Способ определения содержания компонентов в композиционных полимерных материалах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕ1РЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ В КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ, основанный на нагреве образца композиционного материала, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса определения, нагревают образцы композиционного материала, его наполнителя и связующего до температуры полного удаления влаги, депают выдержку при этой температуре до прекращения изменения массы образца, после чего производят их дальнейший нагрев до полного прекращения потери массы и по полученньм термогравиметри с ческим кривьм, совмещенным на одном врафике, определяют начальное содержание компонентов.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

С 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МОЧИТЕСЬ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ с (2!) 3595474/24-25 (22) 20.05.83 (46) 23.05 .85.Бюл.И 19 (72) Ю.Е.Фрайман и А.Е.Венгер (71) Ордена Трудового Красного

Знамени институт тепло- и массообмена им.А.В.лыкова (53) 536.42 (088.8) (56) 1.Ìåòîäû испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов. Под ред.А.Г.Туманова.

Т.З М., "Машиностроение",1973, с.282.

2.Авторское свидетельство CCCR

Р 552546, кл.с Ol N 25/02,1971 (прототип).

„„SU„„11 7425 A (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ В КОМПОЗИЦИОННЫХ

ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ, основанный на нагреве образца композиционного материала, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса определения, нагревают образцы композиционного материала,.его наполнителя и связующего до температуры полного удаления влаги, делают выдержку при зтой температуре до прекращения изменения массы образца, после чего производят их дальнейший нагрев до полного прекращения потери массы и по полученным термогравиметрическим кривым, совмещенным на одном графике, определяют начальное содержание компонентов.

С:

1 1574

Изобретение относится к машиностро" ению и материаловедению и может быть использовано для определения содержания основных компонентов в компози" ционных полимерах, используемых в качестве конструкционных, электро- и теплоизоляционных и теплозащитных материалов.

Известен способ определения содержания компонентов в композиционных lg материалах с полимерными связующими и неорганическими наполнителями, ос нованный на нагреве образцов композиционного материала в муфельной печи при 500-550 С до полного выгорания связующего и последующем определении содержания оставшегося наполнителя f13

Однако этот способ не приемлем для материалов с органическими наполнителями, температурный интервал разложения которых близок к температурному интервалу разложения связующего либо перекрывается с ним.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения содержания компонентов в композиционных полимерных материалах, заключающийся в нагреве с постоянной скоростью образца известной массы материала до температуры неполного разложения связующего и напол. нителя, которая выбирается из области температур максимального различия в кинетике разложения компонентов материала, его изотермической вы держке при этой температуре в течение времени установления постоянной скорости разложения, измерении относительной потери массы образца и

40 определении содержания наполнителя по предварительно полученной для данного вида композиционного материала калибровочной зависимости

45 относительной потери массы от содержания наполнителя при идентичном температурном воздействии 2 .

Однако при использовании известного способа требуется специально иэгото- gl вить ряд композиций (не менее двух об-. разцов каждой), идентичных по составу изучаемому композиционному материалу, но с различным процентным содержанием компонентов, используя для у этого технологию, близкую или идентичную технологии изготовления самого материала.

С изготовленными образцами, а также с образцами иэ чистых связующе го и наполнителя требуется пронести две серии специальных предварительных термогравиметрических экспериментов: первую — для определения области максимального различия в кинетике разложения связующего и наполнителя, выбора предельной температуры нагрева и времени изотермической выдержки, вторую, проведенную в выбранном режиме нагрева, для определения относительной потери массы образцов каждой из указанных композиций и построения калибровочной зависимости потерь масси от содержания наполнителя..

Только после этого проводят термогравиметрический эксперимент в идентичных условиях с изучаемым материалом и определяют искомую величину содержания наполнителя по найденной калибровочной зависимости.

Такой процесс нахождения содержания компонентов сложен и требует больших затрат времени и труда на выполнение указанных операций и экспериментов.

Кроме того воэможность построения калибровочной зависимости по двум точкам, соответствующим относительной потере массы чистых наполнителя и свя» зующего для любых двухкомпонентных

1 систем и режимов температурного воздействия не доказана °

Целью изобретения является упрощение процесса определения содержания компонентов в композиционных полимерных материалах.

Поставленная цель достигается тем что при способе определения содержания компонентов в композиционных полимерных материалах, основанном на нагреве образца композиционного материала нагрева.:т образцы компози1 ционного материала, его наполнителя и связующего до температуры полного удаления влаги, делают выдержку при этой температуре до прекращения изменения массы образца, после чего производят их дальнейший нагрев до полного прекращения потери массы и по полученным термогравиметрическим кривым, совмещенным на одном графике, определяют начальное содержание компонентов.

Уравнение баланса массы для любого значения температуры внутри тем1157 пературного интервала разложения всех трех образцов имеет вид

Инх + Ис(1-х) = Ык где x — содержание наполнителя;

W — - текущее значение относительн ной массы наполнителя;

W - то же, связующего;

W - то же композиционного материала.

Отсюда начальное содержание напол- 1О нителя

W - Wc А х (1)

WH-W, В т.е. искомая. величина находится из совмещенного графика термогравимет- 15 рических кривых как отношение расстояния А по иэотерме между кривыми для композиционного материала и связующего K расстоянию В по той же изотерме между кривыми для наполнителя 20 и связующего. Наиболее достоверные значения х получаются при температуре вблизи точки перегиба для композиционного материала.

