Способ получения магнитомягкого покрытия сплавом никель- кобальт-фосфор

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОМЯГКОГО ПОКРЫТИЯ СПЛАВОМ НИКЕЛЬ-КОБАЛЬТФОСФОР химическим осаждением из раствора , содержащего соли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексорбразователь , отличающийс я тем, что, с целью получения пленки с изотропными свойствами, процесс охлаждения ведут в магнитном поле с напряженностью не более порядка 10-3 э. сл ел 00 ю

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

132 А ((9) (11) 4(51) С 23 С 18 32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3569164/22-02 (22) 11.01.83 (46) 23.05.85. Бюл. ¹ 19 (72) С.Я.Кипарисов (53) 621.793:3:669.24(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

¹ 403784, кл. С 23 С 3/02, 1971.

2. Патент США № 3523823, кл. 427-48, опублик. 1970. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОМЯГКОГО ПОКРЫТИЯ СПЛАВОМ НИКЕЛЬ-КОБАЛЬТФОСФОР химическим осаждением из раствора, содержащего соли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексообразователь, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения пленки с изотропными свойствами, процесс охлаждения ведут в магнитном поле с напряженностью не более порядка 10 Э.

1157132

Изобретение относится к получению магнитомягких пленок металлов и сплавов из растворов химическим осаждением и может использоваться в радиоэлектронике при создании экранов для магнит- 5 ной защиты, электрических резисторов, электронно-управляемых линий задержки, в вычислительной технике, как магнитный элемент памяти, и в других отраслях техники. 10

Известен способ получения магнитомягких покрытий, например, сплавом никель-кобальт-фосфор химическим осаждением из растворов, содержащих соли осаждаемых металлов, восстановитель 15 (гипофосфит) и комплексообразователи (11 .

Однако этот способ не позволяет получать пленки с изотропными магнитными свойствами. 20

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения магнитомягкого покрытия сплавом никель-кобальт-4ochop химическим 25 осаждением из раствора, содержащего соли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексообразователь при ориентации активированной подложки под углом примерно 30 относительно yg направления силы тяжести. Известным способом получают пленки толщиной

0,1-2 микрона со следующими магнитными параметрами: коэрцитивная сила (H )=0,5-1О Э, поле анизотропии (Н )=2-15 Э. При этом отношение

Нс/Н„=0,8-0,9. Подобная ориентация подложки приводит к максимальному ослаблению влияния внешнего магнитного поля на создание в плоскости пленки магнитной анизотропии, т.е. облегчает получение изотропной пленки (2g

Однако известный способ не может ликвидировать влияние внешнего магнитного поля полностью, а отклонение поверхности подложки от перпендикулярности относительно .внешнего поля напряженностью 0,55 Э (эта величина магнитного поля равняется величине напряженности магнитного поля земли для данной местности) на

1 приводит к заметному ухудшению качества изотропной пленки с Н 1,0 Э

Цель изобретения — получение пле- 55 нок с изотропными свойствами.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения магнитомягкого покрытия сплавом никелькобальт-фосфор химическим осаждением из раствора, содержащего соли осаждаемых металлов, восстановитель и комплексообразователь, процесс осаждения ведут в магнитном поле с напряженностью не более порядка

10-з

Такой способ позволяет получать изотропные магнитные Ni-Co-P пленки с высоким качеством.

Магнитомягкий сплав Ni-Co-P осаждается в виде тонкой пленки из известных растворов. В качестве подложек могут быть использованы различные материалы: металлические, диэлектрические, а также нетекстурированные и изотропные, например стекло, ситалл. Осаждение проводят на полированные поверхности этих материалов. Перед осаждением предварительно очищенную и обезжиренную подложку обрабатывают последовательно в водных растворах хлористого олова и хлористого палладия. Затем под1 ложку тщательно промывают водой и опускают в раствор для химического осаждения, например, состава г/л.: сульфат никеля (И ЯОд 7Н О) 5; сульфат кобальта (CoS0 ° 7Н О) 30; гипофосфит натрия (ИаН РО -Н О) 10; лимоннокислый натрий (С Н-О На ° пН О)

79; аммиак (КНЯЖОН) 30 мл/г. Процесс ведут при 70-90 С, рН 8,0 — 10,0 и при напряженности внешнего магнитного поля не более порядка 10 Э.

