной формы без учета их высоты обычно является препятствием достоверной цдентификации.

Использование предложенного способа позволяе1 исключить возникающую из-за разброса геометрических параметров и формы погрешность и обеспечить достоверную идентификацию.

По сравнению с известным способом предлагаемый позволяет работать с образцами вещества„ получение которых не представляет технических сложностей (доступных толщин порядка 1-3 мм)", не требует приклеивания образцов на нагревательный элемент, позволяет работать на оптимальных скоростях нагрева без увеличения до-. зы облучения, впервые определяет константу исследуемого вещества, не зависящую от скорости нагрева.

Использование предлагаемого способа расширяет арсенал современных методов опознавания и идентификации в ряде областей народного хозяйства без удорожания исследований при одновременной высокой точности и .надежности получаемых данных, а также позволяет за счет более достоверных сведений .о параметрах исследуемых веществ повысить качество изготавливаемых термолюминесцентных дозиметров.