Способ получения азотной кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ, включающий окисление аммиака с последующей многоступенчатой абсорбцией полученных окислов азота водой в тарельчатой колонне под давлением, отличающийся тем, что, с целью повышения степени абсорбции окислов азота, абсорбцию ведут в две стадии: на первой стадии - до содержания окислов азота в газоЪой фаз(в 0,11-0,20 об.%, на второй стадии - в псевдоожиженном слое силикагеля при массовом соотношении Т:Ж на тарелке, равнся4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИК

4 (5 !) С 01 В 2 1/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СЛ

Ю

«Вь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTHA,(21) 3604780/23-26 (22) 13.06.83 (46) 23.05.85. Бюл. Ф 19 (72) В.С.Чупалов, В.П.Панов, Л.Я.Терещенко, Е.И.Мигунова и М.Ю.Плетень (71) Ленинградский ордена Трудового

Красного Знамени институт текстильной и легкой промыппенности им. С.М.Кирова (53) 661.56(088.8) (56) Атрощенко В.И. и Каргин С.И.

Технология азотной кислоты, М.

"Химия", 1970, с, 222-224.

Авторское свидетельство СССР

В 197530, кл. С 01 В.21/40, 1966.

„„Я0„„1157014 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОЙ

КИСЛОТЫ, включающий окисление аммиака с последующей многоступенчатой абсорбцией полученных окислов азота водой в тарельчатой колонне под давлением. отличающийся тем, что, с целью повышения степени абсорбции окислов азота, абсорбцию ведут в две стадии: на первой стадии — до содержания окислов азота в газовой Фазе О, 11 0,20 об.Х, на второй стадии — в псевдоомизенном слое силикагеля при массовом соотношении Т:Ж на тарелке, равном (0,1-0 5):1.

Номер тарелки

Концентрация

HNO на таЯ релке, мас.Ж онцентрация

0„ в газе од тарелкой об. X

Номе р та р елки об.X,6 5

58 .

0,201

О, 164

0,135

58

2,99

6,5

0,201

37

2,35

1,85

2,35

0,110

1,45

1,85

О, 091

1,14

1,45

0,074

0,061

35 42

0,80

0i70

0,55

0,80

0,050

0,041

0,033

0,025

0,70

0,129

0,43

0,55

44 0,115

0,33

О, 116

0,43

0,27

0,106

О, 101

46

0,33

0,27

Изобретение относится к химичес.кой технологии, а более. конкретно . к проблеме Интенсификации процессов пвреработки окислов азота в азотную кислоту.

Целью изобретения является повышение степени абсорбции окислов азота.

Пример 1. (известный).

Абсорбцию 00 ведут на 47 ситчатых

|тарелках (диаметр отверстий 2 мм, свободное сечение 5Ж). На орошение подают 4600 кг/ч воды, Изменение концентрации азотной кислоты и состава газа по тарелкам приведены в таблице. Количество получаемого . продукта 14,9 т моногидрата HNO3 в 1 ч.

38 0,182

39 0, 166

40 О 151

41 0,137

42 О, 125

Пример 2. Абсорбцию NO„ ведут на 47 ситчатых тарелках. Причем

57014 г

37 тарелок имеют d 2 мм и сво- бодное сечение 5Х а остальные де" сять тарелок d +,=3 мм и свободное . сечение 8Х. На последние 1О тарелок загружено силикагеля по 20 кг, что обеспечивает соотношение катализатора и жидкой фазы О, 1: 1 ° Переливы этих тарелок защищены сеткой иэ нержавеющей стали для предотвращения

f0 переноса силикагеля с тарелки на тарелку. Абсорбер орошается водой в количестве 4715 кг. Изменение концентрации азотной кислоты и соста.ва газа по тарелкам приведены

15 ниже °

Концентрация Концентрация

NO„s газе HNO> v.à тарелпод тарелкой, ке, Х

Количество получаемого продукта

15035 т моногидрата HNO в 1 ч.

Примеры 3-10 приведены ниже.

1157014 г

КолиКоличество силикаСтепень абсорбции,7

Производительность агрегата по НИ0 т/ч

Конц.

N0x в отхо ,Пнаметр отверстий и choбодное сечение

Количество

Соотношение

ТЛ на тарелке

Конц.

