Способ отбора проб и устройство для его осуществления

 

1. Способ отбора проб, преимущественно по объему микросфер, высокотемпературного ядерного топлива , включшощий локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообразной фазы, о тлич .ающийся тем, что, с целью повьшюния эффективности и производительности процесса, шарообразньш образец размещают в аэродинамическом подвесе, а испарение ведут излучением, падающим под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца, при плотности энергии излучения 10 Вт/см, длительности импульса 0,2-0,4 МКС и диаметре фокального пятна лазерного луча не более 0,1 диаметра образца. 2. Устройство для отбора проб, содержащее импульсный лазер с фокуI сирующей системой, камеру с входным окном для лазерного излучения и (Л коллектор для осаждения пробы, с о тл и ч ающ е е с я тем,что, с целью расширения функциональных возможностей, в камере, соединенной с газом-носителем, вертикально установлена коническая трубка для размещения образца, причем окно ;о м ij to для лазерного излучения расположено под нижним узким торцом трубки, а верхний конец трубки выведен из камеры и соединен с коллектором дпя осаждения газообразных проб..

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3631896/24 — 25 (22) 04. 08. 83 (46) 30.09.85. Бюл. ¹ 36 (72) А.Н. Гудков, В.А. Кашпаров, В.M. Колобашкин и А.А. Котляров (71) Иосковский ордена Трудового

Красного Знамени инженерно-физический институт (53) 621.382.002 (088.8) (56) 1. Высокотемпературные газоохлаждаемые реакторы за рубежом (аналитический обзор), вып. 2, АИНФ 441, M., 1977, с. 91.

2. AIIeIein H.-J. SpaItprodulctverhaIten — SpezieII Cs †1 in

HTR-JRJS0 BrennstoffteiIhen XernforschungsanIage JuIich. 1980, ¹ 1695 (прототип) . (54) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩВСТВЛЕНИЯ . (57) 1. Способ отбора проб, преимущественно по объему микросфер, высокотемпературного ядерного топлива, включающий локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообразной фазы, о тл и ч а ю шийся тем, что, с

„„SU„„1149742 (5>)4 G 01 И 1/04, G 21 C 17/06

Н 01 L 21/268 целью повьш ения эффективности и производительности процесса, шарообразный образец размещают в аэродинамическом подвесе, а испарение ведут излучением, падающим под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца, при плотности энергии излучения 5 10— т

-5 10 Вт/cM длительности импульВ. са 0,2-0,4 мкс и диаметре фокального пятна лазерного луча не более О, 1 диаметра образца.

2. Устройство для отбора проб, содержащее импульсный лазер с фокусирующей системой, камеру с входным окном для лазерного излучения и коллектор для осаждения пробы, о т л и ч а.ю щ е е с я тем,что, с целью расширения функциональных возможностей, в камере, соединенной с газом-носителем, вертикально установлена коническая трубка для размещения образца, причем окно для лазерного излучения расположено под нижним узким торцом трубкй, а верхний конец трубки выведен из камеры и соединен с коллектором для осаждения газообразных проб.

1149742!

15

25

55

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, а именно к методу отбора проб для определения

1 распределений примесей по объему шарообразных образцов, преимущественно при анализе токсичных и радиоактивных материалов.

Известен способ отбора проб по объему микросфер топлива, который связан с механическим препарированием микросферы, изготовлением микрошлифа или с послойным химическим растворением материала (1).

Однако использование операций механического препарирования на малых образцах 500-1000 мкм сопряжено с искажением представительности отобранных проб при изготовлении микрошлифа и связанс с техническими трудностями, которые увеличиваются при работе с радиоактивными образцами топлива. Отбор проб путем послойного химического растворения требует специального подбора реактивов для каждого материала оболочки микросферы. Процессы растворения идут при высоких о температурах (до 800 С) в течение нескольких часов и приводят иногда к растрескиванию слоев покрытий и следовательно к ухудшению качества проб.

Известен также способ отбора проб, преимущественно по объему микросфер высокотемпературного ядерного топлива, вКлючающий локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообраз- ной фазы (2).

Этот способ осуществляют с помощью устройства, содержащего импульсный лазер с фокусирующей системой, камеру с входным окном для лазерного излучения и коллектор для осаждения пробы.

При осуществлении известного способа из шарообразного образца изготавливают микрошлиф до диаметральной плоскости и для послойного анализа материал пробы отбирают путем бурения в плоскости шлифа конусообразных отверстий диаметром 10 мкм и глубиной 50 мкм, равноудаленных от центра сечения шара. Для этого луч лазера через окно вводится в камеру и фокусируется на поверхности шлифа. Перед шлифом, расположенным на держателе образца, установлен тонкий прозрачный коллектор для осаждения парообразной фазы. Место бурения отверстия выбирается с помощью устройства для микроперемещений, которое связано с держателем образца. Для лучшей представительности отбираемых .проб на коллектор осаждается последовательно материал, отобранный многократно из анализируемого сферического слоя образца.

