Способ получения эмульгатора для жирования кож
СПОСОБ ПОЛУЧ :НИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ, отличающийся , тем, что микробный жир подвергают сульфированию газообразньм серным ангидридом, разбавленным воздухом до 1-10 об.%, при молярном соотношении 1:(О,1-0,8) и температуре 30-50 С с последукя ей нейтрализацией сульфомассы 10-40%-ным раствором ГИДРООКИСИ натрия до рН 7-8. (Л С
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
I!9) SU (I Ii
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
Ао делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3658279/23-04 (22) 23.08.83 (46) 07.05.85. Бюл. 1а 17 (72) Й.А.Рунов, Л.Д.Волкова и Ю.Е.Казанцев (71) Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (53) 547.541.07(088.8) (56).1. Авторское свидетельство СССР по заявке Ф 3327477/04, кл. С 07 С 143/90, 02. 12.82.
2. Авторское свидетельство СССР
У 960165, кл. С 07 С 143/90, 20, 11. 79.
4(51) С 07 С 143/90 // В 01 F 17/08 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОИ, о т л и ч аю шийся тем, что микробный жир подвергают сульфированию газообразным серным ангидридом, разбавленным воздухом до 1-10 об.X при молярном соотнощении 1:(0,1-0,8) и температуре
30-50 С с последующей нейтрализацией сульфомассы t0-40Х-ным раствором гидроокиси натрия до рН 7-8.
11542
Изобретение относится к способу получения нового эмульгатора, который может быть использован в кожевенной промышленности в составе жирующих композиций при производстве кож.
Известен способ получения эмульгатора пля жирования кож, заключающийся в том, что фракцию синтетических жирных кислот (СЖК) С @ -С подвергают этериФикации метанолом при молярном соотношении 1:(3-5) в присутствии 0,5-1,5 мас.% серной кислоты при 115-125 С, полученные эфиры нейCf трализуют гидроокисью натрия до рН 6-7, окисляют кислородом воздуха в присутствии каталитического количества двуокиси марганца при 125gl
135 С с последующим сульфированием реакционной массы серным ангидридом с концентрацией в сухом воздухе m
3-5 мас.% до содержания серного ангидрида 5-22 мас.% при 50-60ОС и нейтрализацией сульАомассы 20-40%-ным раствором гидроокиси натрия до рН 6 — 6,5 и.
Данный способ многостадиен, причем полученный эмульгатор имеет вью сокую температуру плавления (45 С) и недостаточную устойчивость к солям жесткости.
36
Известен также способ получения эмульгатора для жирования кож, заключающийся в том., что технический жир морских млекопитающих и рыб подвергают обработке осветленным раствором хлорной извести из расчета З5
1-1,4 вес,% сухого вещества, содержащего 26-36 вес.% активного хлора от веса исходного жира, при 42-44 C
О в течение 50-60 мин с последующим сульфитированием полученного продукта насьпценным раствором сульфита натрия иэ расчета 13-14 вес ° % сухого вещест- ва, содержащего 80-90 вес,X сульфита натрия от веса исходного жира, при
74-78 С в течение 1 ч 30 мино 45 ч 40 мин и отстаиванием в течение
5-5,бч (21.
Однако эмульгатор, полученный по известному способу, расслаивается 5©
"б при температуре более 20 С и обладает относительно небольшой устойчивостью
5%-ной водной эмульсии в узком инпервале рН (4-8,5).
$5
Цель изобретения — разработка способа получения нового эмульгатора который бы синтезировался простым
72 3 способом и обладал высокой эмупьгирующей активностью.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения эмульгатора для жирования кож микробный жир подвергают сульАированию газообразным серным ангидридом, разбавленным воздухом до 1 †t0 об.%, при моляр-. ном соотношении 1:(О, 1-0,8) и температуре 30-50 С с последующей нейтрализацией сульАомассы 10-40%.-ным раствором гидроокиси натрия до рН 7-8.
