Способ получения 4-нитродифениламина

Авторы патента:

C07C87/60 - Ациклические и карбоциклические соединения

C07C85/04 - Ациклические и карбоциклические соединения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-КИТРОДИФЕНИПАШНА формулы путем взаимодействия 4-нитрохлорбензола формулы ci с анилином фopмyJфII 40 W в среде органического растворителя в присутствии карбоната калия и окиси меди (И), отличающййс я тем, что, с целью повыпения выхода целевого продукта при одноел временном сокращении продолжитель00 ности процесса, последний проводят о в присутствии соли цезия со слабой органической или иеорг амической кис00 лотой. сх

QOlO3 СО8ЕТСННХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаВЬЛИН (!9) О! I

4(sl> С 07 С 87/60 85 04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ОМ ЯВ

Ж02 с анилином форму@и (21) 3673464/23-04 (22) 12. 12. 83 (31) P 32 46. 151.8 (32) 14. 12; 82 (33) ФРГ (46) 23.05,85. Бюл. Ф 19 (72) Эрнст Вилли Июллер (ФРГ) (71) Байер АГ (ФРГ) (53) 547. 233 (088. 8) (56) Патент ClllA 9 2927943, кл. 260-276, опублик. 1960. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРОДИФЕНИЛА1"КНА формулы путем взаимодействия 4-нитрохлорбензола формулы в среде органического растворителя в присутствии карбоната калия и окиси меди (II), о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повыпения выкода целевого продукта при одновременном сокращении продолзительности процесса, последний проводят в присутствии соли цезия со слабой .органической или неорганической кис1 лотой °

1158038 достижения укаэанного количества.

1 Общая продолжительность реакциивЂ”

5-6ч.

Составитель Л. Иоффе

Редактор Н. Данкулич Техред А. Бабинец Корректор М. Самборская

Заказ 3402/57 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственнога комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способам получения нитродифениламинов,,в частности к способам получения 4-нитродифениламина.

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта при одновременном сокращении продолжительности процесса.

Пример 1. В 2-литровую трех-, горлую колбу, снабженную мешалкой и 1в перегонным аппаратом с водоотдели телем, при скорости перемешивания, равной 400 оборотам в минуту, подают

1 моль 4-хлорнитробензола, 1,9 моль анилина, 1,25 моль сухого карбоната 15 калия, 1/42 моль окиси меди (II), 1/950 моль сухого карбоната цезия и 1/10 моль ксилола.

Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 195 С. Содержи- 20 мое колбы поддерживают при этой температуре до тех пор, пока не выделяется 10 вЂ” 10 5 мл воды и затем пробу подвергают жидкостной хрома-тографии для определения содержания 4-хлорнитробензола. Если это содержание составляет менее 1,5Х первоначального количества, реакцию прекращают путем охлаждения. В ином случае реакцию продолжают до

При 100 С добавляют 50 мл воды и летучие компоненты отгоняют воцяным паром. Водную фазу содержимого колбы .отделяют, причем органическая фаза при охлаждении затвердевает.

Получают 2 16 г серо-зеленого вещества, содержащего согласно данным жидкостной хроматографии 86 вес.7

4-нитродифениламина, что в пересчете на 4.-хлорнитробензол соответствует выходу, равному 877.

Пример 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что вместо карбоната цезия используют 1/930 моль цианида цезия. Получают 4-нитродифениламин.

Выход составляет 88,77 (в пересчете на 4-хлорнитробензол).

Пример 3. Повторяют пример

I с той разницей, что используют

1,95 моль анилина, 1,3 моль карбоната калия, 1/45 моль окиси меди (II), 1/850 моль ацетата цезия, 1/20 моль воды и 1/12 моль ксилола и отгоняют

11 мл воды. При этом выход 4-нитродифениламина, в пересчете на 4-нитрохлорбензол, составляет 89,27.