Способ рентгеноструктурного анализа

 

СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА, включающий облучение пучком рентгеновских лучей исследуемого образца и эталона, закрепленных во вращающемся держателе-кювете на столике гониометра, попеременную съемку исследуемого образца и эталона, регистрацию ПС точкам интенсивности дифрагированных лучей как функции угла отражения с помощью детектора, нормировку интенсивности от исследуемого образца на интенсивность эталона, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения слабых дифракционных максимумов, эталон выполняют из аморфного вещества , регистрацию интенсивности осуществляют детектором по каналам , причем один канал регистрирует отражение от исследуемого образца , а другой - отражение от эталона, (Л при этом интенсивность нормируют в каждой точке измерения. 4 UD in Фиг.1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

PECllYEiËÈH (191 (i I) 4pi С О1 N 23/20

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Quz.1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3533015/24-25 (22) 06.01.83 (46) 07,04.85. Бюл. Ф 13 (72) В.Д. Добровольский, В.П. Майборода и А.В. Грабина (71) Ордена Трудового Красного Знамени,институт проблем материаловедения АН Украинской ССР (53) 621,386(088.8) (56) 1. Уманский Я.С. Рентгенография

11 металлов и полупроводников. M Металлургия", 1969, с. 202-238.

2. Русаков А.А. Рентгенография металлов. M., Атомиздат, 1977, с. 400-401 (прототип). (54)(57) СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО

АНАЛИЗА, включающий облучение пу-чком рентгеновских лучей исследуемого образца и эталона, закрепленных во вращающемся держателе-кювете на столике гониометра, попеременную сьемку исследуемого образца и эталона, регистрацию пс точкам интенсивности дифрагированных лучей как функции угла отражения с помощью детектора, нормировку интенсивности от исследуемого образца на интенсивность эталона, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения слабых дифракционных максимумов, эталон выполняют из аморфного вещества, регистрацию интенсивности осуществляют детектором по двум каналам, причем один канал регистрирует отражение от исследуемого образца, а другой — отражение от эталона, при этом интенсивность нормируют в каждой точке измерения.

:(: .:: i .- -;:-:::.,"; ".БАНОК 1Г-.ЭМЛрОБК-1 В .:.1г,. ".! . . Ci 1 !." л(, (ilс DBMSÈ 7 ЭМОЦИЯ а -О -,,;;с --,, >Р )V; 1 Гя Ин тет)0)еоен: I ! ; I

/,

C (, (! ( с» !

Г;

1 . (5 (1

1

ВР О ПТЧ

Тираж 897

Заказ 1

Подписн

3 114915 счетным каналом при облучении исследуемого вещества, делят на суммарное количество импульсов, зарегистрированных другим счетным каналом при облучении аморфного вещества. Такое отношение берут для каждой точки кривой (угла) и строят график.

Пример, Регистрируется линия о

200 (угол Я 65 ) остаточного аустенита легированной стали марки 10

35 ХНМФ, отпущенного при 250 С.

Указанная линия получена на аппарате "Дрон-3". Образец стали, вырезанный в виде полукруга, устанавливают в кювету держателя образцов н» гснио- 15 метрическом устройстве. Б другую половину кюветы устанавливают эталонный образец из аморфного железа.

Пиния снимается по точкам.

При каждом фиксированном положении20 детектора в счетном канале эталонного образца (аморфного железа) набирают

250000 импульсов, после чего одновременно выключают оба счетных канала.

Определяют отношение числа импульсов 25

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 4 в каналах. Съемка всей кривой занимает время порядка 2 ч. Повторная съемка показывает, что несмотря на дрейф установки точность определения положения точек на кривой остается неизменной.

Предлагаемый способ позволяет надежно регистрировать слабые линии дифрактограммы анализируемого вещества независимо от суммарного времени, затраченного на регистрацию линий, перерыва в работе установки и т.д.

Проверка нескольких аппаратов типа

Il 11

Црон показала, что сцд бк l нэ. ерения интенсивности рентген".вского из лучения за счет дрейфа может достичЬ

2-47, в то время как относительная среднеквадратичная погрешность в случае регистрации слабых линий дифрактограммы предлагаемым способом независимо от длительности эксперимента не превышает расчетной статистической, погрешности, которая всегда могла быть задана менее указанных 2-4%.