Способ получения сорбента для хроматографического разделения веществ
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку твердого носителя раствором полиэтиленгликоля в легколетучем растворителе , его сушку и нагревание в потоке газа-носителя до 260-280 С с последующей вьщержкой при этой же температуре, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности разделения элементоорганических и органических веществ, при нагревании осуществляют вьодержку при 100-110°С и 160-180 С, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание осуществляют со скоростью 3-6 град/кшн. (Л С
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (!9) 0)) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
Г1О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3459966/23-26 (22) 22.04.82 (46) 30.04.85. Бюл. 9 16 (72) В.Ю.Зельвенский, К.И.Сакодынский, Г.А.Смольянинов и В.А.Черноплекова (53) 661.183.2(088.8) (56) Гольберт К.A., Вигдергаэу И.С
Курс газовой хроматографии. И., "Химия", 1976, с. 58-60, 99-103.
W.Е.Aul, С.R.Hastings, S.Kapila, J.Chromatogr, 77, 299 (1973). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕ4(5)) В 01,J 20/00 В 01 D 15/08
НИЯ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку твердого носителя раствором полиэтиленгликоля в легколетучем растворителе, его сушку и нагревание в потоке газа-носителя до 260-280 С с
0 последующей выдержкой при этой же температуре, о т л и ч а ю щ и Й— с я тем, что, с целью повышения эффективности разделения элементоорганических и органических веществ, при нагревании осуществляют выдержку при 100-.1!О С и 160-180 С.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и Й с я тем, что нагревание осуществляют со скоростью 3-6 град/мин.
1152648
Способ
Температура изотермических выдержек, 0С
Степень разделения
ВЭТТ no Ph S, РЬ, Se — (СН PhSe) ступень ступень
6,1
Нет
Прототип
По примерам
1,2
Нет
110
170
1,4
5,8
100
170
1,25
6,0
110
160
1,25
6,0
110 l 80
1,3
5,9
170
6,3
120
170
6,4
110
150
6,4
110
190
1,0
6,7
ВЩЩПЯ Заказ 2372/6 Тираж 541 Подписное
Ч филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул.Проектная,4
Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к способу получения сорбента для газо"жид-. костной хроматографии, и может быть использовано при газохроматографическом анализе и разделении элементоорганических и органических соединений.
Цель изобретения — повышение эффективности хроматографического разделения элементоорганических и органических веществ.
Пример 1. Твердый носитель марки хроматон NAMDNCS (86,75 г) заливают 450 мл раствора полиэтиленглнколя (ПЭГ) 2ОИ (количество
ПЭГ 208 8,684 г) в хлористом метилене. Растворитель откачивают на роторном испарителе при подогреве горячей водой. После сушки при
60 С в сушильном шкафу получают носитель, содержащий 10Х ПЭГ 20И.
Полученным носителем заполняют хроматографическую колонку размером
3 м х 4 мм. Колонку устанавливают в термостат и в токе азота нагревают в режиме линейно-ступенчатого программирования температуры до
270 С со скоростью 5 град/мин с изотермическими выдержками при темпера,турах 110, 170 и 270 С в течение о
2, 2,5 и 5 ч соответственно. После охлаждения получают сорбент (кл.1).
Количество ПЭГ 20М на сорбенте составляет 6,3Х. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку размером 2 м х 4 мй, разделяют смесь дифенилселенида (РЬ Яе) и ди-п-толилселенида (СН PhSe) при о з г
250 С и расходе газоносителя (гелия)
40 мл/мин и определяют степень разделения компонентов смеси. Кроме того, определяют ВЭТТ по дифенилсульфиду (Ph S) °
B таблице приведены результаты
20 испытаний.
Примеры 2-8 таблицы аналогичны примеру 1 за исключением температуры изотермических выдержек, причем примеры 2-4 отражают предлагаемый способ при граничных параметрах процесса.