На фиг.1 изображено устройство для создания магнитного поля с пред. лагаемой напряженностью.

Устройство состоит из двух пар катушек Гельмгольца, вставленных одна в другую, и ванны емкостью

250 мл. Взаимное расположение двух пар катушек Гельмгольца такое, что они образуют общий центр 1 симметрии, находящийся на пересечении их осей. Размеры катушек (вертикальная пара 2 диаметром 1000 мм, горизонтальная пара 3 диаметром

600 мм) позволяют компенсировать в достаточном пространстве (10 см ) вокруг центра 1 симметрии магнитное поле земли 1 млЭ. Точность компенсации определяют с помощью магнито-4. метра чувствительностью 10 Э/дел.

Для создания встречного компенсирующего поля обе пары катушек, работающих автономно, питают постоян1157132 ным током. Нужную величину тока для полной компенсации магнитного поля Земли подбирают с помощью системы реостатов, включенных в цепь последовательно, а контролируют миллиамперметрами. С целью облегчения и повышения точности компенсации вертикальную пару 2 катушек располагают строго перпендикулярно горизонтальной составляющей магнитного 10 поля Земли, °

Систему ванна-подю ожка устанавливают в пространстве катушек таким образом, что подложка 4 в растворе 5, закрепленная в держателе 6 ложится на общий центр 1 симметрии.

Стеклянная ванна 7 представляет собой подобие сосуда Дьюара с двумя патрубками 8, на которые одевают резиновые трубки 9, служащие для циркуляции 20 термостатирующей жидкости (воды) . В донную часть ванны впаивают стеклянную трубку с краном 10 для слива отработанного раствора.

Пример 1. Приготовленный раствор состава, г/л: сульфат никеля 5, сульфат кобальта 30, гипофосфит натрия 10, лимоннокислый натрий

75, аммиак 30 мл/л, объемом 200 мл заливают в рабочую ванну 7, включают насос термостата для подачи горячей воды в двухстенное пространство ванны, погружают в раствор обработанную стеклянную подложку 4, закрепленную в держателе 6. При этом центр тяжес- 5 ти плоской подложки 4 совмещают с центром 1 симметрии. Процесс ведут при 80 С, рН 9,3, при напряженности внешнего магнитного поля 1 ° 10->

Подложками служат покровные стекла размером 10 ° 10 мм. Полученные покрытия толщиной 0,5 м имеют, Ж: никель 30,1, кобальт 66,9, фосфор 3.

Измерения магнитных параметров

Нс, Н, Д (намагниченность насыщения) пленок производят на анизометре с чувствительностью установки

9,13. 10 дн.см/дел. и петлескопе.

Величина Нс пленок составляет в среднем 1,2 Э, Э -100 гс. При этом форма петли гистерезиса не изменяется при перемагничивании пленок как в "трудном", так и в "легком" направлениях (фиг.2), а также в промежуточных между ними, что говорит о предельно высокой степени из изотропности К„ =1.

Пример 2. Осаждение сплава никель-кобальт-фосфор проводят в аналогичных условиях, но при выключенной системе компенсации, т.е. при действии на процесс только магнитного поля Земли. Полученные в этих условиях пленки (фиг.3) обладают ярко выраженной магнитной анизотропией. Форма петли гистерезиса при перемагничивании их по разным направлениям в плоскости претерпевают значительные изменения. На фиг.3 показаны два наиболее характерных направления: легкое (а) и трудное (б).

Величина поля анизотропии Н составляет 20 Э., а Нс уменьшается до

0,8 Э.

Таким образом, ведение процесса в условиях практически полной компенсации внешних магнитных полей, т.е.-при напряженности магнитного поля не более 10 Э, позволяет получать пленки магнитомягкого сплава никель-кобальт-фосфор с изотропными магнитными свойствами е высоким качеством и хорошей воспроизводимостью. Экономический эффект при внедрении технологии нанесенияпленок сплава никель-кобальт-фосфор может быть получен за счет повышения качества покрытий.

1157132

Составитель В.Скопинцев

Техред Т.Маточка Корректор М.демчик

Редактор И.Дербак

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 3291/27 Тираж 900 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5