Способ получения октадецилбромида

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАДЕЦИЛБРОМИДА путем взаимодействия октадецилового спирта с бромом и серой при 80-120 0, отличающийс я тем, что,с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс осуществляют при непрерывном отводе образующейся серной кислоты со скоростью 4-18,2 г/ч на 1 г серы при избытке брома по отношению к октадециловому спирту 20-40 мае Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<40) {II>

4pgy С 07 С 19/02, 17/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н бетси сномм свиДКтальСтву

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТН4 (21) 3599560/23-04 (22) 30.05.83 (46) 07.05.85. Бюл. У 17 (72) А.М. Межерицкий, О.И. Пастухова, А.В. Фомичев, С.M. Юдин, Б.А. Шаров и P.Á. Журин (53) 547.323.07 (088.8) (56) 1. Патент Великобритании

У 836653, кл, 2(3) С 1 J 1 А, 1, 1960 (прототип), (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАДЕЦИЛБРОЮЩА путем вэаимодействия октадецилового спирта с бромом и серой при 80-120 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что,с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс осуществляют при непрерывном отводе обраэующейся серной кислоты со скоростью 4- 18,2 г/ч на

1 г серы при иэбытке брома по отношению к октадецнловому спирту

20-40 мас.7

1154260

0,7

93., 9

20

0,5

94,1

95

93,6

0,45

87

94,0

0,25

Изобретение относится к способам получения октадецилбромида (ОДБ), используемого в органической химии в качестве ацилирующего агента.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения октадецилбромида путем взаимодействия октадецилового спирта (ОДС) с бромом и серой при 60-120 С в присутствии бромидов кадмия или алюминия при соотношении ОДС и брома 1:1. Получаемый в соответствии с этим способом ОДБ содержит 5-15Х

ОДС и имеет слабо желтый цвет. Выход продукта составляет 831 (1) .

Недостатками известного способа являются низкий выход и низкое качество получаемого ОДС.

Цель изобретения — повышение выхода и качества целевого продукта, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения октадецилбромида путем взаимодействия ОДС с бромом и серой при 80120 С процесс осуществляют при нео прерывном отводе образующейся серной кислоты со скоростью 4-18,2 r/÷ на

1 г серы при избытке брома цо отноше" нию к ОДС 20-40 мас.X.

Отвод образующейся серной кислоты в ходе процесса ранее в реакциях синтеза бромпроизводных не использовался.

Пример 1. В реактор загружают 70 r октадецилового спирта и

3 мл воды, нагревают до 80 С и в о расплав при перемешивании приливают под слой реакционной массы предварительно приготовленный раствор

1,65 r серы в 24,84 г брома (избыток брома 20X). Через 4 ч начикается расслаивание образующейся серной кислоты и реакционной массы в нижней части реактора. В это время начинают производить отбор серной кислоты со скоростью 6,0 г/ч на 1 г серы.

По окончании выделения серной кислоты производят выдержку реакционной массы при 80 С в течение 8 ч. о

За это время содержание октадецилового спирта в реакционной массе снижается до t,8X, и затем не изменяется. Процесс заканчивают, производят отдувку азотом от кисt$ лых примесей и методом дистилляции под вакуумом 5 мм рт.ст. отгоняют октадецилбромид.

Получают 77 г продукта с содержанием брома 23,5Х и октадецилового

26 спирта 0,9Х. Выход 89,3Ж.

В примерах 2-16 процесс проводят аналогичным образом.

Пример 1 1 показывает необходимость использования избытка брома.

25 Сравнительные примеры 12-16 показывают нецелесообразность выхода эа пределы интервалов параметров процесса. При избытке брома более 407 (пример 17) результаты получаются ф) близкие к результатам при 402-ном избытке. В этом случае нецелесообразность выхода эа пределы интервала избытка брома обусловлена непроизводительным расходом брома беэ улучшения параметров процесса.

Результаты опытов приведены в таблице.

Как видно из таблицы, способ © обеспечивает повышение выхода ОДБ на 3,8-113 и резкое снижение содержания ОДС в целевом продукте.

1154260

Продолжение таблицы

89,3

1,2

20

93,1

0,3

20

18,2

90,1

0,9

1ОО го

93, I

0,25

120

92,8

0,18

79,5

2,9

86,8

1,5

3,1

20

85,7

84,0 г,7

85,0

130

0,15

50

93,8

0,2

Составитель В. Смирнов

Техред С.Легеза Корректор О. Тнгор

Редактор В. Петрам

Тирам 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2624/21

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4