Устройство для сульфирования органического реагента

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ СУЛЬФИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО РЕАГЕНТА, содержащее вертикально установленный корпус с патрубком, отвода продукта, трубы подачи газообразного сульфирующего агента, жидкого органического реагента и охлажденного продукта и теплообменник, связанный трубопроводами с патрубком отвода продукта и трубой,подачи охлажденного продукта , отличающееся тем, что, с целью предотвращения обугливания и повьшения выхода продукта , оно снабжено соединенной с верхней частью корпуса трубой Вентури с сужаницейся подводящей частью, горловиной и расширянщейся выходной частью, причем труба подачи жидкого органического реагента установлена внутри трубы подачи газообразно го сульфирующего агента по ее оси и снабжена на конце узлом впрыскивания , размещенным у подподящей части трубы Вентури, выходная часть которой соединена с корпусом, в котором концеитрично смонтирована труба подачи охлажденного продукта с вьтускным узлом, размещенным у выходной части трубы Вентури. 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно снабжено трубой подачи воздуха, охватывающей трубу подачи жидкого органического реагента и имеющей патрубок подачи воздуха, установленный до узла впрыскивания жидкого органического реагента по направлению i подачи воздуха, причем выходной конец трубы подачи воздуха выступает за узел впрыскивания жидкого органического реагента. 3.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно снабжено узлом подачи охлажденного продукта в выходную часть трубы Вентури. 4.Устройство по п. 1, о т л и4 чающееся тем, что оно снаб90 жено патрубком подачи газообразного сл сд сульфирующего агента, установленным под углом к оси трубы подачи газообэо разного сульфирукицего агента, в которой смонтированы средства для сглаживания потока. 5.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно снабжено дополнительной трубой подачи жидкого органического реагента, соединенной с трубопроводом, связьгаающим теплообменник с нижним концом трубы подачи охлажденного продукта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (И) Ф(БО

ГОСУДАРСТВЕННЬ1Й КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О 1КРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К ПАТЕНТУ (21) 2790956/05 (62) 2489552/23-04 (22} 25.06.79 (23) 27 ° 05.77 (31) .690652 (32) 27.05. 76 (33) США (46) 30.03.85. Бюл. В 12 (72) Бартон Брукс и Ричард Дж.Брукс (США) (71). Дэе Кемитон Корпорейшн (CUfA) (53) 66.094.524.52(088.8) (56) 1. Патент США 0 3427342, кл. 260-458, опублнк. 1969 (прототип). (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ СУЛЬФИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО РЕАГЕНТА, содержащее вертикально установленный корпус с патрубком, отвода продукта, трубы подачи газообразного сульфирующего агента, жидкого органического реагента и охлажденного продукта и теплообменник, связанный трубопроводами с патрубком отвода продукта и трубой, подачи охлажденного продукта, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью предотвращения . обугливания и повьипения выхода продукта, оно снабжено соединенной с верхней частью корпуса трубой Вентури с сужающейся подводящей частью, горловиной и расшйряющейся выходной частью, причем труба подачи жидкого органического реагента установ" лена внутри трубы подачи газообразно

ro сульфирующего агента по ее. оси и снабжена на конце узлом впрыскивания, размещенным у подводящей части трубы Вентури, выходная часть которой соединена с корпусом, в котором концентрично смонтирована труба подачи охлажденного продукта с выпускным узлом, размещенным у выходной части трубы Вентури.

2. Устройство по и. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно снабжено трубой подачи воздуха, охватывакицей трубу подачи жидкого органического реагента и имеющей патрубок подачи воздуха, установленный до узла впрыскивания жидкого органического реагента по направлению

O подачи воздуха, причем выходной 9 конец трубы подачи воздуха выступа- ет эа узел впрыскивания жидкого органического реагента.

3. Устройство по и. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что оно снаб- B жено узлом подачи охлажденного продукта в выходную часть трубы Вентури.

4. Устройство по и.. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно снабжено патрубком подачи газообразного сульфкрующего агента, установленным под углом к оси трубы подачи газообразного сульфирующего агента, в которой смонтированы средства для сглаживания потока.

5. Устройство по и. I, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно снабжено дополнительной трубой подачи жидкого органического "реагента, соединенной с трубопроводом, связывающим теплообменник с нижним концом трубы подачи охлажденного продукта.

1 1148

Изобретение относится к аппаратуре для сульфирования органического реагента при помощи агента сульфированин, содержащего трехокись серы.