N0 пеХ ред та релкой с силн. кагелем, об.X чество приметарелок

opomaющей ,воды дящем газе, об.X геля на

1 тарелке, кг ра сверху абсорбера, на котарелок с силн кагелем мм(Х) торые загружен силикагель

4610 2(5) 0,095 14,91

47 15 3(8) 0,025 !5,03

4701 3 (8) 0,041 15, 01

4650 4(10) 0,070 14,95

98 7

99,6

99,4

0,5 100

0,6 120

99,0

6 0,11 .7 0,11

4652 4 (10) 0,069 14, 95

99,0

1 4620 3(8) 0,073 14,94

98,9

8 0,11 0,1

10 4?20 4(10) 0 018 15 04

12 4722 4(10) 0 017 15 04

99,7

99,7

Процесс получения азотной кислоты 35 ведут в примерах осуществления под давлением 730 кПа. После контактного окисления аммиака, отделения кислого конденсата охлаждением газа и окисления окиси азота кислородом воздуха, 0 нитрозный газ поступает на абсорбцию.

Концентрация получаемой азотной кислоты - 58X. Процесс переработки окислов азота осуществляется в абсорбере диаметром 3,2 мм на 47 сетчатых 45 тарелках. Скорость газа в абсорбере

0,26 м/с.

В обычных условиях переработки окислов азота в азотную кислоту .при малом содержании окислов азота в га- 50 зе лижтирующей стадией является окисление окиси азота кислородом.

При этом основная масса окиси азота окисляется в газовой фазе 957., а остальное количество окисляется в жйд- И кой фазе и на границе раздела фаэ.

Использование псевдоожиженного силикагеля в трехфаэном слое (гаэ3 02 0 05 10

4 0 2. 0 1 20

5 0,137 0,25 50

9 0,20 0,25 50

10 0,26 .0 25 50 жидкость — твердое тело) позволяет резко интенсифицировать процесс окисления окиси; азота sa счет увеличения доли протекающих процессов окисления в жидкой фазе и на границе раздела фаз (гаэ — твердое, жидкость — твердое). Силикагель способен концентрировать на своей поверхности окислы азота, азотистую кислоту и кислород и, согласно закону действующих масс, увеличивает таким образом скорость химических реакций.

Наиболее эффективно использование силикагеля в области концентрации

NO в rase в диапазоне 0,11-0,2 об.Х, что в соответствии с изменением состава газа по высоте колонны определяет выбор эоны загрузки катализатора на 1-10 тарелках абсорбера, считая сверху.

Эффективность предлагаемого способа в зависимости от концентрации NO можно проследить из ниже приведенных данных.

1157014

В качестве катализатора испольэовали крупнокусковой силикагель мелкопористый (d =5 мм) - КСМ и крупнокусковой силикагель крупнопористый .5 (0=5 мм) — КСК.

Степень абсорбции, X

Концентрация НО в газе, об.X

0,11

0,15

0,2

0,25

40

Катализатор силикагель КСМ

Катализатор силикагель ВК

45

20

16

18

Отсутствие катализатора

Массовое соотношение силикагеля и жидкой фазы

0,05:1 0,1:1 0,3:1 катализатора

0,5:1

0,6:1

27 40

Степень абсорбции, %

55

В рассмотренных условиях абсорбции окислов азота растворимость силикагеля в кислоте не превьппает 40

0,002 мас.X что значительно ниже

Составитель P.Ãåðàñèìîâ

Редактор Е.Лушникова Техред Ж.Кастелевнч, Корректор N.Ðîçìàí

Заказ 3?71/21 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужтород, ул ° Проектная, 4

Опыты пров одили с ь н а одн оп ол очной барботажной установке при 20 С, приведенной скорости газа 0,3 м/с, парциальном давлении кислорода

20 кПа, плотности орошения 0,5 м /м ч 1 2

При соотношениях катализатора и жидкой Фазы на тарелке менее

0 1: 1 силикагель не обеспечивает стойкого положительного эффекта, а именно: происходит колебание по эффективности поглощения окислов азота, а увеличение соотношения более

0,5: 1 уже практически не влияет íà пока-. затели процесса.

Влияние соотношения силикагеля марки КСМ и жидкой фазы на тарелке можно проследить при постоянной концентрации N0 О, 15 об,X. требований ОСТа, предъявляемых на . слабую азотную кислоту по содержанию твердого остатка в продукте.