Способ определения алкилсульфатов в воздухе
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через фильтры, экстракции алкилсульфатов с фильтра, добавления к полученному экстракту цветореагента, обработки полученной смеси с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс я тем, что, с целью упрощения определения и повышения его чувствительности и точности, в качестве цветореагента используют 0,13%-ный спиртовый раствор ванилина в присутствии серной кислоты, а об« работку полученной смеси проводят нагреванием на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и добавлением воды.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
4(51) G 01 N 21/78 с
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3635322/23-04 (22) 10.08.83 (46) 15.04.85, Бюл. Ф 14 (72) P.Â. Горская и В.И. Прудникова (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (53) 543.432 (088.8) (56) 1. Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве ПАВ. М, "Химия", 1977, с. 181.
2. Коренман И.M., Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M. "Химия", 1970 с. 228.
3. Перегуд Е.А. Химический анализ воздуха. Л., "Химия", 1976, с. 205 (прототип).
ÄÄSUÄÄ1150526 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЪФАТОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через фильтры, экстракции алкилсульфатов с фильтра, добавления к полученному экстракту цветореагента, обработки полученной смеси с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения определения и повышения его чувствительности и точности, в качестве цветореагента используют О,137.-ный спиртовый раствор ванилина в присутствии серной кислоты, а обработку полученной смеси проводят нагреванием на кипящей водяной бане с последующим охлалдением и добавлением воды.
526
1 1150
Изобретение относится к технике аналитического определения токсических веществ в воздушной среде, ;в частности к способам определе ния алкилсульфатов состава 5 (С„Н „+10) $0 и С Н2п+1 О-$0 0Н (где С,ю -С„ ), обладающих моющими свойствами и являющимися основной составной частью различных пенообразователей. !
О
Известен весовой метод определения алкилсульфатов с предварительной обработкой анализируемой смеси петролейным эфиром, отгонкой на водяной бане при подаче азота с последующим растворением в смеси хлороформа, н-пропанола и воды, пропусканием через колонку с сефадексом, вторичной отгонкой при подаче азота, титрованием 0,1 н. раствором едкого кали в этаноле, упариванием на водяной бане до сухого остатка и взвешиванием f1 ).
Недостатками этого способа являются трудоемкость, длительность, ма- 25 лая чувствительность и точность.
Известен фотометрический способ определения алкилсульфатов
С„Н „,„ОБО Na, где п = 8, основанный на известной реакции алкилсуль- ЗО фатов с розанилином. Исследуемый раствор, приготовленный на фосфатном буферном растворе, смешивают с гидрохлоридом розанилина, взбалтывают в течение 50 мин с 5 мл смеси разных объемов хлороформа и этилацетата, затем центрифугируют. Органический слой отделяют и фотометрируют при 540 нм (2).
Недостатками этого способа являют- О ся длительность и малая чувствительность, так как он позволяет определять не менее 0,02 моля (4,64 мг) указанных алкилсульфатов в 4 мл раствора. 45
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является фотометрический способ определения алкилсульфатов в атмосферном воздухе, основанный на реакции их с метиленовым синим в качестве цветореагента, согласно которому исследуемый воздух, содержащий аэрозоли алкилсульфатов, пропускается через фильтры АФА-В-18 со скоростью 20 л/мин в течение
20 мин. Фильтр с пробой дважды обрабатывают 3 мл смеси этанол-вода в соотношении 1:6. Для анализа из
6 мл исследуемого раствора берут
3 мл и помещают в делительную воронку. Затем добавляют 2 мл щелочного фосфатного буферного раствора, 0,05 мл 0,1Х-ного раствора тимолфталеина и после появления голубого окрашивания, свидетельствующего о должном рН (10,0), вносят цветореагент, в качестве которого используют t мл 0,03Х-ного раствора метиленового синего, и 3 мл хлороформа.
Смесь встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев хлороформную вытяжку промывают кислым раствором метиленового синего и фотометрируют на регистрирующем спектррфотометре
СФ-10 при длине волны 655 нм в кювете с толщиной слоя 1,5 см. Чувствительность метода при записи спектра светопропускания составляет 0,55 0 мкг в анализируемом растворе 533.
Однако известный способ характеризуется трудоемкостью, недостаточной чувствительностью и точностью определения.
Цель изобретения — упрощение определения, повышение его чувствительности и точности.