Известно устройство для сульфирования органического реагеита, содержащее вертикально установленный корпус с патрубком отвода продукта,. трубы подачи газообразного сульфирующего агента, жидкого органического реагента и охлажденного продукта и теплообменник, связанный трубопроводами с патрубком отвода продукта и трубой подачи охлажденного продукта.

Устройство работает как реактор пленочнрго типа (1j.

Недостатками этого. устройства являются сложность узла распределения жидкого органического реагента в виде пленки на стенках корпуса,. 2О .возможность подгорания продукта и необходимость периодической чистки стенок корпуса для удаления смолообразного или смолистого материала, который ухудшает теплопередачу через д корпус устройства.

Кроме того, в известном устройстве имеет .место значительный расход воздуха для получения газообразного сульфнрующего агента, что приводит к увеличению размеров вспомогательного оборудования (сушилок для воздуха, газосепараторов, скрубберов,, трубопроводов), а также к значительозат атам ным энерг р

Цель изобретения — предотвращение обугливания и повышение выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для сульфирова» Ю ния органического реагента, содержащее вертикально установленный корпус с патрубком отвода продукта, трубы подачи газообразного сульфирующего ,агента, жидкого органического реаген;

\ та и охлажденного продукта и теплообменник, связанный трубопроводами с патрубком отвода продукта и трубой подачи охлажденного продукта, согласно изобретению, снабжено соединен-60 ной с верхней частью корпуса трубой

Вентури с сужающейся подводящей частью, горловиной и расширяющейся выходной частью, причем труба подачи жидкого органического реагента $$ установлена внутри трубы подачи газообразного сульфирующего агента по ее оси и снабжена на конце узлом

558 3 впрыскивания, размещенным у подводящей части трубы Вентури, выходная часть которой соединена с корпусом, в котором концентрично смонтирована труба подачи охлажденного продукта с выпускным узлом, размещенным у выходной части трубы Вентурн.

Кроме, того, устройство может быть снабжено трубой подачи воздуха, охватывающей трубу подачи жидкого органического реагента и имеющей пат. рубок подачи воздуха, установленный до узла впрыскивания жидкого органического реагента по направлению поцачи воздуха, причем выходной конец грубы подачи воздуха выступает за узел впрыскивания жидкого органического реагента.

Устройство может быть снабжено узлом подачи охлажденного продукта в выходную часть трубы Вентури..

При этом устройство снабжено патрубком подачи газообразного сульфирующего агента, установленным под углом к оси трубы подачи газообразного сульфирующего агента, в которой смонтированы средства для .сглажйвания потока.

Устройство может быть также снабжено дополнительной трубой подачи жидкого органического реагеита, соединенной с трубопроводом, связывающим теплообменник с нижним концом трубы подачи охлажденного продукта.

Такое выполнение устройства позволяет значительно увеличить концентрацию трехокиси серы (нанример, до 7«10X) в воздухе, так как реакция в основном происходит в зоне тушения (быстрого охлаждения), где возможность обугливания продукта является меньшей, что приводит к значительному повышению выхода продукта без снижения его качества.

На фиг. 1 схематически представлено устройство, в разрезе; иа фиг. 2 — технологическая схема устройства; на фиг. 3 — труба для подачи жидкого органического реагента (вариант выполнения).

Устройство для сульфирования жидкого органического реагента содержит вертикально установленный корпус 1 с патрубком 2 отвода продукта, трубу 3 подачи газообразного сульфирующего агента, трубу 4 подачи жидкого органического реагента и трубу

5 подачи охлажденного продукта.

3 1148

Устройство снабжено соединенной с верхней частью корпуса 1 трубой

Вентури с сужающейся подводящей частью 6, горловиной 7 н расширяющейся выходной частью 8.

Труба 4 подачи жидкого органического реагента установлена внутри трубы 3 подачи газообразного сульфирующего агента по ее оси и снабжена на конце узлом впрыскивания 9, раэме- 1р щенным у подводящей части 6 трубы

Вентури, выходная часть 8 которой соединена с корпусом !.

Труба 5 подачи охлажденного продукта концентрично смонтирована в, корпусе и снабжена выпускным узлом 10.

