Устройство для зонной очистки

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЗОННОЙ ОЧИСТЩ жидк1гх: веществ, содержащее металлический корпус, установленный в нем Стеклянный контейнер для очищаемого вещества, средство охлаждения , размещенное с внешней стороны корпуса и соединенное с холодильным агрегатом, средство нагрева крнтей (нера и механизм вращения, от л ичающееся тем, что, с целью а увеличения выхода-очищаемого вещест .ва, снижения потребляемой энергии, уменьщения габаритов устройства и улучшения условий обслуживания, контейнер выполнен в виде разомкнутого тора, расположенного горизонтально и соединенного на концах вертикальными нижней и верхней трубками с кранами, а средство нагрева выполнено в виде; спирали сопротивления , размещенной на всей поверхности тора, двух концентрических проводящих колец, расположенных в. центре контейнера, и двух контактов, расположенных между спиралью и проводящими кольцами и соединенных 3 с. механизмом вращения. (Л 2. Устройство по п. 1, о т л иС . чающееся тем, что контакты подпружинены и могут перемещаться вдоль зоны нагрева относительно один другого. ел со со о X/lufeterim ел 13

СООЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН б

<в> i- (»>

4(я) С 30 В 13/16 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHONIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ Юд

:) Ф

1!

-.: « еь У таФа гамп

Жсг !

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3685622/23-26 . (22) 29.12.83 (46) 07, 06. 85. Бюл. У 21.. (72) 10,Ф.Пугачев (71) .Ульяновский политехнический институт (53) 62>.315:592(088.8) (56) 1. Херрингтон Е. Зонная плавка и и органических веществ. М., Мир, 1965 с. 212-21?..

2. Авторское .свидетельство СССР

У 967504, кл.. В 01 ф 9/00, 1980. (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО gHH ЗОННОЙ

ОЧИСТ1И жидких веществ, содержащее металлический корпус, установленный в нем стеклянный контейнер для рчищаемого вещества,. средство охлаждения, размещенное с внешней стороны корпуса и соединенное с холодильным агрегатом, средство нагрева контей нера и механизм вращения, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью увеличения выхода-очищаемого вещест.аа, снижения потребляемой энергии,,уменьшения габаритов устройства и улучшения условий обслуживания, контейнер выполнен в виде разомкнутого тора, расположенного горизонтально и соединенного на концах вертикальными нижней и верхней трубками с кранами, а средство нагрева выполнено в виде спирали сопротивления, размещенной на всей поверхности тора, двух концентрических проводящих колец, расположенных в центре контейнера, и двух контак- . тов, расположенных между спиралью и проводящими кольцами и соединенных с механизмом вращения.

2. Устройство по п. 1, о т.л и.ч а ю щ е е с я тем, что контакты подпружинены и могут перемещаться вдоль зоны нагрева относительно один другого.

1159965

Изобретение относится к химической промышленности, конкретно к аппаратурному оформлению процесса получения жидких веществ высокой чистоты методом зонной плавки.

Известно устройство вертикальногс типа для зонной очистки жидких веществ, плавящихся при температурах выше -100 С, в котором блок очистки е состоит из кольцевого зазора, в

10 который заливают очищаемое вещество, рубашки, заполненной водородом, внутренней трубки, вдоль которой перемещают нагревательный элемент, все это помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом f1) .

Недостатками установки является низкая производительность труда вследствие того, что во время прохода нагревательного. элемента .очистка идет2О только на одной зоне. Кроме того, требуется использование водорода, жидкого азота, а также постоянный контроль за уровнем последнего и силой тока в нагревательном элементе,25

Все это усложняет изготовление установки и ее эксплуатацию.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является устройство для зонной очистки жидких 50 веществ, включающее металлический . корпус, установленный в нем стеклянный контейнер для очищаемого вещества, средство охлаждения, размещенное с внешней стороны корпуса и соединенное 5 с холодильным агрегатом, средство нагрева контейнера и механизм вращения.

