Способ определения содержания окисляющихся органических примесей в воде

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЛЯЮЩИХСЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПР МЕСЕЙ В ВОДЕ, заключающийся в вьще ке в исследуемой среде платинового рабочего элeктpoдг при потенциале максимальной адсорбции в течение 10-600 с, пропускании через исследуемую среду измерительного импульса тока и измерении количества электричества, прошедшего через электрод во время импульса, о т ли чающий с я тем, что, с целью повьшения точности измерения, испол1 зу1от треугольный измеритель- , ный импульс длительностью 0,01-0,5% от длительности водержки электрод при потенциале максимальной адсорбции с максимальной амплитуды , равной потенциалу выделения кислорода, раздельно определяют количество электричества, прошедшего через электрод при восходящей и спадающей составляющих импульса и по их относительной разности судят о содержании окисляющихся органических примесей.

„.SU„„1157441

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4(50 G 01 и 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н АВТОРскОм,Ф свидетельстВУ

ГОСХДАРСтжННЫЙ HOMHTET CCCP

По ДБЛЧИ ИЗОИ КУНИЙ И ОтН1 ЫтИй (21) 3461162/18-25 (22) 05.07 ° 82 (46) 23.05.85. Бюл. У.19 (72) 10.Б. Васильев, О.А. Хаэова, А.)1. Скундин, В.Н. Алексеев, Б.И. Ленцнер, В.А. Громыко, Г,Д. Левина, В.Б. Гайдадымов и И.В. Серебряков (71) Институт электрохимии AH СССР и Институт медико-биологических проблем (53) 543.253(088.8) (56) 1. Лейте В. Определение органических загрязнений питьевых, природных н сточных вод". М., "Химия", 1957, с. 68-76.

2. Авторское свидетельство СССР по эаявке В 3222780/18"25, кл. G 01 11 27j48, 1981.(прототип ).. (54 )(57) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЛЯМЦИХСЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОДЕ, заключающийся в выдержке в исследуемой среде платинового рабочего электрода при потенциале максимальной адсорбцин в течение

10-600 с, пропусканин через исследуемую среду йзмерительного импульса тока и измерении количества электричества, проведщего через электрод во время импульса, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерения, используют треугольныф измерительный импульс длительностью 0,01-0,5Х от длительности выдержки электрода при потенциале максимальной адсорбции с максимальной величиной амплитуды, равной потенциалу выделения кислорода, раздельно определяют количествб электричества, проведше-го через электрод прн восходящей и спадающей составлякщих импульса и по их относительной разности су-. дят о содержании окисляищнхся органических примесей.

1157441 2!

О!

25

35

55

Изобретение относится к фиэикохимическнм методам анализа водных растворов и может быть использовано в аналитической химии в процессе контроля производственных процессов и состава окружающей среды.

Известен способ определения содержания окисляющихся органических примесей, при котором расход окис- лителя титранта служит мерой содержания окисляющих примесей. Например, методика бихроматной окисляемости используется для оценки показателей качества природных и сточных вод I 1).

Недостаток данного способа— большая трудоемкость и наличие методической погрешности из-за присутстствия неорганических веществ, которые могут подвергаться окислению.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения содержания окис-. ляющихся органических примесей в воде, заключающийся в выдержке в исследуемой среде платинового рабочего электрода при .потенциале максимальной адсорбции в течение

l0-600 с, пропускании через исследуемую среду измерительного импульса тока и измерении количества электричества, прошедшего через электрод во время импульса (2 1.

Основным недостатком способа является. то, что реализуемая измерительная процедура является косвенной. При этом на результат измерения влияет как адсорбция органических частиц, так и адсорбция водорода,иэ-за чегопрактически невозможно провести измерение окисляющихся примесей с относительной погрешностью, меньшей 15Х.

Цель изобретения — повышение точности измерения количества окисляющихся примесей в воде.

Эта цель достигается тем, что согласно способу определения содержания окисляющихся органических примесей в воде, заключающемуся в вйдержке в исследуемой среде платинового рабочего электрода при потенциале максимальной адсорбции в течение 10-600 с, пропускании через исследуемую среду измерительного импульса тока и измерении количества электричества, прошедщего через электрод во время импульса, используют треугольный измерительный импульс длительностью 0,01-0,5Х от длительности выдержки электрода при потенциале максимальной адсорбции с максимальной величиной амплитуды., равной потенциалу выделения кислорода, раздельно определяют количество электричества, прошедшего через электрод при восходящей и спадающей составляющих импульса и по их относительной разности судят о содержании окисляющихся органических примесей.

На чертеже изображено устройство для реализации способа определения содержания окисляющихся органических примесей в воде.

Устройство содержит программное задающее устройство (ПЗУ) 1, котарое определяет программу воздействия на исследуемый объект в виде заданной последовательности скачков напряжения для катодно-анодной обработки поверхности рабочего электрода ячейки с последующим изме нением напряжения по закону треугольника, Креме того,.в ПЗУ входит логическое устройство, осуществляющее, согласно заданной программе, необходимую коммутацию, и управ-. ление коммутирующими элементами и компенсационно-уравновешивающим устройством.