Труба 3 йодачи газообразного суль фирукнцего агента соединена с подводящей частью 6 трубы Вентури и установлена с ней соосно. Длина трубы

3 примерно в 10 pas превышает ее диаметр, что обеспечивает сглаживание потока. В трубе 3 могут быть смонтированы также средства для сглаживания потока (не показаны) и патрубок 11 подачи газообразного сульфирующего агента, установленный под углом к оси трубы 3 подачи газообразного сульфирующего агента. В трубе 3 выполнены отверстия 12 и 13 для размещения средств для измерения температуры и давления.

Устройство снабжено также теплообменником 14, связанным трубопрово-. дом 15,насосом 16,трубопроводом 17,се35 наратором-циклоном 18, трубопроводом

19 с патрубком 2 отвода продукта. Теплообменник 14 связан также трубопроводом . 20.с нижним концом трубы 5 подачи охлаж денного продукта. Сепаратор-циклон !8 трубой 21 соединен с атмосферой. От трубопровода 15 отходит трубопровод

22, который трубопроводом 23 соединен с сепаратором-циклоном 18.

Устройство может быть снабжено узлом 24 подачи охлажденного продукта в выходную часть 8 трубы Вентури.

Узел подачи 24 выполнен со щелью и соединен с трубопроводом 20, связывающим теплообменник 14 с нижним концом трубы 5 подачи охлажденного продукта.

Узел впрыскивания 9 имеет, как правило, несколько мелких отверстий, расположенных па периферии трубы 4 (показано только одно отверстие). . Например, при диаметре трубы 4, рав-. ном 25,4 мм, в узле впрыскивания

558 4 выполняют 8 отверстий диаметром

0,794 мм под углом 45 книзу наружу от оси трубы 4.

Устройство работает следующим образом.

Газообразный сульфирующий агент (смесь 2-107 по объему трехокиси серы с инертным газом, например воздухом) подается через патрубок

11 в трубу 3. Одновременно жидкий органический реагент подается в трубу 4 и через узел впрыскивания 9 распыляется в скоростной поток газообразного сульфирующего агента, где дополнительно распыляется. Образовавшаяся реакционная смесь поступает в трубу Вентури.

Для более эффективного распыления жидкого органического реагента устройство может быть снабжено (см. фиг. 3) трубой 25 подачи воздуха, охватывающей трубу 4 подачи жидкого органического реагента и имеющей патрубок 26 подачи воздуха, установленный до узла 9 впрыскивания жидкого органического реагента -по направлению подачи воздуха, причем выходной конец трубы 25 подачи воздуха выступает за узел 9 впрыскивания жидкого органического реагента. При таком конструктивном выполнении устройства органический реагент перед подачей в поток газообразного сульфирующего агента предварительно распыляется потоком воздуха, составляющего примерно 107. от общего объема воздуха, поступающего в трубу Вентури.

Обычно труба 4 имеет внутренний диаметр 3,175 мм, труба 25 — 12,7 мм, а диаметр нижнего отверстия трубы

25 — 5 08 мм.

В трубе Вентури частично происходит процесс сульфирования.

После выхода иэ трубы Вентури реакционная смесь проходит вдоль корпуса 1 и подвергается быстрому охлаждению (тушению) с помощью ох-. лажденного продукта, поступающего из выпускного узла 10 трубы 5.

Реакционная смесь содержит мелкие частицы жидкости, распределенные в газообразной среде — носителе, и контактирует с охлажденным продуктом, стекающим параллельно потоку реакционной смеси в виде двух пленок по внутренней поверхности корпуса 1 и наружной поверхности трубы 5 подачи охлажденного продук1148558 б та, что вызывает агломерирование мел.ких частикжидкости. Возникающие в реакционной смеси газовые вихри повторно вводят мелкие частицы жидкости в контакт с охлажденным продуктом.

Смесь жидкости и отработанного. газа выходит из корпуса 1 через патрубок 2 отвода продукта и поступает по трубопроводу 19 в сепаратор-циклон

18, в котором газ отделяется от жид- 10 кости, после чего гаэ удаляется по трубе 21 в атмосферу, а жидкость (продукт) удаляется через трубопровод

17 и насос 16 в трубопровод 15, откуда часть продукта через теплооб- fS менник 14 поступает в трубу 5 подачи охлажденного продукта, а частьчерез. трубопровод 22 подается на; дальнейшую переработку, например дегидрирование, гидратацию, нейтрали-20 зацию и гидролиэ.. Часть продукта .из трубопровода 22 идет на рециркуляцию в сепаратор-циклон 18 для промывания

его стенок с целью предотвращения накопления частиц продукта. 25

В трубе Вентури реакция сульфирования протекает частично и прьдолжа ется в корпусе 1, а затем и. в цирку-. ляционном контуре - трубопровод 19, сепаратор 18, трубопровод 17, насос Зп

16, трубопровод 15, теплообменник 14, трубопровод 20.

