Способ получения сорбента для хроматографического разделения веществ

 

1. СПОСОБ ГОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку несиланизированного твердого носителя раствором полиэтиленгликоля в легколетучем органичес ком растворителе, его сушку, нагревание в потоке газа-носителя до 260-280С с последующей вьадержкой при этой же температуре, охлаждение и экстракцию органическим растворителем, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности разделения элементоорганических и органических веществ, при нагревании осуществляют выдерж1: .у. при 100-1 tOC и 160-180°С. 2. Способ по п.1, о т л ичающийся тем, что нагревание осуществляют со скоростью г 3-6 град./мин.i

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

И

РЕСПУБЛИК ()9) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMHTET СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

- к as TOPCKOMV СвиДЕтеаств» гра л с у, (? (21) 3459967/23-26 (22) 22.04.82 (46) 07.05.85. Бюл. У 17 (72) В.N. Зельвенский, В.А. Чернонлекова и К.И. Сакодынский (53) 661.183.2 (088.8) (56) Гольберт К.А., Вигдергауз М.С.

Курс газовой хроматографии. М., "Химия", 1976, с. 99-103.

W.À. Аие, С.R. Hastings, $. KapiIa. J., Chromatogr., 1973, ч. 77, р. 299 (прототип).. (54)(57) 1. СЦОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку несиланизированного твердо3(5р В 01 J 20/00 В 01 D 15/08. го носителя раствором полиэтиленгликоля в легколетучем органическом растворителе, его сушку, нагревание в потоке rasa-носителя до

260-280 С с последующей выдержкой при этой же температуре, охлаждение и экстракцию органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности разделения элементоорганических и органических веществ, при нагревании осуществляют выдержку при 100-110 Ñ и 160-180 С.

?. Способ по п.1, о т л ич а ю шийся тем, что нагрева ние осуществляют со скоростью

3-6 град./мин. того программирования температуры до 270 С со скоростью 3 град./мин с изотермическими выдержками в течение 2 ч каждая при 110 и 170 С и выдержкой при максимальной температуре в течение 5 ч. После охлаждения сорбент переносят в аппарат

Сокслета и экстрагируют в течение

4 ч метанолом. Остаточное количество

ПЭГ 20М на сорбенте составляет 2,1Х.

Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку размером 2 м - 4 мм, разделяют смесь дифенилселенида (РЬ $е) и ди-и-толилселенида (СН РЬ),Бе и определяют степень разделения компонентов смеси. Кроме того, определяют ВЭТТ по дифенилсульфиду (РЬ,S). Результаты испытаний приведены в таблице.

Примеры 2-8 таблицы аналогичны примеру 1 за исключением температуры изотермических выдержек, причем примеры 2-4 отражают предложенный способ при граничных параметрах про цесса.

Температура изотермие ческих выдержек, С

Способ

I ступень ТЕ ступень

Известный

1,2

Нет

Нет

5,2

170

1,5

По примеру 1

1 4

170

100

5,7

160

110

1,35

1,45

5,3

180

6,2

170

1, 15

170

6,3

120

6,4

150

110

1115

190

6,2

110

Составитель Н. Строганова

Техред Т.Дубичнак Корректор И. Эрдейи

Редактор А. Сабо

Тираж 541 Подписное

ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2520/7

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

1153973

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к способу получения сорбента для газожицкостной хроматографии, и может быть использовано при газохроматографическом анализе элементоорганичес-, ких и органических соединений.

Целью изобретения является повышение эффективности хроматографического разделения элементоорганических и органических вешеств.

Пример 1, Твердый носитель марки целит 545 (100,003 r) заливают

250 мл раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ) 20М (количество ПЭГ 20М

10,001 r) в хлористом метилене.Раст воритель откачивают на роторном испарителе при подогреве горячей водой. После сушки при 60 .С в сушильном шкафу получают носитель, содержащий 10Х ПЭГ 20M на целите 545.

Полученным носителем заполняют хроматографическую колонку размером 3 м 4 мм, Затем колонку устанавливают в термостат и в токе азота нагревают в режиме линейно-ступенчаСтепень разделения ВЭТТ по

РЬ,Бе-(СН РЬБе) РЬ Б,мм