Устройство автоматического регулирования потенциала рабочего электрода содержит резисторы 2 и

3, регулирующий усилитель 4, электрохимическую ячейку 5 с вспомогательным электродом 6, электродом 7 сравнения и рабочим электродом 8, усилитель 9 с резистором 10 в цепи отрицательной обратной связи и согласующий усилитель ll. Регулирующий усилитель 4 выполняет функцию электронного регулятора, обеспечивающего регулирование потенциала рабочего электрода и сумматора внешних воздействий, Согласующий усилитель 11 с коэффициентом передачи, равным единице, осуществляет функцию согласоЪания цепи электрода сравнения электрохимической ячейки с выходной цепью регулирующего усилителя 4 и позволяет регистрировать потенциал рабочего электрода стандартными приборами. Токовый усилитель 9 представляет собой преобразователь ток — напряжение и

3 1 . обеспечивает измерение тока электрохимической ячейки и согласование с регистратором тока. Интегрирующее устройство, (интегратор ) 12, предназначенное для получения выходного сигнала, пропорционального интегралу входного тока .н коммутирующие эле менты ключи 13 и 14. Запоминающее устройство 15 предназначено для запоминания информативных сигналов в

-заданный момент времени. Компенсационно-уравновешивающее устройство

16, предназначено для регулирования масштаба преобразования сигнала под данную поверхность рабочего электрода ячейки, вычисления и индикации результатов измерения.

В устройстве используется трехэлектродная ячейка, содержащая измерительный платиновый микроэлектрод., вспомогательный электрод (коррозионноустойчивый в данном растворе: платина или металлы платиновой группы, стеклоуглерод, графит, окисные электроды на основе титана) и электрод сравнения, Измерения можно проводить и в двухэлектродной ячейке, если испольэовать в качестве вспомогательного электрода электрод, потенциал, которого.не меняется при изменении поляризации (например, нэводорожсниый большой паллэдированный электрод ).

Выбор платинового рабочего электрода связан не только с его способностью эдсорбировать все органические вещества, как это обосновано в известном устройстве, но и с тем, что платина является лучшим электродом-катализатором для окисления всех органических примесей.

Измерения проводятся в растворе

1н Н эО, в который без какой-либо предварительной поцготовки добавляется проба исследуемой воды и на электрод подается сложный потенциодинамический импульс, включающий предобработку: катодно-анодную активацию, выдержку при потенциале адсорбции Е" =0,4 В в течение времени выдержки 10-600 с и наложение треугольного импульса в области потенциалов (+0,4 )-(+1,6 )В. .Сформированная программа воздействия на рабочий электрод в виде заданной последовательности скачков напряжения для катодно-анодной обработки поверхности электрода с

25 напряжение на выходе 12, соответствующее спадающей ветви треугольного импульса, постоянная времени интегратора 12;, сопротивление резистора 10 в цепи отрицательной обратной связи токового усилителя 9.. где V,—

35

После окончания длительности спадающей ветви треугольного импульса ключ 13 замыкается, а ключ

l4 — .размыкается и величина Q

1 запоминается запоминающим устройством 15. Через заданный промежуток времени 1 „, обусловленный временем срабатывания ключей (4„„„ « < ), . ключ 13 вновь размыкается и токовый сигнал с выхода усилителя 9 в результате воздействия восходящей ветви треугольного импульса поступает на вход интегратора 12. В результате на выходе 12 получаем вели" чину количества электричества

U2 лб )

11 Ьм где Ц вЂ” напряжение на выходе интегратора 12, соответствую щее восходящей ветви треугольника импульса.

157441 4 последующим измерением напряжения по закону треугольника с заданной амплитудой и скоростью поступ ьет на вход регулирующего усилителя

4.

Токовьй сигнал с выхода токового усилителя.9 поступает на вход интегрирующего усилителя. В проце-се прохождения последовательности !

О скачков напряжения для катодноанодной обработки поверхности электрода ключ 13 замкнут, а ключ 14— разомкнут. После окончания выдержки

1 в момент начала линейной развертки ключ 13 раэмьбкается, а 14 замыкается и токовый сигнал, полученный в результате воздействия спадающей ветви линейно-иэиеняющегося напряжения, поступает иа вход интегрирующего устройства 12 н на запоминающее устройство 15. В результате на выходе 12 получаем величину коли чества электричества

Составитель Ю. Коршунов

РеДактор Н. Тупица Техред С.йовжий Корректор. Jl. Пилипенко

Заказ 3360/42 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сигналы Я и 6 иоступают на вход устройства 16, на выходе которого получаем информативный сигнал — пропорциональный содержа g -о -Оъ ию окВсляшщихся органических приесей в воде.

Технический эффект реализации (предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в том, что измеряют количество электричества, идущее непосредственно на окисление адсорбнрованиых органических частиц, т.е. этот метод является прямж, что позволяет .

1157441 Ь измерять искомую величину с большой точностью 57.. При этом использование измерительного импульса треугольной формы позволяет при одно5, кратном измерении определять количество электричества, идущее на ,окисление органических частиц и на другие процессы на поверхности электрода (например, окисление поверхности), которые рассматриваются и вычитаются как фоновые,и одновременно, используя восходящую ветвь импульса, провести нормирование измеряемой величины, при этом ,15 длительность измерительной процедуры не превышает 3 мнн.