Нагрев трех образцов (исследуемо- 2 го материала и его двух KoMBoHpHTQB) в строго идентичных условиях и выбранный температурный режим обеспечивают справедливость уравнения баланса массы для любого мгновенного 30 состояния этих трех образцов при одной и той же температуре в процессе нагрева. При реализации предлагаемого способа нет необходимости останавливать процесс нагрева при неполном разложении и дожидаться труднодостигаемой постоянной скорости потери массы, можно использовать это уравнение в любой момент времени при любой температуре внутри температурно- 4О го интервала разложения благодаря непрерывной записи потери массы всех трех образцов °

Способ осуществляется следующим образом. 45 Приготавливают три образца примерно одинаковых размеров имассы композиционного материала объекта исследования, его наполнителя и его связующего. Вид. образцов может быть 50 разным: кусочки, порошкообразные навески и т.д. На термогравиметрической установке с непрерывной записью массы снимаются кривые потери массы каждого из трех образцов при 55 укаэанном температурном режиме: каждый из образцов нагревается с постоянной скоростью до 120-130 С, вью

425 4 держивается при этой температуре до прекращения изменения его массы изза удаления влаги и нагревается далее с постоянной скоростью до полного прекращения потери массы. Скорость нагрева всех трех образцов должна быть одинаковой, Полученные кривые совмещаются на одном графике.

Процентное содержание наполнителя определяется по отношению (1).

Если измерение расстояний А и В производить при нескольких значениях температуры внутри температурного интервала разложения, можно рассчитать величину х еще более надеж » но методом среднего

7Aj

x = — — — тЯ Вй (2) или методом наименьших квадратов

ZА1 В (3) х = — --у ——

X B1

Процесс обработки данных и определения процентного содержания компонентов может быть автоматизировано. Данные о текущих значениях массы образцов поступают, например, через цифровой вольт-амперметр

Пример, На чертеже представлены термогравиметрические кривые, полученные после изотермической выдержки для эпоксидного связующего ЭДТ-10 (W ), наполнителя из полиамидного волокна СВМ (И„) и композиционного материала на их основе (W<).Кривые получены непрерывной записью потери массы образцов на термогравиметрической установке ТГС-1 "Перкин-Элмер" при скорости нагрева 160 град/мин.

Образец связующего представляет собой порошок отвержденного ЭДТ-10; наполнителя — мелко нарезанные волокна СВМ, композиционного материала— тщательно перемешанный порошок предварительно измельченного материала

Образцы берут с начальной массой 0,7-0,8 мг.

При расчете по формуле (1) по изотерме, проходящей через точку К, получено значение х =47,17, по формуле (2)- 48,3%, по формуле (3) — 48,6X, паспортное значение содержания наполнителя 487.

Точками на чертеже обозначены расчетные значения относительной убыли массы композиционного материала, исходя из x = 48,6Х.

1157425

Составитель С. Беловодченко

Техред ИдГе гель Корректор Л Пилипенко

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москваа Ж-35 Р а ская наб. g.4/5

Редактор О.Юрковецкая

Заказ 3359/41

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Щ-68000 в память микро-ЭВМ 15 BCM-5, где они обрабатываются по програм1 ме, предусматривающей их сглаживание, выбор заданной температуры (или температур внутри температур 5 ного интервала разложения всех трех образцов и определение искомой величины по формулам (,1)-(31.

Использование предлагаемого спо10 со6а позволяет исключить изготовление образцов с различным содержанием компонентов, сократить затраты времени и труда.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет по полученным термогравиметрическим кривым проводить качественный и количественный анализ процесса термического разложения композиционного материала и его компонентов определять их термостой1 кость, содержание компонентов при любой температуре внутри температурного интервала разложения, рассчитывать кинетические параметры этого процесса, что может быть использовано для создания новых материалов с заданными свойствами.

Способ определения содержания компонентов в композиционных полимерных материалах Способ определения содержания компонентов в композиционных полимерных материалах Способ определения содержания компонентов в композиционных полимерных материалах Способ определения содержания компонентов в композиционных полимерных материалах 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области исследования свойств и контроля качества полимеров в отраслях промышленности, производящей и использующей полимерные материалы

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания углерода и фтора во фторграфитовой матрице C2FX (1,0X0,5), соединения включения которой могут быть использованы в качестве фторирующего агента /1/, катализатора при синтезе фторпроизводных углеводородов /2/, а также датчиков стандартных газовых смесей при решении экологических задач /3/

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для изучения продолжительности фазового перехода при нагружениях различной интенсивности

Изобретение относится к диетологии, геронтологии, гериатрии

Изобретение относится к техническим средствам для анализа веществ

Изобретение относится к способу определения качества болотных железных руд (БЖР), предназначенных для получения железооксидных пигментов, по данным термического анализа

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике технологических процессов производства изделий микроэлектроники, в частности для фотолитографического получения элементов структур субмикронных размеров на полупроводниковых и других подложках

Изобретение относится к термохимическим измерениям

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано для экспресс-анализа при производстве сплавов, в металлургии, электрохимии и т

Изобретение относится к испытательной технике
Наверх