Способ количественного определения легколетучих фракций нефтепродуктов в воде

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ ФРАКЦИЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ путем их отгонки из анализируемой пробы с последующим измерением объема отогнанной фракции, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и чувствительности способа, отогнанную фракцию перед измерением объема обрабатывают 3-4%-ным спиртовым раствором йода.

СОЮЗ С08ЕТСННХ

СОЦИАЛИСТИЧ СНИХ

РЕСГ}УБЛИН (19} (1}} (51} С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОЮИТЕТ СССР

00 ДЕЛАЮ И306РЕТ1НИЙ И ОТНР1 ЩЩ (21) 3590268/23-04 (22) 28.03.83 (46) 30.05.85. Бюл. В 20 (72) O.Э. Шантар, A.Ï. Душина и И.И. Воробьев . (71) Ленинградский ордена Трудового

Красного Знамени технологический .институт целлюлозно-бумажной промышленности. (53) 543.42.062(088.8} (56) 1. Унифицированные методы анализа вод. Под ред.1(},10. Лурье, И., "Химия" 1973,. с.340-342 (прото- тип). (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ ФРАКЦИЙ

НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ путем их отгонки из анализируемой пробы с последующим измерением объема отогнанной фракции, отличающийся тем, что, с целью повышения точности н чувствительности способа, отогнанную фракцию перед измерением объема обрабатывают 3-41-ным спиртовым раст. вором йода.

I 15890 1

В таблице 3 приведены результаты анализов по известному и предлагае.мому способам. щ, Чувствительность предлагаемого способа не менее 0,001 мл легколету. чей фракции на l л воды, что в

10 раз превышает чувствительность известного способа (0,01 мл), точность способа 0,002-0,001 мл, что тоже на порядок выше, а минимально определяемое количество составляет

0,5 мг/л (5 мг/л в известном способе), Таблица1 еличина фракции, обнаруженная в ловушке в опытах

Содержание модельной смеси (бензол+ изооктан) мкл мг мг мкл кл мг мкл мг

1 мг

I 0,78

5 3,93

0,78

0,78

0,78

I 078 I

3,93

3,14

5 393

3,93

10 0,785 10

3.) 23, 56 30

50 39 25 45

8 6,28

30 23,56

47 36,89

7,06

0,785 10 0,785

23,56 27 21,195

22,76

36,89

35, 32 48 37, 68

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения легколетучих фракций нефтепродуктов в воде, т.е. фракций, отгоняемых с парами воды при темпе- 5 ратуре не. выше 100 С.

Известен способ количественного определения легколетучих фракций нефтепродуктов в воде путем их отгон- . ки,из анализируемой пробы с последующим измерением объема отогнанной фракции (1), Недостатками этого способа являются малые чувствительность (не более

О Ol мл) н точность способа 15 (- 0 0l мл), Минимально определяемое количество легколетучих нефтепродуктов 5 мг/л.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности 10 способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения легколетучих фракций нефтепродуктов в воде путем их отгоики 25 из анализируемой пробы, обработку отогнанной фракции проводят 3-4%-ным спиртовым раствором йода с последующим измерением объема отогнанной фракции.

Пример. Готовят стандартные растворы, содержащие 50% изооктана и

50% бензола с концентрацией 1:5:10:

30: 50: 20л 100 мкл в дистиллированной воде. 1 л раствора доводят до кипения в установке для определения легколетучих продуктов н кипятят до установления постоянного объема жидкости в ловушке в течение 15 мин при

2 температуре обратного холодильника

+5 С, Затем перекрывают ловушку с обоих, концов .и помещают ее, в баню с

6 температурой +15 С. Термостатируют ловушку и обрабатывают 2 каплями

3%-ного раствора йода в 96%"íoè этиловом спирте до появления четкой окраски и границы раздела между легколетучей фракцией и водой. Объем замеряют измерительной лупой с кратностью увеличения 10 и ценой деления 0,1 мм как разность между нижней и верхней границей мениска.

Результаты анализов приведены в табл.l;

В табл. 2 приведены результаты анализов с использованием растворов йода в этиловом спирте различной концентрации,.

При использовании растворов йода с концентрацией ниже 3% окраска ме. нисков не четкая, что снижает точность способа, а повышение концентрации более 4-6% приводит к излишним затратам реактива. ичина фракции, обнаруженная в ловушке s опытак мг! мг

67 58,89

66 58,01 67 58,89 68 59,77

70 61,53

95 . 83,5 96 84,38 98 . 86,!4

98 86,14

100.87,9

Таблица2

Концентрация вод но-спиртового раствора иода, Ж

Взято, мл

Примеч ание

Найдено, 0,05

D,Î4

0„05

0,06

0,05

0,05

О, 05

0,05

0,05

0,05

0 05

0 05

Таблица3

Ло известному способу

Найдено, мл

Взято, мл

Найдено, Взято, мл

0,95

О,I

0,8

О,l

0,05

0,035

0,01

0,05

0,02

0, 0 5

О, 005

0, 002

0,001

ВНИИНИ Заказ 3578/43 !краж 897 . Подписное,Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Содержани модельной смеси (бея зол+ изооктан) 0,02

0,015

0,005

0,002

I I 58907 4

Продолжение табл.!

Окраска не четкая, граница раздела трудно различима

Контрастная окраска, четкая граница раздела

По предлагаемому способу

0,045

0,017

0,0 15

О, 005