Микробный жир - продукт микробиологической трансформации парафиновых углеводородов — представляет собой липидный экстракт дрожжевых культур и имеет следующий состав, мас.%:
Триглицериды 94-97
Фо сф олипиды 2-3
Углеводороды 1-3
Качественные показатели:
Кислотное число, мг КОН/г 1,5, Зфирное число, мг КОН/r 170-180, Иодное число, г J< / 100 г 88
Средний молекулярный вес 894
Микробный жир содержит в составе триглицеридов эначнтельное количество ненасьпценных кислот (до 50%). В процессе сульфирования молекула SO присоединяется к двойным связям непредельных кислот, а полученные сульАопроизводные нейтрализуют раствором NaOH и получают Na-соли сульфирозанных триглицеридов, которые являются основным носителем эмульгирующих свойств. За счет высокой химической активности серного ангидрида двойные связи в непредельных кислотах насьпцаются в значительной степени (по сравнению с любыми другими способами введения сульАогрупп), и поэтому при небольшом молярном избытке SOg удается получать продукт, содержащий значительное количество сульфопроизводных и, как следствие, имеющий значительную эйульгирующую способность и высокую устойчивость.
Водные эмульсии сульфированного микробного жира 5%-ной концентрации устойчивы в течение 3-ч в интервале рН 1-9. Микробный жир по жирно-кислотному составу близок к природным жирам и поэтому оказывает исключительно благоприятное действие на кожу. Змульгатор способен работать как в кислой, так и в щелочной среде, Температура плавления нового эмуль1154
Предлагаемый способ
Базовый объект
55
Микробный жир
Супьфированный мнкробный жир
20
1,0
Сульфат натрия
Вода
Остальное
Вода
Остальное
3 гатора 32-35 С, что заметно ниже из не ст ных (40-45О С) .
Целевой продукт, полученный по предлагаемому способу, имеет следующий состав, мас.Х:
Микробный жир 15-86
Сульфированный микробный жир 10-68
Сульфат натрия О, 5-1,5
Вода Остальное 10
Пример 1. 41 г микробного жира (мол. м. 894) сульфируют газообразным серным ангидридом. Молярное соотношение жира и S03 1:0,4. Концентрация Sfl в воздухе 5 об.X. Тем- пература сульфиравания 40 С. Коли0 чество 80 1,7 r. Нейтрализацию проврдят 10Х-ньщ водным раствором едкого натра до рй 8. Получают 44,9 г эмульгатора следующего состава, мас.Х:
Иикробный жир 55
Сульфированный жир 38
Сульфат натрия t,0
Вода Остальное
Устойчивость 5Х-ной эмульсии не д менее 3 ч.
Hp и м е р 2. 40,5 г микробного жира обрабатывают в условиях примера 1. Иолярное соотношение жира и
ÁÎ 1:0,1; концентрация 80 в воздухе 30
10 об.Х. Температура сульфирования
50 С. Количество 80 0,5 г. Нейтрализацию проводят 40Х-ньм водным раствором едкого катре до рН 7. Получают эмульгатор следующего состава, мас.Х:.
Иикробиий жир 86
Сульфированный жнф 10
Сульфат натрия 0,5
Вода Остальное
Устойчйвость 5Х-иой эмульсии не менее
3 ч, Пример 3. 41 2 г микробного жира обрабатывают в условиях прщкера 1. Молярное соотношение жира и
ЯОя 1:0,8, концентрация S0 в воздухе
1 об.Х, температура сульфирования
Окисленные метиловые эфиры СЖК С э -C>>
Сульфонаты сложных эфиров и натриевые соли сульфокарбоновых кислот
СЖК
272 4
30 С. Количество SOз 3,4 г. Нейтрали. зацию проводят 20Х-ным водным раствором едкого катра до рН 8. Получают эмульгатор следующего состава,мас. Х:
Микробный жир 15
Сульфированный жир 68
Сульфат натрия 1,5
Вода Остальное
Устойчивость 5Х-ной эмульсии не менее, 3 ч.
При выходе за пределы цифровых величин, регламентирующих режимы сульфирования, не обеспечивается получение необходимого анионного эмульгатора и жирующего компонента, удов,летворяющего требованиям целевого назначения (примеры 4-11).
В табл. 1 приведены параметры процесса.
Характеристика эмульгаторов, полученных по предлагаемому способу, в сравнении с известными приведена в табл. 2.
Предлагаемый способ обеспечивает получение эмульгатора с более низкой температурой плавления и устойчивостью 5Х-ной водной эмульсии не менее
3 ч в широком интервале рН. Целевой продукт можно использовать при жировании в кислой и щелочной средах, т.е, проводить частичное жирование но время пикелевания и дубления.