Поставленная цель достигается согласно способу, заключающемуся в пропускании исследуемого воздуха через фильтры, экстракции алкилсулъфатов с фильтра, добавлении к полученному экстракту О, 1-3Х-ного спиртового раствора ванилина в присутствии серной кислоты, нагревании полученной смеси на кипящей водяной бане, охлаждении, добавлении воды с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.
Ванилин-4-окси-5-метоксибенэальдегид.
Пример 1. Исследуемый воздух в количестве 200 л пропускают через фильтр АФА-ВП-?О со скоростью 20 л/мин. Фильтр переносят в воронку и дважды смывают теплой водой по 2 мл в пробирку, Для анализа берут 1 мл раствора, приливают 3 мл серной кислоты и через
5 мин 0,1 мл 2Х-ного спиртового раствора ванилина. Пробу помещают в кипящую водяную баню яа 15 мин, после охлаждения добавляют 2 мл дистиллированной воды, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны
536 нм и толщине слоя 1,0 см.
Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор
Ч
2 3 4
0 0 1 0 25 0 5 0 75
1,0
0,5 0,25 0
1,0 0,9 0,75
Во все пробирки по 3 мл
Во все пробирки по 0,1 мл
200
20
100 150
Продолжение табл. 2
Пробирки помещают в кипящую водяную баню и далее поступают как при обработке пробы.
В табл.2 представлены данные о влиянии концентрации раствора ванилина.
0,14 + 0,030
0,13 + 0,040
2,0
Таблица 2
3,0
Оптическая плотность Х+ S x
Концентрация
Концентрация
0,1
0,01 + 0,004
Оэ02 06003
0,02 +0,003
0,02 +0,004
0,06 + 0,008
1,0
2,0
3,0
0,1
Обнаружено алкилсульфатов, мкг
Взято алкилсульфатов
Известный способ
Ошибка, 7
10,0
17!
5,0
23
15,0
Стандартньп» раствор, мл
Дистиллированная вода, мл
Кислота серная (у = 1,84), мл
Раствор ванилина, мл
Содержание пенообразователя, мкг
1150526 4 алкилсульфатов в воде с содержанием
2РО мкг в 1 мл.
Шкала стандартов представлена в табл ° 1 °
Тa блица 1 (6 (6 2
25 -"- 1 0 0,12 + 0,020
30 Из приведенных данных видно, что оптимальное значение концентрации ванилина лежит в пределах 1-3Х (оптическая плотность растворов в этом диапазоне практически одинакова) .
Учитывая необходимость создания некоторого избытка реагента с одной стороны и его экономию, оптимальным является использование в реакции 2Х-ной концентрации пара
4О В я нилина
В табл,3 приведены результаты определения алкилсульфатов в искусственных растворах.
В табл.4 приведены результаты анализа воздуха на содержание аэрозоля алкилсульфатов.
Таблица 3
Предлагаемый Ошибка, способ
1150526
Продолжение табл.
Взято алкилсульфатов
Обнаружено алкилсульфатов, мкг
Ошибка, X,Предлагаемый способ
Известный способ
Ошибка, 7
32.20,0
3,0
31
23,0
40
20,0
7,5
100
96
10,0
4,0
100
8,0
100
1i 6
16,0
107
7,0
Таблица
Отобрано воздуха,л
Время отбора проб, мин
Обнаружено алкилсульфатов
Количест— во пвПредлагаемый способ
5у, мкг/л Отн.
Известный способ раллельных определений + 7+ 87 мкг/л Отна
17,1
19,9
100
15,9
100
40,2 + 5,0
13,9
28,0
Как видно из приведенных данных, точность определения алкилсульфатов с помощью предлагаемого способа в среднем в 2 раза выше по сравнению с известным. Кроме того, результаты свидетельствуют о большей чувствительности предлагаемого способа (20 мкг против 40 мкг), что имеет существенное значение при анализе воздуха, Составитель М. Поляков
Техред И.Асталош Корректор Л. Пилипенко.Редактор С.Лисина
Заказ 2133/32. Тираж 897 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
II3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП ".Патент",, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
5 15,8 т 1,2
5 20,3 + 1,8
10 32,5 + 2,3
10 48,4 + 3,0 так как повышение чувствительности приводит к сокращению времени отбора проб воздуха.
Таким образом, применение ванилина в качестве цветореагента повышает чувствительность, точность определения и сокращает время проведения анализа в 2 раза.
