Устройство для определения показателей преломления и поглощения твердых тел

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПОГЛОЩЕНИЯ ТВЕРДЫХ ТЕЛ, содержащее осветительную систему и последовательно расположенные по ходу излучения расщепитель излучения по крайней мере на два пучка, измерительный блок в виде преломляющего оптического элемента с плоской рабочей поверхностью и входной и выходной поверхностями сферической или цилиндрической формы, находящегося в оптическом контакте со слоем иммерсионной жидкости, предназначенной для контакта с исследуемым твердым телом, и фотоприемный блок, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, слой иммерсионной жидкости имеет клиновидную форму с углом клина в диапазоне от 1 до 3 мин, причем показатель преломления иммерсионной жидкости удовлетворяет соотношению. Лж Мп-0. («- с1где Ц,, - показатель преломления преломляющей среды; (/) П - показатель преломления исследуемого твёрдого тела, оцененный с точностью до О,t.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (! 9) (! 1) 4(з)) С 01 N 21 41

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3662737/24-25 (22) 16. 11. 83 (46) 15.05.85. Бюл. В 18 (72) В.Н. Морозов, Б.И. Молочников, М.В. Лейкин, Л.Ф. Николаев и И.С. Васильева (53) 535.24(088.8) (56) 1. Харрик Н. Снектроскопия внутреннего отражения. М.. Мир, 1970, с. 176-177.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 623143, кл. С 01 Ы 21/41, 1978. (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПОГЛОЩЕНИЯ

ТВЕРДЫХ ТЕЛ, содержащее осветительную систему и последовательно расположенные по ходу излучения расщепитель излучения по крайней мере на два пучка, измерительный блок в виде преломляющего оптического злемента с плоской рабочей поверхностью и входной и выходной поверхностями сферической или цилиндрической формы, находящегося в оптическом контакте со слоем иммерсионной жидкости, предназначенной для контакта с исследуемым твердым телом, и фотоприемный блок, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, слой иммерсионной жидкости имеет клиновидную форму с углом клина в. диапазоне от 1 до 3 мин, причем показатель преломления иммерсионной жидкости удовлетворяет соотношению.

))=И„-0,1(P„-(q 1. где ll„ - показатель йрелоинения преломпяющей среды, — показатель преломления с исследуемого твердого тела, оцененный с точностью до 0, 1.

1155920

Изобретение относится к технической физике, предназначено для измерения показателей преломления и и поглощения твердых тел, и может быть использовано в физической 5 химии для анализа минералов, стекол, полупроводников, пластмасс.

Известно устройство для измерения И и g, поглощающих сред методом нарушенного полного внутреннего отра- 1Р жения (НПВО) путем измерения коэффициентов отражения Й на границе исследуемой низкопреломляющей среды с высокопреломляющим оптическим элементов. В этом. устройстве измерение 1S показателей преломления и поглощения осуществляется путем измерения коэффи циентов отражения света, падающего на границу контакта исследуемой среды с высокопреломляющей средой 2р при различных условиях, например, при нескольких углах падения или нри одном угле падения и нескольких поляризациях светового пучка и т.д.l 1)

Недостаток устройства — низкая точность измерений.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для определения показателей преломления и поглощения твердых сред содержащее осветительную систему и последовательно расположенные по ходу излучения расщепитель излучения по крайней мере на два пучка, измерительный блок в виде преломляющего оптического элемента с плоской рабочей поверхностью и входной и выходной поверхностями сферической или цилиндрической формы, находящегося в оптическом контакте 4р со слоем иммерсионной жидкости, .предназначенной для контакта с.исследуемым твердым телом, и фотоприемный блок этого устройства f 23.

Недостатком устройства является низкая точность измерения показателей преломления и поглощения твердых тел за счет ухудшения оптического контакта на границе измерительной призмы с поверхностью измеряемой р среды. Использование для улучшения оптического контакта иммерсионной жидкости, слов которой придается плоскопараллельная форма, приводит к .необходимости учетаинтерференционных эффектов и, следовательно, необходимости контроля толщины слоя этой жидкости, что усложняет процесс измерения и требует использования дополнительной аппаратуры.

Цель изобретения — повышение точности измерений показателей преломления и поглощения твердых тел.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для определения показателей преломления и поглощения твердых тел, содержащем осветительную систему и последовательно рас— положенные по ходу излучения расщепитель излучения по крайней мере на два пучка, измерительный блок в виде преломляющего оптического элемента с плоской рабочей поверхностью и входной и выходной поверхностями сферической или цилиндрической формы, находящегося в оптическом контакте со слоем иммерсионной жидкости, предназначенной для контакта с исследуемым твердым телом, и фотоприемный блок, слой иммерсионной жидкости имеет клиновидную форму с углом клина в диапазоне от

1 до 3 мин, причем показатель преломления иммерсионной жидкости удовлетворяет соотношению п =п„-o

Устройство содержит осветительную систему 1 и последовательно расположенные по ходу излучения расщепитель 2 излучения.по крайней мере на два пучка, измерительный блок выполненный,например,в виде сферического или цилиндрического элемента НПВО 3, клиновидный слой иммерсионной жидкости 4 и фотоприемный блок, включающий фокусирующую линз 5 и приемник 6 излучения, соединенный с электрической схемой 7 регистрации, исследуемое твердое тело 8.

Устройство работает следующим образом.

Излучение от осветительной системы 1 расщепляется расщепителем 2 на несколько пучков и проходит через

I 155920

3 элемент НПВО 3, слой иммерсионной жидкости 4 и, отразившись от границы раздела иммерсионной жидкости 4 с исследуемым твердым телом 8, со-. бирается линзой 5 на фотоприемном устройстве 6, измеряющим коэффициент .отражения.