Известный способ отбора проб обладает низкой эффективностью (1-27) вследствие испарения только малой части контролируемого слоя шарообразного образца. Кроме того, данный способ отбора проб требует значительных временных затрат на изготовление микрошлифа путем механической обработки, которая приводит к загрязнению поверхности среза в области слоев покрытий материалом топливного сердечника микросферы и искажает состав отбираемых проб. На качество отбираемых проб существенное влияние оказывают погрешности, связанные с точностью измерения объема отобранного материала, так как испарение материала лазерным лучом приводит к образованию кратера неправильной формы, учет которой сложен и зависит от свойств материала. В известном способе требуется высокая повторяемость результатов отбора и точность координатной привязки места отбора (1 мкм), которые достигаются путем усложнения дорогостоящих лазерной, оптической и координатной систем установки.

Известное устройство не позволяет автоматизировать отбор проб из-за наличия ручной фиксации образца на держателе и изготовления микрошлифа.

Цель изобретения — повышение эффективности и производительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе отбора проб, преимущественно по объему микросфер, высокотемпературного ядерного топлива, включающем локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообразной фазы, 1149/4 2 шарообразный образец размещают в аэродинамическом падвесе, а испарение ведут излучением, падающим под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца, при плотности энергии излучения

5 10 -5 10 Вт/см, длительности

1, 8 импульса 0,2-0,4 мкс и диаметре факальнога пятна лазерного луча

»е более 0,1 диаметра образца.

Предложенный способ осуществляют с помощью устройства, содержащего импульсный лазер с факусирующей системой, камеру с входным окном для лазерного излучения и

I коллектор для осаждения пробы, для расширения функциональных возможностей которого в камере, соединенной с газом-носителем, вертикально установлена коническая трубка для размещения образца., причем окно для лазерного излучения расположено под нижним узким торцом трубки, а верхний конец трубки выведен из камеры.и соединен с коллектором для осаждения газообразных проб.

Принципиальное отличие предлагаемого способа отбора проб ат известного заключается в том, что проводят разрушение всего поверхHocTHoFo слоя в условиях хаотического вращения микросферы за счет многократного испарения микрообъемов материала. Вращение образца достигается автоматически при падении лазерного луча пад углом, не совпадающим с нормалью к поверх— ности образца, за счет реактивного действия струи паров материала, испаряемого каждым импульсом излучения.

Указанный режим воздействия лазерного излучения на материал образца при отборе проб исключает возможность искажения первоначальных профилей концентрации примесей за счет термодиффузии. Если платность потока энергии излучения менее

5 10 Вт/см, происходит термонаг1 рев образца, приводящий к нарушению распределения примесей, с одновременным падением скорости испарения материала. Если плотность потока энергии излучения более

5 ° 10 Вт/см или диаметр фокального

8 пятна превышает 0,1 диаметра образца, на поверхности микросферы образуются воронки, глубина которых достигает 1-27 диаметра образца, чта снижает качество отбора проб.

Отличительной особенностью предлагаемого устройства для отбора проб является размещение образца в аэродинамическом подвесе,что позволяет исключить держатель аб— разца, связанный с координатной системой для фиксации места отбора проб, и избавиться при этом от операций фиксации образца и изготовленич микрашлифа, которые затруднены при наличии радиоактивных образцов и не позволяют в известном устройстве автоматизировать отбор проб. Лавушка (коллектор), установленная в потоке газа-носителя, позволяет проводить отбор газообразных проб.

На чертеже изображено предложенное устройства, общий вид.

Иараобразный образец 1 находится в герметичной камере 2 кото9 рая имеет патрубак 3 для ввода газа-насптеля и входное окно 4 для лазерного излучения. В камере

? вертикальна установлена коническая трубка 5 для размещения внутри нее абр-sea !. Окно для ввода лазерного излучения ат источника 6 расположено пад нижним узким торцом трубки 5 и позволяет регулировать угол падения луча к поверхности образца 1. Ловушка / для отбора газообразных проб соединена с верхним концом трубки 5.

Отбор пробы производят следующим образом.

Через патрубак 3 пракачивают газ, который омывает образец 1 и выходит через верхний конец трубки 5. Скорость потока несущей среды устанавливают таким образом, чтобы обеспечивался аэродинамический подвес образца. На поверхность образца 1 фокусируют луч импульсного лазера под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца. Выброс струи паров материала с поверхности приводит к вращению образца, что обеспечивает равномерное испарение поверхностного слоя. Местом локализации твердого материала пробы служит внутренняя поверхность трубки 5, на которую осаждаются пары вещества.

Газообразную составляющую осаждают

1149742 обеспечивают аэродинамический поднес образца.

Измерения расстояния между отдельными лунками, образовавшимися после кратковременного воздействия системы.

