Способ определения левомицетина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕВОМИЦКтаНА , включающий обработку пробы анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирование полученного patTBOpa, отличающийс я тем, что, с целью повышения избирательности способа и расширения области его применения, пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором , содержащим дихлорид.олова, мочевину и серную кислоту, с последующим добавлением к полученной смеси избытка щелочи и ее фотометрированием .

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) . 0 (11) q g G 01 N 21/78

Ф - ЮМЮЮМЪ

1 (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3430109/23-04 (22) f 2.03.82 (46) 07.05.85. Бюл. В 17 (72) Б.Т. Иванченко (71) Витебский государственный медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Бушкова М.Н. и др. Руководство по анализу лекарств в условиях аптеки. Киев, 1965, с. ?1.

2. P.Ïîëþäåê-Фабини, Т. Бейрих.

Органический анализ. Л., "Химия", 1981, с. 471 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕВОМИЦЕТИНА, включающий обработку пробы анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирование полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью. повышения избирательности способа и расширения области его применения, пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором, содержащим дихлорид.олова, мочевину и серную кислоту, с последующим добавлением к полученной смеси избытка щелочи и ее фотометрированием.,,и перед употреблением нуждается в перемешивании.

Пример, 50 мг медицинского. препарата левомицетин растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 2 мг левомицетина в

1 мл). К 0,5 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл реагента дихлорида олова и 2 мл раствора натрия гидроксида. В присутствии левомицетина раствор приобретает лимонножелтую окраску (качественная реакция на левомицетин,. так как подобную реакцию,в данных условиях, не дают другие лекарственные вещества: антибиотики, сульфаниламиды, фенолокислоты, алкалоиды и др.; исключени- . ем является синтомицин-- оптически не активный аналог левомицетина).

Для количественного определения аликвотную часть анализируемого раствора (не более 1,2 мл) отмеривают в специально градуированную пробирку или мерный цилиндр емкостью 10 мл с пришпифованной стеклянной пробкой, прибавляют указанное количество раствора дихлорида олова, через 1-2 мин объем жидкости доводят до 3 мл, добавляя воду, и подщелачивают 2 мл раствора натрия гидроксида. Через 2-3 мин интенсивность окраски жидкости достигнет максимального уровня и останется постоянной. Содержимое емкости разбавляют водой до 10 мл, хорошо перемешивают, оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 (светофильтр Ф 3) или КФО (поглотитель Ф 1) относительно воды. Количество левомицетина в растворе определяют по градуировочному графику или по уравнению градуировочного графика. Растворы для расчета последних готовят аналогично с содержанием левомицетина 0,1

2,4 мг в аликвотной части стандартного образца. В укаэанных пределах концентраций прямолинейная зависимость оптической плотности сохраняется.

В таблице приведены результаты анализа растворов левомицетина предлагаемым способом и метрологическая характеристика полученных данных.

1 1154594

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для качественного и количественнбго определения левомицетина, 5

Известен способ определения левомицетина путем обработки анализируемого вещества Р -нафтолом и концентрированной серной кислотой при нагревании с последующим фотометриро- 10 ванием полученного раствора С 13.

Недостаток способа состоит в его неселективности и малой чувствитель.— ности, Наиболее близким к изобретению 15 по технической сущности и достигаемому результату является способ определения левомицетина путем обработки пробы анализируемого вещества раствором ацетона в диметилформамиде 2О и гидроксидом тетраэтиламмония с последующим фотометрированием полученной смеси 1 23.

Недостатками способа являются невозможность его использования для р5 исследования водных и спиртоводных растворов левомицетина, применяемых в глазных каплях, для обработки участков кожи, или в мазях, т.е. ограниченная область его применения и неизбирательность, так как многие органические соединения дают аналогичную реакцию, Цель изобретения — повышение избирательности способа и расширение области его применения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения левомицетина путем обработки пробы анализируемого вещества раствором, содержащим дихлорид олова, 40 мочевину и серную кислоту, с последующим добавлением к полученной смеси избытка щелочи и ее фотометрированием.

Состав реактивов для получения

45 окрашенного соединения следующий: раствор 0,5 r олова дихлорида в

35 мл 40Х-ного раствора мочевины, к которому добавлено 15 мл 167-ного раствора серной кислоты; 403-ный раствор натрия гидроксида. При добавлении к анализируемому раствору, содержащему левомицетин, реагента дихлорида олова и последующем избыточном подщелачивании жидкость окра55 шивается a лимонно-желтый цвет (k„ „ .= 320 нм). Раствор реагента имеет вид молочно-белой эмульсии

Способ позволит определить децимиллиграммовые количества левомицетина, является избирательным, так .как

3 1154594 определение возможно в присутст- его можно использовать для анавии разнообразных лекарственных лиза водных растворов левомицивеществ. Чувствительность. 20 мкг/мл, тина. еделено омицетина

Взято левоМетрологическая характеристика мицетина, мг хю

Еоти

0,8

0 78

0,81

0 81

0,72

0,80

0,81

1,2

1,21

1,18

2 19

0,79

99,99 1,77

1,20

1,61

100,60

100,0

1,60.

Составитель В. Гладков

Реактор С. Патрушева Техред Л.Коцюбияк

Корректор 0. Луговая

Заказ 2706/38 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Примечание: х

8м

Еотн

97,50

101,25

101,25

100, 00 100, 25 1, 63

101 >25

100, 83

98,33

100 00 средний результат определения; стандартное отклонение; стандартное отклонение среднего арифметического; относительная дисперсия (при для вероятности

95X).