При проведении измерений на предлагаемом устройства прижим образца к призме производи ся неравномерно. 10

Угол образующегося клина иммерсионной жидкости контролируется но числу интерференционных полос, наблюдаемых в отраженном свете на поверхности образца. При числе полос поряд-f5 ка 20 средняя погрешность измерения коэффициентов отражения составляет 0,27, что соответствует погрешностям определения И и по5 с с рядка 3 10, т.е. более чем на по- 20 рядок меньше, чем в известном устройстве.

В случае плоскопараллельного слоя иммерсионной жидкости зависимость коэффициента отражения от толщины 25 слоя иэ-эа интерференционных эффектов будет иметь внд, приведенный на фиг; 2, кривая 9. Погрешности измерения толщины слоя иммерсионной жидкости могут привести к погрешностям измерения коэффициента отражения

a R до значений+ф = Я„ „-,Я„и, следовательно, к погрешностям определения И и Ж, вычисляемым из значений R по известным формулам.

Для слоя иммерсионной жидкости .клиновидной формы коэффициент отражения для различных лучей, входящих в пучок, будет последовательно изменяться от К„„„. (интерференции в противофазе) до R„«, (интерференция в фазе) Если по сечению пучка расположено значительное (порядка 10-20) число интерференционных полос, коэффициент отражения, измеряемый фотоприемником, будет усредняться и приближаться к значению коэффициента отражения от слоя беэ учета интерференции. Оценки показывают, что максимальная погрешность определения коэффициента отражения

ЬН„ = Й„ „ К,„ обратно пропорциональна количеству интерференционных полос на поверхности образца

Ьй „,=N„«e-Р,Р)/й, ee= 5 e(e)de, 2

g) 1" сЫ, (z) 5„=2Т М+К т, 35 где Ч соответствует числу интерференционных полос на поверхности образца.

Тогда, переходя в (2) к интегрированию по о, область интегрирова ния можно разбить на две

z ee% 25т а = (5eN>dF Jaes)de) и>

45 о ™7

Используя свойства периодичности функции Й(8), (3) можно представить в виде ост

so "=g (e 5 ФЫ 5а(д)дБ) <„ о о

Интегрируя выражение 4 получают н = - ;;=„4-, -+ аа e s) г г

55,, г+ 1 „г,,г

1 — о т 1

Ъ e

4 г „г га ceq lr + +, 11 где И вЂ” число наблюдаемых интерференционных полос.

Действительно, коэффициент отражения светового пучка можно представить о где L — линейные размеры пучка вдоль клина.

Используя известное выражение для коэффициента отражения от слоис- той среды, формулу (1) представляют в виде где р„ и v — френелевские коэффициенты отражения от, границ призма-иммерсион— ная жидкость и иммерсионная жидкость— исследуемая среда, соот ветственно; () — разность фаз между интерферирующими лучамие

Разность фаз 8(() можно выразить через угол клина с< и f — - расстояние луча от края пучка

b(e) 2òÃÅS;. С „. /Л, где Π— угол падения света.

Обозначают 8 = о(). Выделяя целое число периодов, представляют 8„ в виде

1155920 где первое слагаемое в (5) представляет выражение „ для отражения от слоя без учета интерференции и не зависит от толщины слоя, а

+Р -1 t Т

Так как г, р <1, то при " 10

Const

1Î и

Таким образом, использование слоя иммерсионной жидкости клиновидной формы уменьшает максимальную погрешность определения коэффициента отражения в N раз . Зависимость погрешности определения коэффициентов отражения для различных углов клина приведена на фиг. 2 (для кривой 10 4. = 0 5 кривой

11 - 1, кривой 12 — < = 3). 20

В качестве d взята средняя толщина клина.

Для реальных значений показателя преломления призмы НПВО И„ = 1,б1,9 иммерсионной жидкости И = 1,55- 25

1,85, измеряемого вещества < = 1,51,85 при Й 20 величина ь1 „,®„= „ и—

К„!с 0,5Х т.е. будет соответствовать предельной чувствительности фоторефрактометра. Угол клина связан З1ъ с числом наблюдаемых интерференционных полос простым соотношением

Использование этого соотношения подразумевает, что показатель преломления среды известен с точностью порядка О, 1, что всегда выполняется для практики прецизионных рефрактометрических измерений.

4ф

ВИИИПИ Заказ 3131/38 Тираж 897 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Мjl (21.иж где 1- — ширина пучка света, Ик — показатель преломления иммерсионной жидкости.

Из этого соотношения следует, что; для названных значений Ик при A. 0,5 мкм и реальных в приборной практике значениях L 1,5 см, угол клина сС надо выбирать поряд1 ка 1 — 3

Теоретическое исследование показывает, что погрешность определения дуси д при некоторых фиксированных погрешностях параметров эксперимента зависит от показателя преломления иммерсионной жидкости.

Так, при известной погрешности определения И, погрешности определения И, и (, быстро уменьшаются с увеличением И до значений

= И и — 0,02, а затем остаются практи— чески постоянными, несколько уменьшаясь при И - И„

Погрешности dry, и cfX при учете погрешности определения коэффициента отражения сЖ минимальны при

И„ — И„, 0,01 — 0,02 в зависимости от величины X< . При учете деполяризации света прибором погрешности дН и dX минимальны, когда

-И 0,015. Сопоставление приведенных результатов и роли различных факторов в образовании суммарной погрешности позволяет сделать вывод, что условия, близкие к оптимальным, реализуются при показателе преломления иммерсионной жидкости