В камеру 2 подают аргон, который прокачивают со скоростью рас-хода 2-6 см /с в зависимости от веса и размера образца и тем самым

Г

1 ,N -, Вт/см с),мкм с/,,мкм g,ìêì д,мкм Ч,см /с 7,мкс 6, мин Примечание

1 5,2 10 950+20

50 23 1,7-10 02 12

40+10

50+15

40+ l 5

40+15

200-300

50 2-3 8,5- 10 0,3 2,4

2 1,1 .10 950+20

3 4,9 -10 950 20

4 1, 1 -10 950 20

5 l 7 . 10 950+20

50 3-5 1,2.10 0 3 1,7

-6

-6

60 3 5 1,6.10 0 4 1,3

0,3

Нагрев до красного каления воронки до

100 50 1,7 10 :),4 2,0 70-100 мкм б 7 - 10 950i20 150+15

Из экспериментальных данных следует, что при плотности потока энергии излучения в пределах

5 10 -5 10 Вт/см и длительности импульса 0,2-0,4 мкс достигается равномерное снятие поверхностного слоя с размером шероховатости не более 3-5 мкм без нагрева образца.

Выбор диапазона длительности импульса 0,2-3,4 мкс обусловлен тем, что при 7 0,4 мкс увеличивается объем испарившегося матес помощью ловушки 7 из потока газа-носителя. Визуальный контроль за отбором проб с образца осуществляют, например, с помощью микроскопа через окно 4.

Примеры. Отбор проб осуществляют с поверхности шарообразных образцов диаметром 500-1000 мкм, изготовленных из окислов металлов, карбидов кремния и циркония, пирографита, содержащих радиоактивные примеси.

Образец размещают в стеклянной конической трубке с диаметром проходного сечения, изменяющимся от

0,4 до 5 мм. В качестве источника лазерного излучения используют импульсный лазер ЛТИ-502, который имеет частоту повторения импульсов

5-15 кГц длительностью 0,2-0,4 мкс при средней мощности излучения до !

0-14 Вт. Оптическая система СОК- l позволяет сфокусировать луч лазера на поверхности образца до минимального диаметра фокального пятна

20-50 мкм в зависимости от эквивалентного фокусного расстояния лазерного луча, показывают,что усредненная угловая скорость вращения образца достигает (0,6-1) .10 об/с. l0 Процесс отбора пробы контролируют с помощью системы СОК-1 визуально через окуляр. Пары материала осаждают на поверхности трубки

5, а газообразные примеси в про15 бе (криптон, ксенон) извлекают из аргона охлаждаемой угольной ловушкой 7. Активность проб регистрируют гамма-спектрометром.

20 Результаты экспериментов по отбору проб с поверхности шарообразных образцов из пирографита представлены в таблице (где q, — плотность потока энергии излучения, d диаметр образца, dо — диаметр фокального пятна, h — толщина снимаемого слоя, д h — шероховатость, Ч вЂ” средняя скорость отбора пробы, ь — длительность импульса, 1- вре30 мя отбора пробы).

Результаты экспериментов по отбору проб.

1149742

15

25 риала за один импульс и наблюдается рост шероховатости поверхности и, следовательно, ухудшается качество отбора проб. При уменьшении длительности импульса ь . (0,2 мкс снижается скорость отбора и, следовательно, производительность.

При плотности потока энергии менее 5 10 Вт/см и величине фо7 кального пятна свыше 0,1 диаметра образца (200-300 мкм) падает скорость испарения материала и наблюдается разогрев образца до красного каления. В случае плотности потока энергии свыше указанного диапазона интенсивность испарения материала за один импульс излучения такова, что начинают возрастать неустойчивые перемещения образца в потоке газа-носителя, увеличивается шероховатость поверхности, и таким образом, ухудшается точность снятия слоя образца. При диаметре фокального пятна 150+15 мкм наблюдаются отдельные воронки глубиной до

100 мкм с сплавленными краями.

Испытания предложенного устройства показали, что обеспечивается повышение эффективности отбора проб по 30 сравнению с базовым объектом (совпадающим с прототипом) за счет равномерного снятия слоя со всей поверхности образца. Эффективность отбора материала с одного слоя микросферы достигает 100Х (отбирается весь внешний слой микросферы), в то время как в прототипе, где пробы отбираются с поверхности микрошлифа, изготовленного по диаметральной плоскости микросферы путем бурения конусообразных отверстий диаметром

10 мкм и глубиной 50 мкм, расположенных по концентрическим окружностям, эффективность отбора не превышает 1-27.

Предлагаемый способ отбора проб по сравнению с базовым объектом обеспечивает повышение производительности получения проб за счет исключения подготовительных операций фиксации микросферы на держателе образца в камере и изготовления микрошлифа, которые затруднены при

\, наличии высокой радиоактивности образцов.и не автоматизированы.

Подготовительные операции в известном способе занимают сотни минут и превышают временные затраты на отбор проб в предлагаемом способе, где скорость отбора проб составляет (0,2-1,2) -10 смз /с и время отбора одной пробы не превышает

2-3 мин.

Кроме того, повышается точность измерений объема и веса пробы вследствие снятия материала равномерным слоем, а не посредством образования отверстий неправильной формы, профиль которых зависит от свойств материала образца и может меняться от слоя к слою.

1149742

Составитель Ю. Кондратьев

Техред С.Мигунова Корректор M. Демчик

Редактор Л. Утехина

Заказ 6646/4

Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП ".Патент", r. Ужгород, ул . Проектная,4