На качество конечного продукта влияют скорость реакционной смеси в горловине 7 трубы Вентури, скорость газа в точке впрыскивания жидкого органического реагента, температура реакционной смеси на выходе иэ трубы Вентури, время пребывания смеси между точкой впрыскивания и точкой, в которой начинается быстрое охлаждение, и, до некойшрой степени, размеры трубы Вентури (длина и диаметр горловины).

Все эти параметры связаны друг с 4 другом и прежде всего влияют на .степень завершенности реакции в, трубе

Вентури. При скорости потока реакционной смеси в горловине трубы Вентури

233-300 м/с температура достигает

93,33-148,89 С. При скорости потока в горловине 133-200 м/с реакция проходит в горловине только на 30-60Х и температура находится в интервале

48,89-93,33 С. Продукт скорости потока в горловине трубы Вентури 100300 м/с. Оптимальный интервал скорости потока газа в точке впрыскивания органического реагеита составляет 17-66 м/с.

Подводящая часть о и горловина 7 трубы Вентури могут охлаждаться.

Однако время пребывания реакционной смеси в трубе Вентури составляет менее О, 1 с, поэтому обугливание продукта невозможно.

Большая скорость реакционной смеси в трубе Вентури исключает прилипание частиц на ее стенках.

Длина трубы Вентури также влияет на степень завершенности реакции в ней. Длину трубы фактически можно уменьшить при подаче охлажденного продукта в выходную часть 8 трубы

Вентури через щель узла 24.

Соотношение длины и диаметра горловины трубы Вентури сохраняют постоянным при изменении производительности.

Реакция аульфирования является экэотермической, что приводит к мгновенному повышению ..температуры смеси. Температуру у .горловины 7 зависит от степени завершенности реакции, температуры загружаемвк: компонентов. и процентного содержания инертного разбавителя (воздуха).

В секции тушения (быстрого охлаждения), расположенной непосредствен« но после трубы Вентурн, происходят три процесса: охлаждение реакционной смеси, агломернрование мелких частиц жидкости и взаимодействие непрореагнровавшей трехокиси серы. с жидким органическим реагентом.

Продукт охлаждают до температуры выше точки замерзания, и эта температура определяется конкретнъик продуктом и требованиями дальнейшей. переработки. Напр мер, при сульфировании линейных алкилбекзолов продукт охлаждают до температуры ниже

54,44 С, а высококачественный продукт можно получить при охлаждении до 32,22-48,89 С.

При сульфировании лаурилового спирта и альфа-олефинов С„ - С применяемое качество продукта получают при температуре охлаждения

32,22-37 ° 78 С, а превосходное качество - при использовании охлажденного продукта с температурой

10-15,56 С для альфа-олефинов и примерно 15 С для лаурилового спирта.

7 11485

Весовое соотношение охлажденного продукта и органического реагента составляет 10:!. Для охлаждения продукта с 93,33-1.76,б7 С до 37,78 С требуется охлажденного продукта в . S соотношении 60! 1.

Диаметр большинства частиц, выхо» дящих из трубок Вентури, составляет менее 1,27 мм, а некоторых - менее

0,254 мм. Такие частицы невозможно уловить сепаратором-циклоном. Поэтому их необходимо агломерировать, для чего реакционную смесь вводят в.контакт с пленкой онлажденкым продуктом,. мелкие. частицы агломери- 3$ руют, что. обесйвчивает раздедение жидкого реакционного продукта и отработанного rasa больше, чем на

99,8X, т.е. потери продукта составляют менее .0,2Х. Обычно длина зоны 20 контактирования в корпусе 1 составляет не меньше 15,24 ж, предпочтительно ЭО,48-121,92 aw, кольцевой зазор между корпусом 1 и трубой 51,778 мм,. толщина пленки продукта М

0,.3048-0.,508 мм, истинная скорость газа в корпусе 1 -.30-83 и/c, падение давления -. О, 14-.-0,42 кг/см, предпочтительно 0,21.-0 ° 28 кг/см .