Продукт сульфирования микробного жира исключает за счет устойчивости эмульсии высаливание жира на поверхности кожи в виде жировых пятен, способствует равномерному распределению жира в толще кожи, тем самым повьипает ее мягкость, эластичность. Предлагаемый способ получения эмульгатора значительно проще известных и позволя. ет расширить ассортимент эмульгаторов для кожевенной промышленности.
Для оценки эмульгирующей способности сравнивают следующие составы эмульгаторов, мас.Х
1154272
Оценку эмульгирующей способности проводят путем эмульгирования окисленных метиловых эфиров СЖК фракции
С -С . Лля этой пели в sonv ввопят по 57 каялого эмчльгатооа н добавляют 5 дополнительно различное количество окисленных метиловых эфиров при условии сохранения устойчивости эмульсии не менее 2,5 ч. По максимальному количеству добавленных окисленных эфиров, при котором эмульсия устойчива, оценивают эмульгнрующую способность.
Результаты оценки эмульгирующей способности приведены в табл. 3.
Эмульгирующая способность эмульгатора, полученного по предлагаемому способу, в 1,6 раза вьппе, чем известного.
О\
C)
-Ф
- 1 л
° °
-Ф л
Ф
4 ь
OD
1 ((1
Ю л
С 4 (:О
Ф
Ю
О
1.Р
О1 л
О(00
Ю Р и ь ь
Ll i СС
Ю Р
Со
Ю
° °
Ю л л
Ю эх о (4( о ((f
Г»
I
1
1
1 .1
I ° ! °
1 !
I
I х х
Й о х
i о о
И (41 о
В3 М ((! °
Р, Ю ь о х э а
"5 (II
Х (4( о е ф4 в
I ! !
»
1
Г. 1
t
t
1 O
1 I
I 1 ! — Ч
I I
1 О I
1 1
1!
I I
I Р 1
1. 1! l
1 I
1 1
I 1
I 1 !
1 I
1 и
I
1 3
I
1
1 I
I I
1 Ф
1 I
I (i I
I I
l I ! — -4
l 1
CV
I I!
I I I
I 1 I
I I - 1
1 f I
1 1 I
1 I 1
1 !
1
1
I ((3 I и
u I э 1
ФТ I
2
Р, 1
1 ° I (I1 I
X I ((I I
Р. ((l 1
И 1
Ф в
М !
1 4
X э U .(о
1154272 ((I
Р о
Ф
6»
\ф
Р 4 (f ° х и д э
Р
1» е х х э х
ы о х ц о э
М Ef (V х
4Х о х л
В»: х х
»0
& Ц
И !4 о X ф Ф х
У Ф хо э ох э
& ц х иоэ ъ Ф 3
X о
Р о
& <Ю о х х х х щ эх о е f х v
Р, 1л
Ц.m v
Р. 0 э (Е !л х X
Ж (((1154272
Таблица 2
УстойчиТ,пл,, С
Эмульгатор
По предлагаемому способу
32-35 1-9
7,5-7,6
2,5
45 1-9
7,4-7,5
92 ч 25 мин 40 4-8, 5
Таблица 3
Базовый объект
Предлагаемый способ
1оказатели,Дополнительное количество окисленных метиловых эфиров, эмульгируемых с помощью эмульгатора, 7. от количества эмульгатора
Общее количество нейтральных органических соединений, эмульгируемых сульфированной частью эмульгатора, _#_
240
150
Устойчивость эмульсии,ч не менее
3,0
2,5
Устойчивость к солям жесткости (Ca, Mg ) Устойчив
Не устойчив о
Температура плавления, С
32
1-9
1-9
Устойчивость в интервале рН
7,4-7,5
7,5-7,6
Содержание жира в коже, 7
Отработка жировальной ванны, 7
92
Заказ 2624/2 тираж 384 Подписное ипн®л ПНП "Н®те® ° У® о3юд, ул Проектная 4
Сульфированные окисленные метнловые эфиры (базовый объект по способу f1 j ) Сульфированный жир морских животных и рыб (по способу (2) ) вость
5Х ной эмульсии, ч не менее
Интервал рН
Содержание жира в коже, Е
Отработка жировальной ванны, 7.
