Способ очистки раствора нитрата кальция

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ НИТРАТА КАЛЬЦИЯ от примесей тяжелых ,и цветных металлов, включающий обработку раствора перекисью водорода и отделение образовавшегося осадка примесей , отличающийся тем, что, с Целью упрощения процесса при сохранении высокой степени очистки , на обработку раствора подают перекись водорода в смеси с гидроокисью аммония при молярном соотношении компонентов в смеси Ca(NOj )j :HjOj 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ Х)ЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4(slf С Of F 11/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСЬДаРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

"(21) 3650023/23-26 (22) 08.08.83 (46) 07.05.85. Бюл. й- 17 (72) А.А.Рябуха, С.Ю.Бушнева, Н.A.Сытник, Ю.Н.Куликов, Е.М.Гордиенко и И.Н.Абакумова (53) 661.842.66.067(088.8) (56) Карякин Ю.В. и Ангелов И.И.

Чистые химические вещества. М., "Химия", 1974, с. 152.

Технологический регламент М 51 производства кальция углекислого марки "О.С." 16-2, ДЗХР.

„„SU„„1154206 А (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ

НИТРАТА КАЛЬЦИЯ от примесей тяжелых и цветных металлов, включающий обработку раствора перекисью водорода и отделение образовавшегося осадка примесей, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении высокой степени очистки, на обработку раствора подают перекись водорода в смеси с гидроокисью аммония при молярном соотношении компонентов в смеси Са(МО,),:Н,О,:ИН, ОН=

1:(0,03-0,05):(0,05-0,10).

1 11542

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам очистки раствора нитрита кальция.

Цель изобретения — упрощение процесса при сохранении высокой степени очистки раствора Са(ИОз)2 .

Очистку раствора нитрата кальция проводят при помощи смеси,состо- . ящей из перекиси водорода и гидРоокиси аммония. При этом соотношение 10 компонентов Ca(NOg)g .Н О NH OH В реакционной смеси должно находиться в пределах 1:(0,03-0,05):(0,05-0, 10) .

В результате часть кальция (3-5 7

СаО ) переходит в осадок t5

С а (NO9 ) +H z О .+2NH+OH =C aO z+2H. О+2ИН NO>

Перекись кальция, обладая хорошо развитой поверхностью, увлекает с собой примеси. Не последнюю роль играют при этом и явления изоморфизма. 20

Действие аммиачной перекиси водорода обуславливает образование (непосредственно в очищаемом нитратном растворе) высокоэффективного коллектора, что дает возможность избавиться 25 одновременно от многочисленных примесей (при отсутствии границы остаточных концентраций удаляемых микро— компонентов) .

Пример 1. В реакционный со- Зб суд помещают 164,1 r (1 моль) нитрата кальция Ca(NO@)z, содержащего в виде примеси (массовые доли), 7.: железо 9 -10 ; свинец 7 -10 ; марганец ,5 -10 ; медь 2 10 ; никель 3 -10 . 35

Туда же приливают 330 мл дистиллированной воды и после полного растворения навески получают 400 мл раствора нитрата кальция с концентрацией

2,5 моль/л. Раствор нагревают до 50- 4g

60 С и при перемешивании к нему добавляют 8 мл смеси, состоящей из 2,4 мл 28%-ного раствора перекиси водорода (0,02 моль Н О ) и 5,6 мл 25% раствора гидроокиси аммония (0,04 45 .моль NH в пересчете на общее содержание кальция, находящегося в исходном растворе нитрата кальция) .

Содержимое сосуда пеРемешивают в те— чение 30-40 мин и выпавший осадок (с захваченными примесями) отделяют от жидкой фазы. В фильтрате находится

160,9 r (0,98 моль) нитрата кальция, 06 2 содержащего (массовые доли), 7: железо 8 ° 10- ; свинец 2 ° 10 ; марганец 9 10 - ; медь 5 10- ; никель 9 10 (ГОСТ 4142-77).