В корпусе 1 также происходит реак-щ ция между непрореагировавшнх в трубе Вентури трехокиси серы и жидкого органического реагента. Кроме того, непрореагирпвавшая трехокись серы реагирует с непрореагировшим органическим реагентом, находящимся в: пленках охлажденного продукта (примерно 2-5Х. по весу). Из-sa относительно высокой скорости реакционной смеси (30-83 м/с) толщина пленки составляет 3,048-5,08.мм.

В корпусе 1 поддерживают избыток органического реагента по отношению к трехокиси серы, чтобы исключить нежелательную избыточную реакцию меж" ду трехокисью серы и продуктом в случае отсутствия органического реагента.

В трубе Вентури реакция проходит на 20-97Х остальная — в основном в корпусе 1.

В варианте выполнения трехокись серы может быть введена непосредственно в верхней секции тушения, а жидкий органический реагент вводят по трубопроводу 25 в охлажденный продукт до его подачи в трубу 5, в таком случае реакция сульфирования происходит целиком в секции тушения.

Описанное устройство обеспечивает повышение производительности и качества продукта.

1148558

1148558

ФАЗ

Составитель И.Волгина

Редактор М.Бандура Техред T,Äóáèí÷àê Корректор О.Билак

Заказ 1b13/46 Тираж 384 Подписное

HHHHIIH Государственйого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва-, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Устройство для сульфирования органического реагента Устройство для сульфирования органического реагента Устройство для сульфирования органического реагента Устройство для сульфирования органического реагента Устройство для сульфирования органического реагента Устройство для сульфирования органического реагента Устройство для сульфирования органического реагента 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к процессам получения фторалкансульфохлоридов RfCHX-SO2Cl, где (Rf=F, перфторалкил СnF2n+1, n=1, , 11; X=F, H) и может быть использовано при синтезе пестицидов, инсектицидов и других биологически активных соединений

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения -кетосульфонов общей формулы Iа-д и 1,4-дикетонов IIа-ж который заключается в том, что фенацилксантогенаты IIIа-ж в диметилсульфоксиде в присутствии сульфата железа (II) в соотношении фенацилксантогената IIIа-ж и сульфата железа (II) 1:1.1 моль обрабатывают 30% перекисью водорода в течение 2 ч при комнатной температуре, затем разбавляют реакционную массу водой

Изобретение относится к производным сульфокислот, в частности к получению солей диоксидинитроантрахинондисульфокислот (СК), которые применяются в качестве промежуточных продуктов в синтезе красителей

Изобретение относится к способу управления двухсекционным пленочным сульфатором, может быть использо вано в химической промышленности и позволяет стабилизировать качество выходного продукта
Изобретение относится к технологии органических промежуточных продуктов, используемых в органическом синтезе разнообразных веществ, в частности к способу сульфирования нафталина. Способ включает смешение расплавленного нафталинсодержащего сырья с сульфирующим агентом при температуре выше точки плавления нафталинсодержащего сырья, подъем температуры до 160-168°C и выдержку в данном температурном интервале. Сульфирующим агентом является серная кислота с содержанием основного вещества более 90%, включая регенерированную кислоту. Сульфирование ведут в тройной системе: техническая нафталинсульфокислота в виде смеси α/β-нафталинсульфокислот 10-18:82-90 - нафталинсодержащее сырье - сульфирующий агент. Указанные сырье и сульфирующий агент подают раздельно или совместно на слой или под слой технической нафталинсульфокислоты при объемном соотношении сырье + сульфирующий агент:техническая нафталинсульфокислота, равном 1:0,5-1,5. Изобретение обеспечивает ускорение сульфирования нафталина и сокращение длительности технологических стадий процесса при сохранении качества целевого продукта. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

Группа изобретений относится к области фармацевтики и представляет собой способ получения сульфоалкильных эфиров циклодекстрина, обеспечивающий низкое содержание компонентов, разлагающих лекарственное средство, в частности хлоридов, за счет стадии обработки активированным углем с проводимостью 10 мкСм или менее, а также к продукту, полученному указанным способом, и композиции для доставки активных агентов, чувствительных к содержанию хлоридов. Группа изобретений позволяет воспроизводимо получать сульфоалкильные эфиры циклодекстрина с пониженным содержанием хлоридов и обеспечивает повышенную стабильность композиций с активными агентами, чувствительными к содержанию хлоридов. 3 н. и 30 з.п. ф-лы, 10 ил., 13 табл., 21 пр.
Наверх