Средство охлаждения выполнено в виде вертикально установленных., герметично соединенных между собой и одетых на 40 трубу с вырезами, напротив которых располагают нагревательные элементы (2).

Хладагент, проходя систему последовательно соединенных торов, охлаж- 45 дает корпус с вырезами s местах расположения тороидов, создавая. зоны холода. Зоны тепла создаются нагревательными элементами. Ампула с очи,. щаемым веществом протягивается по 59 центральной трубе вдоль чередующихся зон тепла и холода. Центровка ампулы с веществом осуществляется центральной трубой. Количество зон очистки, которые ампула пересекает во время 55 одного прохода, соответствует количеству торов и может изменяться включением в установку дополнительных тороидов или повторным протягиванием ампулы. После прохождения всех зон вещество в ампуле замораживается, затем часть его, обогащенная примесями (15-20K) удаляется отламыванием соответствующего края ампулы.

Недостатками известного устройства, препятствующими егоширокому использованию в промышленности и исследовательских лабораториях, являются большие линейные размеры в силу вытянутости зон тепла и холода вдоль прямой, что затрудняет ее изготовление, монтаж, транспортировку; малая надежность блока зонной очистки из-sa большого количества сварных швов (сварка самих тороидов, соединений между ними, трубок:ввода и вывода . хладагента); при циркуляции хладаген-. та, вследствие напряжений .в конструкции (перепад температуры от 20 до

-70 С) возможно растрескивание швов, что срывает процесс очистки, выводит из строя фреоновый холодильный агрегат; значительное потребление электроэнергии при автоматической подаче хладагента в блок зонной очистки (1,5 кВт при очистке веществ, плавящихся при -70 С и выше), что связано с большой площадью .соприкосновения . зон холода с окружающей средой, уменьшение теплообмена можно достичь использованием рубашки из пенопласта толщиной свыше 3 см, но этим усложняется изготовление установки, увеличиваются ее габариты; очистка вещества в запаянной ампуле, что предполагает наличие широкой зоны холода для замораживания вещества после прохождения всех чередующихся зон тепла и холода и последующее отламывание части ампулы с веществом, обогащенном примесями, это также усложняет устройство, увеличивает ее размеры и требует постоянного изготовления новых ампул; неравномерность подогрева ампулы по.периметру в зонах тепла .нагревательными элементами, так как они расположены в вырезах центральной трубы (сплошной вырез центральной трубы в месте их установки нежелателен)это осложняет жесткость конструкции и ухудшает условия. центровки ампулы); неравномерность подогрева снижает чистоту конечного продукта ; малый объем очищаемого вещества; удлинение ампулы приводит к удлинению верхнего баллона, в .котором

Тор с нихромовой спиралью и концентричные проводящие кольца монтируют на круглом столике 11 из фтороз 1159965. 4 происходит замораживание вещества на концах вертикальными нижней и после прохождения всех зон, а значит - верхней трубками с кранами, а средк удлинению всей кбнструкции уста- ство нагрева выполнено в виде спирали йовки; увеличение .же диаметра ампулы сопротивления, размещенной.на всей (при фиксированной силе тока в нагре- > поверхности тора, двух концентричесвательных.элементах) в силу несиммет- ких проводящих коле олец, расположенных ричности подогрева в зонах тепла .в центре контейнера, и двух контакможет привести к образованию перемычек тов расположенных

У ых между спиралью в жидких зонах вещества,. что резко и проводящими кольцами- и соединенных снижает степень очистки; невозмож- 10 механизмом вращения. ность использования большого числа Контакты подпружинены:и могут границ очистки; необходимость присут- перемещаться ться вдоль зоны нагрева отноствия обслуживающего персонала при сительно один другого. установке ампулы для повторной очист- На фиг 1 из бр

° изо ражено устройство кн вещества, если .требуется высокая 1> с вертикальной плоскост скостью,. проходящей степень его чистоты; в связи с этим через ocr тора ( о ь тора в разрезе (витки возникают и дополнительные трудности проводящей спирали и контакта не из-за частичного оттаивания вещества приведены) на фиг 2.—