Пример 2. В реакционный со" суд помещают 164,1 г (1 моль)

Ca(NO>)» содержащего в виде примеси (массовые доли), %: железо 9 10 ; свинец 7 10 ; марганец 5-10- ; никель 3 . 10 ; медь 2-10- . Приливают

330 мл дистиллированной воды и после растворения навески получают

400 мл раствора Са (ИО, ), (с =2,5 моль/л)

Раствор нагревают (50-60 С) и при перемешивании к нему добавляют 12 мл смеси, состоящей из 3,6 мл 287-ного раствора перекиси водорода (0,03 моль

Н О и 8,4 мл 257-ного раствора гидроокиси аммония (0,05 моль NH +OH) .

Мольное соотношение Са(НОз) . HzOz:

:NH OH 1:0,03:0,05. При этом в виде осадка образуется 2,2 г перекиси кальция (3 7 CaOz в пересчете на общее содержание кальция, находящегося в растворе). Суспензию перемешивают 30-40 мин. Осадок отделяют от жид. кой фазы. В фильтрате находится

t59,1 г (0,97 моль), содержащего (массовые доли), %: железо 1.10 ф свинец 2 10; марганец 2 ° 10; медь

-4.

-4

6 ° 10; никель 1 ° 10

Пример 3. В реакционный сосуд помещают 164,1 r (1 моль)

Ca(NOq)z содержащего в виде примеси (массовые доли), 7.: железо 9 10 свинец 7-10 ; марганец 5-10 ; медь. 2.10 никель 3 ° 10 . При.-,.нвают также 330 мл дистиллированно: воды и получают 400 мл раствора

Ca(NO>)z (с=2,5 моль/л) . К нагретому до 50-60 С раствору Ca(NO>) при перемешивании добавляют 20 мл смеси, состоящей из 6 мл 287-ного раствора перекиси водорода (0,05 моль Н 0 ) и 14 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония (0,1 моль NH OH), Молъное соотношение Са(ИО ) :HzOz. ИН ОН в реакционной массе равно 1:0 05:О,1.

При этом в виде осадка образуется

3,6 r перекиси кальция, 5% Са01 в пересчете на общее содержание каль-. ция, находящегося в исходном растворе нитрата кальция). Содержимое сосуда перемешивают 30-40 мин, осадок отделяют от жидкой фазы. В растворе находится 155,9 r (0,95 моль)

Ca(NO>)2 содержащего (массовые доли), 7: железо 1 -10, свинец 1 10

1154206

Составитель E.Íàóìîâà

Редактор Г.Волкова Техред С.Мигунова Корректор О.Билак

Заказ 2606/18 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная, 4 марганец 2 10 +; медь 6 10, никель

1 10,.

Пример 4. В реакционный сосуд помещают 164,1 r (1 моль)

Ca(NO ), содержащего в виде примеси (массовые доли), %: железо 9 "10- ; свинец 7 -10 марганец 5 10 -2;.медь

2 -10 2, никель 3 10" . Приливают

330 мл дистиллированной воды и после растворения навески получают

400 мл раствора нитрата кальция (с = 2,5 моль/л).

К нагретому до 50-60 С раствору

Ca(NO>)> при перемешивании добавляют 24,1 мл смеси, состоящей из

7,3 мл 28 -ного раствора перекиси водорода (0,06 моль Н О ) и 16 8 мл

25 -ного раствора гидроокиси аммония (0,12 моль NH)> .Н О .NH+OH в ре-. акционной.массе равно 1:0,06:0,12.

В осадок переходит 4,3 r перекиси кальция (6 . СаО> в пересчете на общее содержание кальция, находящегося в исходном растворе нитрата кальция) . Содержимое сосуда перемешивают 30-40 мин, а потом осадок отделяют от жидкой фазы.

5 В растворе находится 154,3 r (0,94 моль) Са(ИО,), содержащего (массовые доли), : железо 1 10 ;. свинец 1 10 ; марганец 2 ° 10 ; медь

6 -10; никель 1 .10 . !

Из примеров следует, что в случае использования в процессе перекиси водорода и гидроокиси аммония в меньших количествах, удовлетворительная очистка исходного раст вора нитрата кальция от примесей тяжелых и цветных металлов не достигается. Вводить в очищаемый раствор нитрата кальция H O и NH+OH в больших количествах нецелесообразно, так как это влечет за собой неоправданный расход исходных компонентов (нитрата кальция, перекиси водорода, гидроокиси аммония).