У иг. . — нагревательпри переноске ампулы; жесткие. требо- ный элемент подп подпружиненные контакты, вания к диаметру ампулы, так как для 20 .концентричные проводящие кольца, вид правильной центровки Во время протяж- сверху. ки необходимо, чтобы ее диаметр был Объем для а ьем для заполнения очищаемым незначительно меньше -(на 1-1 5 мм)

t веществом представляет собой разомвнутреннего диаметра центральной трубьц при этом возможно заклинива- >5 радиус которого равен 5,5 см. Внутние ампулы в зонах холода из-за кон- ренний радиус тр б у ки, из которои денсации и последующего замерзания сделан тор — 1 2 тор —, см, толщина стенок там влаги из воздуха; заклинивание, 0,1 см.

1 в свою очередь, ведет к неравномерной. В месте зазора в торе равног протяжке амп лы т.е. на у . . . рушению тер- 30 1,5 см, припаивают одноходовые стекмодинамического равновесия, а значит лянные краны 2 для ввода вещества

1 к худшей очистке; невозможность (располож ) с оложенныи вверху) и вывода регулирования толщины расплавленной (расположенный внизу). зоны в замороженном веществе, так как На тор 1, виток к витку, накручиона определяется параметрами стаци- 35 вают нихромовую .спираль 3, покрытую онарного нагревательного. элемента; изоляционной эмалью..Нагревательным внесение продуктов горения в вещест- элементом служит участок этой спираво при запайке ампул, . ли, замкнутый через графитовые конТаким образом, известное устройст- такты 4 упр r у о поджимающие их к во обладает конструктивными несовер- 40 поверхности спирали пружинки 5, шенствами (значительные линейные пластинчатые кон 6 онтакты и токосвемные размеры, большое число сварочных концентричные медные кольца 7 на исшвов, несимметричность подогрева точнике питания Г ф 4, t я. рафитовые 4, плассложно в эксплуатации (особенно при . тинчатые 6 кожтак о такты и пружинки 5 подготовке ампулы с раствором, пере- 45 закрепляют. во фторопластовом становке на повторную очистку отде- держателе 8 при

У р этом предусмотрена. ленин примесей), потребляет много возможность изменения расстояния энергии и дает малый выход конечного между контактами 4..Держатель 8 поспродукта. редством направляющей 9 жестко крепят

Целью изобретения является увели- 50 на установочной оси t0 из гетинакса, чение выхопа очищаемого вещества соединенной ч ре ерез редуктор с электроснижение потребляемой энергии, умень- двигателем РД-09. Ось 10 располагают шение габаритов устройства и улучше- ло оси тор

/ тора, устанавливают необходимое ние условий, обслуживания. число держателей на ней.

Поставленная цель достигается тем, 55, что в устройстве контейнер выполнен в виде разомкнутого тора, расположенного горизонтально и соединенного

1159965 пласта с центральным отверстием для установочной оси.

Столик 11 с закрепленными на нем элементами установки, а также систему контактов помещают в закрытый с обеих сторон медный, корпус 12 цилиндрической формы, имеющий осевое отверстие и два отверстия для вывода кранов 2, Стакан предназначен для выравнивания темпе.. 10 ратуры . о объему. На стакан плотно накручивают средство охлаждения в виде медной трубки с внешним диаметром 0,8 см и герметично подсоединяют ее через термовентиль ТРВ-0„5 И к холодильному агрегату ФАК-1.

1$

В качестве хладагента используют фреои-22. Агрегат при работе на это"т фреоне обеспечивает температуру в объеме с веществом до -70 C. Если необходимо чистить вещества, плавящиеся при температуре (-90)-(-100 С) и выше, то используют компрессор марки 22ФВС 6, обеспечивающий понио жение температуры до -120 С.

Установку помещают в теплоизоля25 ционную рубашку, изготовленную из пенопласта. За пределы теплоизоляции выходят краны 2, медные трубки входа и выхода хладагента, установочную ось и механизм ее йривода. зо

Устройство работает следующим образом.

Предварительно устанавливают на оси 10 держатели 8 контактов, число которых должно соответствовать макси- р т мальной скорости очистки, а гакже выставляют расстояние между графитовыми контактами 4, которое определяет ширину расплавленной зоны. Перед очисткой очищаемое вещество вводят .в ®9 тор 1 через верхний стекляпный кран,2..

Кран закрывают и включают холодильный агрегат. Хладагент, проходя по медной трубке 13 после дросселирования в месте расположения термовентиля, 4ф создает пониженную температуру во внутренней полости медного корпуса 12;

I вещество замерзает. Далее подводят напряжение к графитовым контактам 4, включают механизм вращения держате ф9 лей 8, При этом скорость вращения установочной оси определяется условиями термодинамическог0 равновесия между расплавом и твердой фазой вещества, при котором максимален 55 эффект очистки. Для конкретного ветцества эта скорость подбирается экспериментально. Замыкая поочередно разные участки нихромовой спирали Х; зона расплава движется от одного тсонца объема с веществом к другому. т

Происходит зонная очистка вещества.

По истечении времени, определяемом требуемой- степенью чистоты конечного продукта, нижний кран 2 oTRpblsaIOò, расплавленная зона выводит из.объема чистое вещество, затем выделяется примесь, или наоборот..

Работоспособность. устройства проверена на примере очистки органического растворителя †. ацетонитрила. После пяти часов очистки .выделена чистая фракция; составляющая

80-85% всего количества. Содержание, 4 примеси в ней определяется по спектрам поглощения. Очищенный .ацетонитрил по своим спектральным характеристикам превосходит лучшие зарубежные образцьт1 рекомендуемый различными фирмами за рубежотт в качестве растворителя при спектроскопических исследованиях ацетонитрил имеет предел прои-скания в УФ-области 195 нм при толу

«z. щине слоя 10 м, у полученного нами после зонной очистки на описанной установке 188 нм. У самого чистого отечественного .ацетонитрила хроматографической чистоты, выпускаемого

Харьковским заводом химреактивов, предел пропускания равен 215 нм.

Изобретение позволяет сократить, линейные размеры устройства для

""oíïoé очистки. Этот эффект достигается вследствие того, что многократная очистка осуществляется циклическим движением по окружности одной или нескольких пар графитовых электродов вдоль стационарного объема с замороженным веществом, а не движением ампулы с замороженным веществом вдоль чередующихся зон тепла и xoiIoIIa. Например, если раньше для получения необходимой степени чистоты вещества требовалась очистка на (и+1) зойе, то необходимый эффект достигался добавлением к установке с и. зонами нагревательного элемента к тора, по которому прокачивался хладагент, Это увеличивает линейные размеры установки. На предложенном устройстве возможно получение неограниченногo числа зон очистки без изменения ее линейных размеров.

I 1àëûå линейные размеры установки и возможность получения тттобого числа зон очистки без коттструктттттттттх измеСоставитель В. Безбородова

Редактор П. Коссей Техред T.Ôàíòà. Корректор В. Синицкая° Юф ЭВ Ю ЮФВФ Ю йЭ

Заказ 3699/24 Тираж 357 . Подписное

ВНИИПИ Государственнох о комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 11 пений и в отсутствие обслуживающего ! персонала значительно упрощает усло-.

K вия ее эксплуатации.

Для работы предлагаемого устройства требуется в 1,4 раза меньшая мощность.холодильного агрегата. Это связано с уменьшением объема испари- теля, по которому прокачивается фреон, что снижает теплоподвод .к его стенкам.

Выход. очищенного вещества на устройстве увеличиваетея в 2,2 раза

° .

59965 - 8 вследствие использования большего диаметра ампулы для изготовления тора. Такая возможность, в свою очередь, обусловлена. наличием симметричного подогрева в. зоне тепла, чего нет в известном устройстве.

Значительно возрастает надежность в работе устройства. Это обусловлено тем, что испарйтелем является цельfO ная трубка, и поэтому исключено появление микротрещнн при ее охлаждении.